本發(fā)明涉及對苯二酚回收處理、提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對苯二酚溶液分離提純系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)苯胺法生產(chǎn)對苯二酚時，工業(yè)級溶液循環(huán)濃縮2次以后(俗稱“老湯”)，產(chǎn)生的溶液含有較多硫酸銨、碳酸鈉等無機(jī)鹽類雜質(zhì)，如再循環(huán)濃縮結(jié)晶后產(chǎn)生的對苯二酚質(zhì)量明顯下降，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。工業(yè)生產(chǎn)上一般采取返回氧化工序，當(dāng)做苯胺原料使用，該辦法經(jīng)濟(jì)效率不高，不但消耗大量的能源、降低設(shè)備的正常生產(chǎn)能力，而且降低生產(chǎn)直收率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對上述問題，提供一種安全、成本低、能夠得到照相級成品對苯二酚溶液分離、提純的系統(tǒng)及方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案：

一種對苯二酚溶液的分離提純系統(tǒng)，包括蒸餾釜、對苯二酚收集釜、蒸餾水收集釜、油冷凝器、油箱、第一水冷凝器和第二水冷凝器，所述蒸餾釜頂部設(shè)置有進(jìn)料口、進(jìn)氣口、水蒸汽出口閥和對苯二酚蒸汽出口閥，對苯二酚溶液從所述進(jìn)料口進(jìn)入蒸餾釜中，蒸出的水蒸氣從蒸餾釜流出經(jīng)所述第二水冷凝器冷凝為蒸餾水進(jìn)入所述蒸餾水收集釜中；蒸出的對苯二酚氣體從蒸餾釜流出經(jīng)所述油冷凝器冷凝為液體進(jìn)入所述對苯二酚收集釜中；油冷凝器、油箱和所述第一水冷凝器形成一個冷卻油循環(huán)管路使得冷卻油在循環(huán)管路中流動得到冷卻，第一水冷凝器和第二水冷凝器共用一個水冷卻系統(tǒng)。

在上述技術(shù)方案中，所述分離提純系統(tǒng)還包括真空泵、蒸餾水收集罐，對苯二酚收集釜、蒸餾水收集釜分別與所述真空泵連接，真空泵還連接蒸餾水收集罐。當(dāng)收集完對苯二酚成品后，從進(jìn)料口通入水對系統(tǒng)管路進(jìn)行清洗，然后采用真空泵對對苯二酚收集釜和蒸餾水收集釜分別進(jìn)行抽真空進(jìn)一步清潔，收集釜中殘余的水分通過真空泵進(jìn)入蒸餾水收集罐中。

所述進(jìn)氣口中通入惰性氣體。在蒸餾對苯二酚前在系統(tǒng)中通入惰性氣體，防止對苯二酚蒸氣與空氣接觸發(fā)生閃爆(對苯二酚閃爆點為156℃)，雖然整個系統(tǒng)是密閉運行，但無火花產(chǎn)生，保證系統(tǒng)的安全運行。

所述油冷凝器的溫度控制在200～230℃，能夠?qū)?87℃的對苯二酚氣體進(jìn)行冷凝。

在連接第二水冷凝器和蒸餾水收集釜的管路上設(shè)置有蒸汽冷凝水視鏡，可以觀察含對苯二酚的溶液中的水分是否蒸發(fā)完畢。

在連接油冷凝器和對苯二酚收集釜的管路上設(shè)置有對苯二酚冷凝液視鏡，可以觀察對苯二酚的溶液中的對苯二酚是否蒸發(fā)完畢。

一種對苯二酚溶液分離提純方法，利用上述的對苯二酚溶液分離提純系統(tǒng)進(jìn)行分離提純，包括如下步驟：

1)將含有對苯二酚的溶液從進(jìn)料口中通入蒸餾釜，開啟蒸餾釜攪拌，打開水蒸汽出口閥，關(guān)閉對苯二酚蒸汽出口閥，開啟第一水冷凝器和第二水冷凝器形成的冷卻水系統(tǒng)，采用兩段蒸餾，第一段先蒸餾出溶液中的水，控制蒸餾釜的加熱溫度為100±2℃，控制蒸餾釜中的負(fù)壓在-0.1～-0.2kpa，水蒸氣從蒸餾釜中流入第二水冷凝器被冷卻為液態(tài)水，進(jìn)而流入蒸餾水收集釜中；

