本發(fā)明屬于石油化工，尤其涉及流化床反應(yīng)器的出料系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、流化床反應(yīng)器廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、核工業(yè)等領(lǐng)域。以聚烯烴工業(yè)為例，采用流化床反應(yīng)器的氣相法聚乙烯工藝具有流程簡單、操作靈活、無需精制回收溶劑、設(shè)備投資及生產(chǎn)操作費用較低、相對清潔環(huán)保等諸多優(yōu)勢。ucc(us5453471)、bp(wo94/28032)、exxon(wo96/10591)等公司先后開發(fā)了冷凝和超冷凝技術(shù)，克服了流化床反應(yīng)器撤除反應(yīng)熱困難、共聚單體加入量受限等問題，使得氣相法流化床聚乙烯工藝技術(shù)成為目前普遍應(yīng)用的聚乙烯生產(chǎn)工藝技術(shù)。

2、氣相法流化床聚乙烯工藝一般包括原料精制、聚合反應(yīng)、粉料脫氣、造粒、輸送、包裝等幾個步驟。在聚合反應(yīng)單元，經(jīng)精制處理的乙烯、共聚單體(1-丁烯-1或1-己烯或1-辛烯)、異戊烷(誘導(dǎo)冷凝劑)、氫氣、氮氣等加入流化床反應(yīng)器，在催化劑和助催化劑的作用下發(fā)生聚合反應(yīng)生成聚乙烯。未發(fā)生反應(yīng)的原料氣體從流化床反應(yīng)器頂部排出，經(jīng)循環(huán)氣壓縮機升壓和循環(huán)氣冷卻器冷卻后循環(huán)使用。循環(huán)氣體使流化床反應(yīng)器中的聚乙烯粉料處于流化狀態(tài)，并通過循環(huán)氣冷卻器撤走反應(yīng)熱。當(dāng)流化床反應(yīng)器中聚合反應(yīng)進行到一定程度后，床層料位和/或重量達到設(shè)定值后，開啟排料系統(tǒng)，將流化床反應(yīng)器內(nèi)聚乙烯固體從反應(yīng)器側(cè)壁的排料口排出，然后由氮氣或排放氣回收氣輸送至產(chǎn)品脫氣倉。從脫氣倉下部通入的氮氣攜帶樹脂粉料中的烴類組分由脫氣倉塔頂吹出進入排放氣回收系統(tǒng)，回收共聚單體、誘導(dǎo)冷凝劑等液態(tài)物料，泵送會流化床反應(yīng)器，不凝性氣體送回排料系統(tǒng)作為輸送氣體，或因壓力控制需要部分排放火炬。

3、目前工業(yè)流化床聚合反應(yīng)器采用的多為中國專利zl200780037815.5所述的排料方法，有兩套或多套排料系統(tǒng)組成，可以獨立排料，也可以并聯(lián)操作交替排料。每套排料系統(tǒng)由一個沉降容器和一個轉(zhuǎn)移容器、排料管線及控制閥組成。排料口多設(shè)置在分布板上方0.2～0.5米處。排料過程中，來自流化床反應(yīng)器的聚乙烯顆粒夾帶了大量剛剛進入流化床反應(yīng)器、還未參加聚合反應(yīng)的原料氣體和吸附溶解在聚乙烯顆粒中的共聚單體及冷凝劑，造成了原料的損耗、后續(xù)脫氣倉和排放氣回收系統(tǒng)負荷增大、能耗增加等系列問題。具體而言，因為在顆粒內(nèi)和其周圍的孔隙體積中充滿著高壓氣體混合物，排料過程中損失大量氣體或氣體/液體混合物。然后，損失的氣體必須補充(消耗額外的原料)或回收后循環(huán)使用。特別是在冷凝工藝中，如中國專利zl201110290787.6和zl200780037815.5所述，流化床聚合反應(yīng)器冷凝液含量高達10wt％，而冷凝液一般從流化床反應(yīng)器下部通入，床層下部物料的冷凝液含量更高。因此，如果采用傳統(tǒng)的出料工藝，由于物料冷凝液含量過高，在從流化床下部近分布板處的出料管線出料的過程中，物料容易堵塞出料管線且出料速率慢。更重要的是，排出的物料帶出了較多的冷凝液，這不僅造成反應(yīng)器中冷凝液的大量損失，而且增大了脫氣倉的操作負荷。

