本發(fā)明屬于三羥甲基丙烷生產(chǎn)，具體而言屬于一種三羥甲基丙烷的高效合成系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、三羥甲基丙烷是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品和有機(jī)化工原料，目前市面上大部分的三羥甲基丙烷生產(chǎn)廠家主要采用康尼扎羅法進(jìn)行生產(chǎn)，生產(chǎn)技術(shù)日益成熟，但仍然存在著很多問題。在康尼扎羅法中大多采用氫氧化鈣作為催化劑，但氫氧化鈣在水中溶解度較小，在精餾過程中塔釜會(huì)沉淀出一大部分影響正常運(yùn)行；采用氫氧化鈉作為催化劑時(shí)會(huì)因?yàn)榕c甲酸結(jié)合產(chǎn)生甲酸鈉，其在精餾時(shí)在塔釜不斷富集從而使得釜液黏度增大，影響正常運(yùn)行。目前傳統(tǒng)工藝中該法的反應(yīng)仍然存在著溫度高、壓強(qiáng)大、反應(yīng)所產(chǎn)生的副產(chǎn)物多、產(chǎn)物純度低、產(chǎn)物收率不高等問題，因此在降低能耗的同時(shí)提高三羥甲基丙烷的收率是設(shè)計(jì)合成三羥甲基丙烷系統(tǒng)的關(guān)鍵。

2、有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的第一目的在于提供一種三羥甲基丙烷的高效合成系統(tǒng)，本發(fā)明的高效合成系統(tǒng)通過多個(gè)強(qiáng)化反應(yīng)器的設(shè)置與強(qiáng)化機(jī)組的應(yīng)用使得縮合反應(yīng)能最大限度的完成，通過強(qiáng)化機(jī)組增加原料之間的接觸面積，從而提高反應(yīng)速率以及產(chǎn)物收率，并且通過引用外循環(huán)系統(tǒng)可以及時(shí)的將反應(yīng)熱移出從而精準(zhǔn)地控制反應(yīng)溫度，減少反應(yīng)副產(chǎn)物的產(chǎn)生，便于后續(xù)的提純分離。

2、本發(fā)明的第二目的在于提供一種三羥甲基丙烷的高效合成系統(tǒng)所進(jìn)行反應(yīng)的方法，該方法操作簡單，操作條件溫和，產(chǎn)物收率高，純度高。

3、為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

4、一種制備三羥甲基丙烷的高效合成系統(tǒng)，包括多級(jí)反應(yīng)器，所述多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部豎直設(shè)置有多個(gè)強(qiáng)化反應(yīng)器，所述多個(gè)強(qiáng)化反應(yīng)器由上至下依次均勻排列，所述多級(jí)反應(yīng)器頂部設(shè)置有正丁醛進(jìn)料口，所述正丁醛進(jìn)料口通入到所述強(qiáng)化反應(yīng)器中，所述多級(jí)反應(yīng)器頂部兩側(cè)分別設(shè)置有混合液體進(jìn)料口與氫氧化鈉進(jìn)料口，所述多級(jí)反應(yīng)器底部設(shè)置有第一出料口。

5、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，所述強(qiáng)化反應(yīng)器的個(gè)數(shù)為兩個(gè)，所述多級(jí)反應(yīng)器底部設(shè)置有第一強(qiáng)化反應(yīng)器，所述多級(jí)反應(yīng)器中心處設(shè)置有第二強(qiáng)化反應(yīng)器。

6、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，所述第一強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有用于增大兩相間的相界面積的第一強(qiáng)化機(jī)組和第一隔板，所述第一隔板設(shè)置在所述第一強(qiáng)化機(jī)組的正下方。

7、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，所述第一強(qiáng)化機(jī)組上方設(shè)置有第一循環(huán)泵進(jìn)料口，所述第一循環(huán)泵進(jìn)料口通入到所述第一強(qiáng)化機(jī)組中，第一循環(huán)泵通過所述第一循環(huán)泵進(jìn)料口與所述第一強(qiáng)化機(jī)組相連。