2)當(dāng)溶液中的水分蒸發(fā)完后，進(jìn)行第二段蒸餾，先從進(jìn)氣口通入惰性氣體充滿蒸餾釜，打開對苯二酚蒸汽出口閥，關(guān)閉水蒸汽出口閥，然后控制蒸餾釜的溫度在287～290℃，開啟油冷凝器，控制油冷凝器的溫度在200～230℃，開啟對苯二酚收集釜攪拌，溶液中的對苯二酚被蒸發(fā)為氣體流入油冷凝器中被冷凝為液體進(jìn)入對苯二酚收集釜中；

3)收集完對苯二酚冷凝液后，關(guān)閉系統(tǒng)，將對苯二酚收集釜中的物料排出，得到對苯二酚產(chǎn)品。

被分離、提純的原料可以是0～99.9％含量的對苯二酚溶液，也可以是雜質(zhì)含量不合格的固體對苯二酚。

本發(fā)明方法首先將含有對苯二酚的溶液或成品、半成品中的水在100±2℃時采取負(fù)壓蒸發(fā)的方法與對苯二酚、無機(jī)鹽類等雜質(zhì)分離；其次控制二次加熱溫度在289±1℃，因為對苯二酚的沸點在287℃，而溶液中其它無機(jī)鹽類沸點遠(yuǎn)大于此溫度，因此其它無機(jī)鹽被保留在渣中，對苯二酚被精餾提純；系統(tǒng)中通入氮氣，是為了防止對苯二酚蒸汽與空氣接觸發(fā)生閃爆(因其閃爆點為156℃)，考慮了系統(tǒng)的安全運行(盡管整過系統(tǒng)是密閉運行，且無火花產(chǎn)生)。

本發(fā)明的有益效果是：該系統(tǒng)和方法安全可靠、能耗消耗小、成本低，可以從苯胺法生產(chǎn)對苯二酚的后處理工藝中的各種溶液、成品、半成品中，分離提純得到質(zhì)量優(yōu)等的對苯二酚成品，產(chǎn)品直收率高，明顯節(jié)約了資源和生產(chǎn)成本，特別是顛覆了苯胺法處理“老湯”溶液的傳統(tǒng)方法，同時為雜質(zhì)較多的固體對苯二酚的提純找到了新的方法。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的對苯二酚溶液分離提純系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明。

實施例1構(gòu)建對苯二酚溶液分離提純系統(tǒng)

構(gòu)建如圖1所示的一種含對苯二酚溶液分離提純系統(tǒng)，主要由蒸餾釜1、對苯二酚收集釜2、蒸餾水收集釜3、油冷凝器4、油箱5、第一水冷凝器6、第二水冷凝器7、真空泵8、蒸餾水收集罐9、水蒸汽出口閥10和對苯二酚蒸汽出口閥11組成。蒸餾釜1頂部設(shè)置有進(jìn)料口1a、進(jìn)氣口1b、水蒸汽出口閥10和對苯二酚蒸汽出口閥11，對苯二酚溶液從進(jìn)料口1a進(jìn)入蒸餾釜1中，蒸出的水蒸氣從蒸餾釜1流出經(jīng)過水蒸汽出口閥10、到達(dá)第二水冷凝器7冷凝為蒸餾水進(jìn)入蒸餾水收集釜3中，蒸出的對苯二酚氣體從蒸餾釜1流出經(jīng)過對苯二酚蒸汽出口閥11、到達(dá)油冷凝器4冷凝為液體進(jìn)入對苯二酚收集釜2中，油冷凝器4、油箱5和第一水冷凝器6形成一個冷卻油循環(huán)管路使得冷卻油在循環(huán)管路中流動得到冷卻，第一水冷凝器6和第二水冷凝器7共用一個水冷卻系統(tǒng)，對苯二酚收集釜2、蒸餾水收集釜3分別與真空泵8連接，真空泵8還連接蒸餾水收集罐9。蒸餾釜1上設(shè)置有水蒸汽出口閥10，連接第二水冷凝器7和蒸餾水收集釜3的管路上設(shè)置有蒸汽冷凝水視鏡。蒸餾釜1上設(shè)置有對苯二酚蒸汽出口閥11，連接油冷凝器4和對苯二酚收集釜2的管路上設(shè)置有對苯二酚冷凝液視鏡。蒸餾釜1采用電加導(dǎo)熱油方式提供熱源，溫度可控制范圍為10～310℃。