4、一種解決方案是采用并聯(lián)交替操作(交叉排料)，在兩套排料系統(tǒng)的沉降容器之間、轉(zhuǎn)移容器之間通過壓力平衡進行氣體輸送，減少排料帶來的物料損失以及能耗增加。但是，即使采用并聯(lián)交替操作，轉(zhuǎn)移罐的操作壓力仍然較高，排料過程中的物料損失仍然較大。

5、中國專利zl201410645418.8將排料口從流化床反應(yīng)器底部挪至中上部，避開分布板上方的高液含量區(qū)，大幅減少排料過程的液體夾帶量；在沉降容器上方設(shè)置噴射器，通過與沉降容器相連通的管線抽吸沉降容器中的氣體使其內(nèi)部形成負壓，使流化床反應(yīng)器內(nèi)的物料在壓差的推動下流入沉降容器。同時保留流化床反應(yīng)器下部近分布板處的排料口及管線，用于緊急情況下排出反應(yīng)器內(nèi)結(jié)塊。相比于傳統(tǒng)出料流程，可以顯著降低原料氣的損耗和能量損失。

6、中國專利zl201510662171.5通過設(shè)置三層排料口來解決排料夾帶液體的問題，其中上層排料口位于氣相流化床反應(yīng)器正常操作時料面高度的80％～90％位置處，中層排料口位于40％～60％位置處，下層排料口位于分布板上方0.2～0.5m處。采用兩級閃蒸代替原有交叉出料模式，流化床反應(yīng)器排料口排出的聚合產(chǎn)物進入一級閃蒸罐閃蒸，在重力和壓差作用下進入二級閃蒸罐內(nèi)進行二次閃蒸，一級和二級閃蒸罐罐頂蒸出氣體經(jīng)過濾和增壓后進入循環(huán)氣體回路，部分不凝性氣體排至回收系統(tǒng)。該方法設(shè)置三層排料口，每個閃蒸罐配備有兩個過濾器和兩個緩沖罐，通過每套排料系統(tǒng)高頻次、脈沖式排料，匯集形成連續(xù)、穩(wěn)定的排料物流，工藝流程較為復(fù)雜，操作難度較大。

7、綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)多采用兩級容器串聯(lián)操作的排料模式，其流程較為繁瑣，排料效率較低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本公開實施例提供了流化床反應(yīng)器的出料系統(tǒng)及方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中采用兩級容器串聯(lián)操作的排料模式，其流程較為繁瑣，排料效率較低的技術(shù)問題。

2、本公開實施例的第一方面，提供了一種流化床反應(yīng)器排料系統(tǒng)，包括排料罐、流化床反應(yīng)器、緩沖罐和氣體壓縮冷卻系統(tǒng)，其中，

3、所述排料罐和所述流化床反應(yīng)器之間連接有排料管線和氣體平衡線，所述排料管線設(shè)有控制流量的控制閥a，所述氣體平衡線設(shè)有控制流量的控制閥b，其中，所述排料管線用于將所述流化床反應(yīng)器中的物料輸送至所述排料罐，所述氣體平衡線用于維持所述排料罐和所述流化床反應(yīng)器之間的物料保持平衡；

4、所述排料罐和所述緩沖罐之間連接有排氣線，所述排氣線設(shè)置有控制流量的控制閥c，所述排氣線用于將所述排料罐的排放氣傳輸至所述緩沖罐；

5、所述排料罐與輸氣源之間連接有輸送氣管，所述輸送氣管線設(shè)有控制流量的控制閥d，所述送氣管用于將輸氣源輸入的氣體導(dǎo)入所述排料罐，在氣壓的作用下將所述排料罐內(nèi)的固體向下傳輸；

6、所述排料罐的下部與預(yù)設(shè)的下游裝置之間連接有粉料輸送線，所述粉料輸送線設(shè)有控制流量的控制閥e，所述粉料輸送線用于將所述排料罐內(nèi)的固體向下傳輸至所述下游裝置；

7、所述緩沖罐與所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)之間連接有緩沖排氣管道，所述緩沖排氣管道用于將所述緩沖罐中未冷凝的氣體傳輸至所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)。

