本實用新型涉及聚醚多元醇的氫化氨(胺)化技術領域。
背景技術:
聚醚胺(PEA):是一類主鏈為聚醚結構,末端活性官能團為胺基的聚合物。聚醚胺是通過聚醚多元醇為反應原料,在高溫高壓下氨化得到的。通過選擇不同的聚氧化烷基結構,可調節(jié)聚醚胺的反應活性、韌性、粘度以及親水性等一系列性能,而胺基提供給聚醚胺與多種化合物反應的可能性。
將含有端羥基的聚醚多元醇進行臨氫氨(胺)化反應,可制備一系列胺類化合物,該類化合物可廣泛用于環(huán)氧樹脂固化劑、風能葉片固化劑、聚氨酯聚脲彈性體、汽油清洗劑、水基的涂層、紡織品整理劑及環(huán)氧增韌等領域。
聚醚胺合成的研究始于20世紀50年代,美國的Texaco公司第一個完成工業(yè)化的生產,并于20世紀60年代開始銷售系列聚醚胺類固化劑。但是至今炎止各種制備方法采用的是高壓反應釜式的間歇法生產或連續(xù)化固定床方法。而間歇釜式方法產品都存在質量不穩(wěn)定,副反應多,不易實現(xiàn)自動化控制等缺點;相比之下連續(xù)化固定床或管式反應器方法較間歇釜式方法產品質量穩(wěn)定、副反應、易于實現(xiàn)自動化控制。但是目前連續(xù)法制備聚醚胺的方法存在設備復雜、反應壓力高、流程長、設備效率低、裝置投資大和操作復雜等缺點,無法大規(guī)模工業(yè)化推廣。
技術實現(xiàn)要素:
本實用新型目的在于提供一個設備效率高、短流程、投資小、工藝簡單、低能耗、質量可控的制備聚醚胺的一體式反應器。
本實用新型包括器殼,在器殼內分別布置液體分配器、滴流床反應器和鼓泡床反應器,所述鼓泡床反應器設置在滴流床反應器的下方,所述液體分配器設置在滴流床反應器的上方,在鼓泡床反應器下方布置氣體分布器,在滴流反應器的外周分布多個徑向出氣口,所述氣體分布器的外端和各徑向出氣口的外端分別連接在設置在器殼上的供氣口端上;在器殼上設置與液體分配器連通的進液接口;在器殼的上端設置排氣口,在器殼的下端設置出液管。
使用前,將催化劑分別填充于滴流床反應器和鼓泡床反應器內,在本實用新型的進液接口上連接聚醚多元醇供料泵,在氣體接口上連接氨和氫的混合氣體輸送泵,將出液管連接回收塔,即可在本一體式反應器內進行聚醚胺的制備反應。
反應原理是:在滴流床反應器內,在骨架鎳催化下,聚醚多元醇與氨和氫的混合氣體混合進行第一步臨氫氨化反應,反應產生的反應物直接進入鼓泡床反應器內,再在骨架鎳催化下,反應物進一步與氨和氫的混合氣體混合進行第二步臨氫氨化反應。第二步臨氫氨化反應產生的液相聚醚胺可由一體式反應器的出液管排出。
一體式反應器上端出口通過氣液分離器分離出水,分離出的氨、氫混合氣體和氨回收塔出來的氨經(jīng)過壓縮機和新鮮的氨氣、氫氣調整混合比后重新進入反應器;反應物——含有部分水分的液相聚醚胺可采用通用方法經(jīng)氣液分離后,再經(jīng)過氨回收塔脫水、脫氨后連續(xù)出料,得到純度較高的聚醚胺。
采用本實用新型裝置實現(xiàn)了在低水分率下較高的氣液固接觸比,使反應需要的壓力以及溫度大大低于常規(guī)生產需要,副反應較少,設備簡單,投資少。同時,本實用新型可提高氨化率≥99.5%,高伯氨選擇性≥99.5%,產品的質量更加穩(wěn)定。同時實現(xiàn)了低能耗,也減少了環(huán)境污染,質量可控性強。
特別是本發(fā)明在滴流反應器的外周分布多個徑向出氣口,使在滴流床反應器反應階段的氣體以徑向進入,可以增加催化劑活性中心接觸的效果,可提高滴流床反應器內的氨化率達到90%以上,也利于后續(xù)鼓泡床內的氨化率的提高。同時,該設計出利于降低對骨架鎳催化劑的質量要求,利于進一步降低生產成本。
另外,本實用新型還在出液管上串接控制閥,在鼓泡床反應器和滴流床反應器之間的器殼上設置液位傳感器,所述液位傳感器的信號輸出端與所述控制閥的控制端連接。鼓泡床反應器反應時需浸沒在液相中是為了避免鼓泡床反應器中的催化劑在長時間高溫狀態(tài)下失活。為了保障在鼓泡床反應器內反應體系具有一定的液面,本實用新型通過液位傳感器將液面信息傳輸至控制閥的控制端,當液位太高時,則可自動打開控制閥的閥門,通過排料管放出部分反應液。
附圖說明
圖1為本實用新型的一種結構示意圖。
具體實施方式
如圖1所示,在器殼1內分別布置液體分配器2、滴流床反應器3和鼓泡床反應器4,鼓泡床反應器4設置在滴流床反應器3的下方,液體分配器2設置在滴流床反應器3的上方,在鼓泡床反應器4下方布置氣體分布器5。氣體分布器5在器殼1上設置氣體接口51。
于器殼1內,延著滴流反應器3的高度,并在滴流反應器3的外周分布多個徑向出氣口6,各徑向出氣口6的外端連通在一匯總管61上。
匯總管61的另一端和氣體接口51連接在供氣裝置11上。
在器殼1上設置與液體分配器2連通的進液接口21。
在器殼1的上端設置排氣口7,在器殼1的下端設置出液管8,在出液管8上串接控制閥9。
在鼓泡床反應器4和滴流床反應器3之間的器殼1上設置液位傳感器10,液位傳感器10的信號輸出端與控制閥9的控制端連接。