8、現(xiàn)如今制備三羥甲基丙烷所采用的原料大多為正丁醛和甲醇，但在如何合成三羥甲基丙烷的技術(shù)中大多存在著收率低、生產(chǎn)能耗高、產(chǎn)物純度低的問題，因此為了解決上述所提到的問題，本發(fā)明通過設(shè)置多個(gè)強(qiáng)化反應(yīng)器，通過設(shè)置強(qiáng)化機(jī)組，利用在強(qiáng)化反應(yīng)器中的強(qiáng)化機(jī)組從而增加兩相間的湍流與混流，同時(shí)在多級(jí)反應(yīng)器中段和底部都設(shè)置強(qiáng)化反應(yīng)器的方式，使得反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底充分，從而使得產(chǎn)物收率更高。

9、本發(fā)明通過在多級(jí)反應(yīng)器的中心處設(shè)置第二強(qiáng)化反應(yīng)器從而提升原料之間的相界面積，使得原料分散的更為均勻，由于所使用的原料中正丁醛和甲醛水溶液是兩相之間互不相溶的體系，因此在傳統(tǒng)的三羥甲基丙烷中由于二者之間的互不相容從而使得反應(yīng)不完全，因此本發(fā)明通過在多級(jí)反應(yīng)器的中心處設(shè)置第二強(qiáng)化反應(yīng)器，從而提高正丁醛與甲醛之間的相界面積，從而使得甲醛和正丁醛能夠更長時(shí)間的混合，增大二者之間的反應(yīng)時(shí)間，從而提高反應(yīng)過程中的進(jìn)度和反應(yīng)的收率，并且通過在多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置多個(gè)強(qiáng)化反應(yīng)器的方式，能夠保證正丁醛與甲醛能夠更大程度的縮合，提高正丁醛的轉(zhuǎn)化率的同時(shí)也能減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，便于后續(xù)的分離，而在多級(jí)反應(yīng)器的底部設(shè)置第一強(qiáng)化反應(yīng)器的方式則使得反應(yīng)能夠進(jìn)一步的反應(yīng)完全，這是因?yàn)樵诮?jīng)過第二強(qiáng)化反應(yīng)器的縮合反應(yīng)后此時(shí)原料發(fā)生反應(yīng)所得到的并非最終的產(chǎn)物，而是一個(gè)產(chǎn)物之間的中間體，而為了能夠加強(qiáng)中間體轉(zhuǎn)化為三羥甲基丙烷的反應(yīng)，本發(fā)明通過在多級(jí)反應(yīng)器底部設(shè)置第一強(qiáng)化反應(yīng)器的方式進(jìn)一步加強(qiáng)原料之間的縮合反應(yīng)，使得中間體能夠更加充分徹底的轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物三羥甲基丙烷，且當(dāng)本發(fā)明后續(xù)的裝置對(duì)多級(jí)反應(yīng)器中所產(chǎn)出的產(chǎn)物進(jìn)行分離時(shí)，未反應(yīng)完全的原料則會(huì)通過外循環(huán)體系，經(jīng)由強(qiáng)化機(jī)組加強(qiáng)與多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)的物質(zhì)之間的相界面積，使得分離后的進(jìn)入多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的原料能夠更加充分的參與反應(yīng)。

10、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，所述第二強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有第二強(qiáng)化機(jī)組和第二隔板，所述第二強(qiáng)化機(jī)組設(shè)置在所述第二隔板的正下方。