8、在一些實施例中，所述排料罐與所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)之間連接有充氣線，所述充氣線設(shè)有控制流量的控制閥f，所述充氣線用于將所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)分離出的氣體傳輸至所述排料罐。

9、在一些實施例中，所述緩沖罐通過所述粉料輸送線排出冷凝液，所述冷凝液被輸出至預(yù)設(shè)的儲罐或回收系統(tǒng)，或者，所述冷凝液被增壓后輸出至所述流化床反應(yīng)器。

10、在一些實施例中，所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)輸出處理后的第一回收氣體，所述第一回收氣體被輸出至預(yù)設(shè)的火炬、回收系統(tǒng)或所述流化床反應(yīng)器。

11、在一些實施例中，所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)輸出處理后的第一回收液體，所述第一回收液體被輸出至預(yù)設(shè)的儲罐、回收系統(tǒng)或所述緩沖罐，或者，所述第一回收液體被增壓后輸出至所述流化床反應(yīng)器。

12、在一些實施例中，所述排料罐頂部設(shè)有氣體過濾器，所述排氣線和充氣線通過所述氣體過濾器與所述排料罐連接。

13、在一些實施例中，所述排料罐與緩沖罐之間設(shè)置有一個排放氣換熱器或至少兩個排放氣換熱器；

14、當(dāng)設(shè)置一個排放氣換熱器時，所述排放氣換熱器的冷卻介質(zhì)為冷卻水；

15、當(dāng)設(shè)置至少兩個排放氣換熱器時，所述排放氣換熱器至少被劃分為一級換熱器和其他等級換熱器，其中，一級換熱器的冷卻介質(zhì)為冷卻水，其他等級換熱器的介質(zhì)為冷凍鹽水、液相丙烯中的其中一種。

16、在一些實施例中，流化床反應(yīng)器排料系統(tǒng)還包括循環(huán)氣壓縮機和循環(huán)氣冷卻器，其中，

17、所述流化床反應(yīng)器的頂部出口與所述循環(huán)氣壓縮機的進氣口連接，所述循環(huán)氣壓縮機的出氣口與所述循環(huán)氣冷卻器的進氣口連接，所述循環(huán)氣冷卻器的出氣口與流化床反應(yīng)器的底部連接。

18、在一些實施例中，所述第一回收氣體被輸出至所述循環(huán)氣壓縮機與所述循環(huán)氣冷卻器之間的管線。

19、在一些實施例中，所述第一回收液體被輸出至所述循環(huán)氣壓縮機與所述循環(huán)氣冷卻器之間的管線，和/或所述循環(huán)氣冷卻器與所述流化床反應(yīng)器之間的管線，和/或所述流化床反應(yīng)器。

20、在一些實施例中，還包括深冷回收系統(tǒng)，所述深冷回收系統(tǒng)用于將所述第一回收氣體進行分離，得到第二回收氣體和第二回收液體。

21、在一些實施例中，所述第二回收氣體被輸出至預(yù)設(shè)的火炬、回收系統(tǒng)、或所述流化床反應(yīng)器。

22、在一些實施例中，所述第二回收氣體與來自排料罐的排放氣換熱后再送至流化床反應(yīng)器。

23、在一些實施例中，所述第二回收液體被輸出至預(yù)設(shè)的儲罐、回收系統(tǒng)、或所述緩沖罐；或者，

24、所述第二回收液體被增壓后輸出至所述流化床反應(yīng)器。

25、在一些實施例中，所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)與所述緩沖罐之間還連接有氣體回收管道，所述氣體回收管道用于將所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)處理后得到的部分氣體輸出至所述緩沖罐，以使所述緩沖罐與氣體壓縮冷卻系統(tǒng)之間形成氣體循環(huán)。

26、在一些實施例中，還包括與排料管線相連的第一氣體吹掃管線，以及與氣體平衡線相連的第二氣體吹掃管線，其中，所述第一吹掃管線設(shè)有控制流量的控制閥g，所述第二吹掃管線設(shè)有控制流量的控制閥h，所述第一/二氣體吹掃管線用于防止管道堵塞。

27、在一些實施例中，所述第一氣體吹掃管線與所述排料管線之間的連接口位于所述流化床反應(yīng)器與控制閥a之間；第二氣體吹掃管線與所述氣體平衡線之間的連接口位于所述流化床反應(yīng)器與控制閥b之間。