實施例2分離提純對苯二酚溶液

利用實施例1構(gòu)建的對苯二酚溶液分離提純系統(tǒng)對含有對苯二酚的溶液進(jìn)行分離提純，該方法主要是采用兩段蒸餾工藝，第一段是先在100±2℃的蒸餾溫度下將溶液中的水分蒸發(fā)出來，第二段是當(dāng)水分蒸發(fā)完后將溶液中的對苯二酚在289±1℃的蒸餾溫度下蒸發(fā)出來進(jìn)行收集。具體按照如下步驟操作：

1)將含對苯二酚3～50％的溶液從進(jìn)料口1a中通入蒸餾釜1(每次處理量為不大于蒸餾釜1體積的80％)，打開水蒸汽出口閥10，關(guān)閉對苯二酚蒸汽出口閥11，開啟蒸餾釜1攪拌，蒸餾釜1采用電加導(dǎo)熱油方式提供熱源，第一段先蒸餾出溶液中的水，控制蒸餾釜1的加熱溫度為100±2℃，開啟第一水冷凝器6和第二水冷凝器7形成的冷卻水系統(tǒng)，開啟真空系統(tǒng)，控制整個系統(tǒng)中的負(fù)壓在-0.1～-0.2kpa，注意控制冷卻水出口溫度不得大于45℃。水蒸氣從蒸餾釜1中流入第二水冷凝器7被冷卻為液態(tài)水，進(jìn)而流入蒸餾水收集釜3中。

2)觀察蒸汽冷凝水視鏡，當(dāng)視鏡中沒有冷凝水流出時，開啟對苯二酚蒸汽出口閥11，關(guān)閉反應(yīng)釜上的水蒸汽出口閥10，從進(jìn)氣口1b通入惰性氣體(比如氮氣)充滿整個系統(tǒng)，進(jìn)行第二段蒸餾，控制蒸餾釜1的溫度在289±1℃(不能低于287℃)，開啟油冷凝器4，控制油冷凝器4的溫度在200～230℃，開啟對苯二酚收集釜2攪拌，溶液中的對苯二酚被蒸發(fā)為氣體流入油冷凝器4中被冷凝為液體進(jìn)入對苯二酚收集釜2中，注意觀察對苯二酚冷凝液視鏡。

3)當(dāng)對苯二酚冷凝液視鏡中沒有冷凝液通過時，5分鐘后停止加熱，當(dāng)溫度降低至150℃時，打開對苯二酚收集釜2的放空閥，停止真空系統(tǒng)，將對苯二酚收集釜中的物料排出，得到質(zhì)量優(yōu)等的對苯二酚照相級成品。

4)當(dāng)加熱蒸餾釜1的溫度降至常溫時，從進(jìn)料口1a放入自來水清洗系統(tǒng)準(zhǔn)備進(jìn)入下一次生產(chǎn)，清洗水進(jìn)入氧化工序，水中的鹽類雜質(zhì)與氧化液一起被淋料開路，不進(jìn)入對苯二酚的還原、結(jié)晶等工序。