11、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，所述第二強(qiáng)化機(jī)組上方設(shè)置有甲醛進(jìn)料口，所述甲醛進(jìn)料口通入到所述第二強(qiáng)化機(jī)組中，第二循環(huán)泵通過所述甲醛進(jìn)料口與所述第二強(qiáng)化機(jī)組相連，所述第二循環(huán)泵與所述第二強(qiáng)化機(jī)組之間還設(shè)置有依次連接的換熱器和混合器，所述換熱器和所述混合器中間還設(shè)置有計(jì)量泵進(jìn)料口，計(jì)量泵通過所述計(jì)量泵進(jìn)料口與所述混合器相連。

12、本發(fā)明通過在第二強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置第二強(qiáng)化機(jī)組，當(dāng)通過正丁醛進(jìn)料口進(jìn)入多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的正丁醛和氫氧化鈉水溶液催化劑通入第二強(qiáng)化反應(yīng)器后，與通過計(jì)量泵計(jì)量后通入第二強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)部的甲醛進(jìn)行混合，而后通過第二強(qiáng)化機(jī)組將三者破碎形成小液滴的形態(tài)，使得原本互不相溶的正丁醛和甲醛之間的相界面積增大，提高其反應(yīng)速率，使得二者進(jìn)行充分反應(yīng)，而后通過位于第二強(qiáng)化反應(yīng)器中的第二隔板使得已經(jīng)形成小液滴的物料能夠分散均勻，使得物料之間的反應(yīng)進(jìn)一步加快。而在反應(yīng)過程中為了使得多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的溫度降低，從而避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生，本發(fā)明通過設(shè)置外循環(huán)體系，通過循環(huán)泵、換熱器和混合器之間的循環(huán)往復(fù)，從而使得多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的溫度被極大的降低，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生。在第二強(qiáng)化反應(yīng)器反應(yīng)的過程中，本發(fā)明通過外循環(huán)體系將反應(yīng)液的30％利用第二循環(huán)泵抽出，通過與第二循環(huán)泵相連的換熱器進(jìn)行換熱，極大地降低了多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的反應(yīng)溫度，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生，換熱完成后與通過計(jì)量泵定量加入的甲醛在經(jīng)由混合器進(jìn)行混合后通過第二強(qiáng)化機(jī)組上方的甲醛進(jìn)料口進(jìn)入第二強(qiáng)化反應(yīng)器中，并與位于多級(jí)反應(yīng)器上方的正丁醛進(jìn)料口進(jìn)入的正丁醛和氫氧化鈉水溶液進(jìn)行充分混合，經(jīng)由這樣的外循環(huán)體系可以使得多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的溫度始終保持在40℃-50℃。

13、而后經(jīng)由第二強(qiáng)化反應(yīng)器的初步反應(yīng)處理后的反應(yīng)液下降至多級(jí)反應(yīng)器底部所設(shè)置的第一強(qiáng)化反應(yīng)器中，由多級(jí)反應(yīng)器底部的第一強(qiáng)化反應(yīng)器增強(qiáng)縮合反應(yīng)，使得中間體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)物，并經(jīng)由第一強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置的第一強(qiáng)化機(jī)組加強(qiáng)縮合反應(yīng)，且本發(fā)明的第一強(qiáng)化反應(yīng)器中所設(shè)置的第一隔板也可以使得形成小液滴的物料能夠分散的更為均勻，從而提高反應(yīng)效率和收率，使得中間體轉(zhuǎn)化為最終產(chǎn)物，并且經(jīng)過與第一強(qiáng)化反應(yīng)器相連的第一循環(huán)泵、換熱器將反應(yīng)液進(jìn)行抽出換熱后，降低多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)部的溫度，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)物純度，而后將換熱后的反應(yīng)液由第一循環(huán)泵進(jìn)料口進(jìn)入第一強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)部，再次經(jīng)由第一強(qiáng)化反應(yīng)器增強(qiáng)縮合反應(yīng)，使得產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步提升。