28、在一些實施例中，還包括與所述排料罐并聯(lián)排列的至少一個并聯(lián)排料罐，所述并聯(lián)排料罐與所述排料罐的結(jié)構(gòu)相同，與所述流化床反應(yīng)器、緩沖罐、氣體壓縮冷卻系統(tǒng)之間的連接方式、連接管道、控制閥門均為鏡像設(shè)置。

29、在一些實施例中，排料罐中設(shè)置有料位檢測儀表、溫度檢測儀表和壓力檢測儀表。

30、在一些實施例中，所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)包括氣體壓縮機、冷卻器和氣液分離器，其中，

31、所述氣體壓縮機用于將所述緩沖排氣管道傳輸進來的氣體增壓，并將增壓后的氣體傳輸至所述冷卻器；

32、所述冷卻器用于將增壓后的氣體進行冷卻，并將冷卻后的氣體傳輸至所述氣液分離器；

33、所述氣液分離器用于將冷卻后的氣體分離，得到氣相狀態(tài)的所述第一回收氣體，以及液相狀態(tài)的所述第一回收液體。

34、在一些實施例中，所述深冷回收系統(tǒng)包括至少一個多流股換熱器、至少一個氣液分離罐、至少一臺氣體膨脹機和一臺液體減壓閥，其中，

35、所述多流股換熱器包括至少一個氣體降溫通道、至少一個液體降溫通道和至少一個進氣通道，所述氣體降溫通道用于傳輸?shù)蜏貧怏w給所述多流股換熱器降溫，所述液體降溫通道用于傳輸?shù)蜏匾后w給所述多流股換熱器降溫，所述進氣通道用于傳輸所述第一回收氣體，并在所述降溫通道的作用下將傳輸進來的第一回收氣體進行降溫，并將降溫后的第一回收氣體傳輸至所述氣液分離罐；

36、所述氣液分離罐用于將降溫后的第一回收氣體進行分離，得到氣相的第一回收氣體和液相的第一回收氣體；將氣相的第一回收氣體傳輸至所述氣體膨脹機；將液相的第一回收氣體傳輸至所述液體減壓閥；

37、所述氣體膨脹機用于將氣相的第一回收氣體進行膨脹制冷得到低壓低溫的氣相第一回收氣體，將低壓低溫的氣相第一回收氣體傳輸至所述多流股換熱器的氣體降溫通道進行冷量回收處理后得到所述第二回收氣體，輸出所述第二回收氣體；

38、所述液體減壓閥用于將傳輸進來的液相的第一回收氣體進行節(jié)流膨脹處理，得到降溫后的液相第一回收氣體，將降溫后的液相第一回收氣體傳輸至所述多流股換熱器的液體降溫通道進行冷量回收處理后得到所述第二回收液體，輸出所述第二回收液體。

39、在一些實施例中，在正常工作狀態(tài)下，所述排料罐根據(jù)預(yù)設(shè)的時長周期性運行，所述緩沖罐和氣體壓縮冷卻系統(tǒng)連續(xù)運行。

40、本公開實施例的第二方面，提供了一種從流化床反應(yīng)器中排出固體的方法，所述方法應(yīng)用于如權(quán)利要求2所述的流化床反應(yīng)器排料系統(tǒng)，所述方法包括：

41、確認所述控制閥a、b、c、d、e、f均處于關(guān)閉狀態(tài)；

42、打開所述控制閥a和b，使得流化床反應(yīng)器中的物料傳輸至所述排料罐；

43、當(dāng)所述流化床反應(yīng)器與所述排料罐中的物料達到平衡時，關(guān)閉控制閥a和b，打開控制閥c，以使所述排料罐向緩沖罐排氣；

44、當(dāng)排料罐內(nèi)的壓力減小至預(yù)設(shè)的第一壓力閾值時，關(guān)閉控制閥c，打開控制閥d和e，通過輸入的氣體將所述排料罐內(nèi)的固體排出至至預(yù)設(shè)的下游裝置；

45、當(dāng)排料罐內(nèi)的固體排出完成后，關(guān)閉控制閥d和e，打開控制閥f，通過所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)內(nèi)的氣體給所述排料罐充氣，使所述排料罐內(nèi)的壓力升高；