14、本發(fā)明的強(qiáng)化機(jī)組屬于現(xiàn)有技術(shù)，雖然有的屬于氣動(dòng)式類型，有的屬于液動(dòng)式類型，還有的屬于氣液聯(lián)動(dòng)式類型，但是類型之間的差別主要是根據(jù)具體工況的不同進(jìn)行選擇，另外關(guān)于強(qiáng)化反應(yīng)器和反應(yīng)器、以及其他設(shè)備的連接，包括連接結(jié)構(gòu)、連接位置，根據(jù)強(qiáng)化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)而定，此不作限定。

15、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，還包括依次連接的閃蒸罐、粗精餾塔、三羥甲基丙烷精制塔、重結(jié)晶裝置和過濾器，所述閃蒸罐與所述多級(jí)反應(yīng)器相連。

16、在經(jīng)由多級(jí)反應(yīng)器第一出料口采出的反應(yīng)液經(jīng)過第一循環(huán)泵泵出，而后經(jīng)過換熱器換熱后由多級(jí)反應(yīng)器中段與閃蒸罐相連的雙向通道從而通入閃蒸罐中，所述雙向通道連接在第一循環(huán)泵進(jìn)料口上，經(jīng)過閃蒸罐分離掉反應(yīng)液中所存在的大部分的正丁醛、甲醛以及水，分離出的正丁醛、甲醛和水由閃蒸罐的上方流出，通過與閃蒸罐相連的分流器除去大部分的水后由多級(jí)反應(yīng)器上方的混合液體進(jìn)料口后進(jìn)入多級(jí)反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)利用，剩余的反應(yīng)液則會(huì)從閃蒸罐底部的出料口流出，與通過惰性介質(zhì)進(jìn)料口進(jìn)入的惰性介質(zhì)混合均勻后直接由粗精餾塔中段的進(jìn)料口進(jìn)入粗精餾塔進(jìn)行精餾，混合物經(jīng)由粗精餾塔進(jìn)行精餾后，將由粗精餾塔的塔頂采出產(chǎn)物三羥甲基丙烷和副產(chǎn)物雙三羥甲基丙烷，將產(chǎn)物和副產(chǎn)物的混合通入三羥甲基丙烷精制塔中進(jìn)行再次精餾，經(jīng)過三羥甲基丙烷精制塔精餾后，由三羥甲基丙烷精制塔的塔頂采出產(chǎn)物三羥甲基丙烷，由三羥甲基丙烷精制塔塔頂將產(chǎn)物通入位于三羥甲基丙烷精制塔上方的三羥甲基丙烷儲(chǔ)罐中存儲(chǔ)，三羥甲基丙烷精制塔塔釜?jiǎng)t采出副產(chǎn)物雙三羥甲基丙烷，通入位于三羥甲基丙烷精制塔下方的雙三羥甲基丙烷儲(chǔ)罐中存儲(chǔ)。而后粗精餾塔塔釜采出的則是惰性介質(zhì)、水和氫氧化鈉的混合物，將該混合物經(jīng)由粗精餾塔的塔釜的出料口通入重結(jié)晶裝置中，通過重結(jié)晶裝置將惰性介質(zhì)進(jìn)行提純，而后將重結(jié)晶后得到的固液混合物通入過濾器中進(jìn)行過濾，濾渣即為惰性介質(zhì)，經(jīng)過清洗后可以再次經(jīng)由惰性介質(zhì)進(jìn)料口進(jìn)入粗精餾塔中進(jìn)行循環(huán)使用，此時(shí)濾液則為氫氧化鈉水溶液以及副產(chǎn)物甲酸鈉，將濾液進(jìn)行純化脫鹽后得到的氫氧化鈉水溶液經(jīng)由多級(jí)反應(yīng)器上方與過濾器相連的氫氧化鈉進(jìn)料口進(jìn)入多級(jí)反應(yīng)器中進(jìn)行循環(huán)利用。