46、當(dāng)所述排料罐內(nèi)的壓力升高至預(yù)設(shè)的第二壓力閾值時，關(guān)閉控制閥f，排料過程結(jié)束。

47、在一些實施例中，所述打開所述控制閥a和b之前，包括：

48、確認所述排料罐內(nèi)的壓力處于預(yù)設(shè)的第一壓力范圍；

49、確認所述流化床反應(yīng)器內(nèi)的壓力與所述排料罐內(nèi)的壓力之差處于預(yù)設(shè)的第二壓力范圍。

50、在一些實施例中，所述確認所述控制閥a、b、c、d、e、f均處于關(guān)閉狀態(tài)之前，包括：

51、開啟氣體壓縮冷卻系統(tǒng)，以使緩沖罐和氣體壓縮冷卻系統(tǒng)之間的氣體執(zhí)行自循環(huán)。

52、在一些實施例中，所述第二壓力閾值不小于0.6mpag。

53、在一些實施例中，所述第一壓力閾值不大于1mpag、0.5mpag、0.1mpag或0.01mpag；

54、優(yōu)選地，所述第一壓力閾值不大于0.01mpag。

55、在一些實施例中，所述流化床反應(yīng)器內(nèi)的壓力與所述排料罐內(nèi)的壓力之差不大于1.5mpa、1.2mpa或1.0mpa；

56、優(yōu)選地，所述流化床反應(yīng)器內(nèi)的壓力與所述排料罐內(nèi)的壓力之差不大于1.0mpa。

57、本公開實施例的第三方面，提供了另一種從流化床反應(yīng)器中排出固體的方法，包括：所述方法包括：

58、確認所述控制閥a、b、c、d、e、f均處于關(guān)閉狀態(tài)；

59、打開所述控制閥a和b，關(guān)閉所述控制閥g和h，以使所述流化床反應(yīng)器向所述排料罐傳輸物料；

60、當(dāng)所述流化床反應(yīng)器與所述排料罐中的物料達到平衡時，關(guān)閉所述控制閥a和b，打開所述控制閥g、h和c，以使所述排料罐向緩沖罐排氣；

61、當(dāng)排料罐內(nèi)的壓力減小至預(yù)設(shè)的第一壓力閾值時，關(guān)閉控制閥c，打開控制閥d和e，向所述排料罐輸送氣體以使其內(nèi)的固體排出至預(yù)設(shè)的下游裝置；

62、當(dāng)排料罐內(nèi)的固體排出完成后，關(guān)閉控制閥d和e，打開控制閥f，通過所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)內(nèi)的氣體給所述排料罐充氣，使所述排料罐內(nèi)的壓力升高；

63、當(dāng)所述排料罐內(nèi)的壓力升高至預(yù)設(shè)的第二壓力閾值時，關(guān)閉控制閥f，排料過程結(jié)束。

64、在一些實施例中，所述排放氣換熱器和所述氣體壓縮冷卻系統(tǒng)之間還設(shè)置有排放氣分液器，所述排放氣分液器用于將所述排放氣換熱器輸出的降溫氣體執(zhí)行閃蒸操作并進行氣液分離，將分離出的氣相的氣體輸出至所述壓縮冷卻系統(tǒng)，將分離出的液態(tài)的第三回收液體增壓后輸出至所述流化床反應(yīng)器。

65、本公開實施例與現(xiàn)有技術(shù)相比存在的有益效果至少包括：一方面通過將沉降容器和轉(zhuǎn)移容器合二為一，通過設(shè)置多功能的排料罐，大幅簡化排料流程，進而提高排料效率，減少故障概率。另一方面，采用壓縮冷凝對排料罐的排放氣進行增壓處理后全部送回流化床反應(yīng)器循環(huán)使用，降低物料損耗的同時提高能量利用率。

66、有益效果

67、本公開實施例與現(xiàn)有技術(shù)相比存在的有益效果至少包括：一方面通過將沉降容器和轉(zhuǎn)移容器合二為一，通過設(shè)置多功能的排料罐，大幅簡化排料流程，進而提高排料效率，減少故障概率。另一方面，采用壓縮冷凝對排料罐的排放氣進行增壓處理后全部送回流化床反應(yīng)器循環(huán)使用，降低物料損耗的同時提高能量利用率。