17、本發(fā)明還提供了一種所述的制備三羥甲基丙烷的高效合成系統(tǒng)所進(jìn)行反應(yīng)的方法，包括以下步驟：

18、將正丁醛、催化劑與計(jì)量后通入的甲醛進(jìn)行多級(jí)反應(yīng)，通過多級(jí)反應(yīng)增強(qiáng)縮合反應(yīng)后即得。

19、優(yōu)選地，作為進(jìn)一步可實(shí)施的方案，所述多級(jí)反應(yīng)的溫度為40℃-50℃，反應(yīng)時(shí)間1-3h。

20、本發(fā)明所提供的制備三羥甲基丙烷的高效合成系統(tǒng)所進(jìn)行的反應(yīng)，通過采用多級(jí)反應(yīng)器提高反應(yīng)效率，提高產(chǎn)物收率，并且通過外循環(huán)體系極大地降低了多級(jí)反應(yīng)器中的溫度，降低副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高產(chǎn)物純度。由于正丁醛與甲醛水溶液是兩相互不相容體系，利用強(qiáng)化機(jī)組增大兩相間的相界面積，從而提高反應(yīng)過程的進(jìn)度也提高了反應(yīng)的收率，兩級(jí)強(qiáng)化反應(yīng)器的采用也能確保正丁醛與甲醛的更大程度的縮合，提高正丁醛的轉(zhuǎn)化率的同時(shí)減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，便于后續(xù)分離。而后反應(yīng)完全的反應(yīng)液經(jīng)由多級(jí)反應(yīng)器的外循環(huán)體系進(jìn)行降溫，由于該縮合反應(yīng)是放熱反應(yīng)以及甲醛的過量使用，在反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱，為了使反應(yīng)能進(jìn)行得徹底，采用了外循環(huán)系統(tǒng)，通過外循環(huán)的方式充分利用了過量的甲醛以及及時(shí)移除了多余的熱量，同時(shí)也使得該反應(yīng)體系充分混合；在不斷循環(huán)的過程中通過計(jì)量泵不斷定量補(bǔ)充甲醛，維持反應(yīng)穩(wěn)定進(jìn)行的同時(shí)確保得到正丁醛的高轉(zhuǎn)化率，而由于在反應(yīng)中會(huì)不斷產(chǎn)生甲酸鹽從而在精餾時(shí)導(dǎo)致其濃度不斷增大致使粘度增大，不便于后續(xù)的分離，因此將反應(yīng)液引入閃蒸罐進(jìn)行初步分離，將過量得甲醛以及水蒸出進(jìn)入循環(huán)，隨后在粗精餾塔中引入惰性介質(zhì)，由于惰性介質(zhì)具備高沸點(diǎn)的特性使得副產(chǎn)物甲酸鹽在粗精餾塔塔釜被分離，同時(shí)當(dāng)溫度達(dá)到甲酸鹽熔點(diǎn)后流動(dòng)性大大增強(qiáng)，黏度降低從而使粗精餾塔釜釜液的黏度較低，保證了粗精餾塔地正常運(yùn)行，而在重結(jié)晶裝置中，本發(fā)明通過加入水作為溶劑，利用惰性介質(zhì)，氫氧化鈉在其中隨溫度變化溶解度變化的不同特點(diǎn)，將其提純分離，分離后的氫氧化鈉經(jīng)清洗后亦可循環(huán)利用。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

22、(1)本發(fā)明的高效合成系統(tǒng)通過多級(jí)強(qiáng)化反應(yīng)器的設(shè)置與強(qiáng)化機(jī)組的應(yīng)用使得縮合反應(yīng)能最大限度的完成，通過強(qiáng)化機(jī)組增加原料之間的接觸面積，從而提高反應(yīng)速率以及產(chǎn)物收率，并且通過引用外循環(huán)系統(tǒng)可以及時(shí)的將反應(yīng)熱移出從而精準(zhǔn)地控制反應(yīng)溫度，減少反應(yīng)副產(chǎn)物的產(chǎn)生，便于后續(xù)的提純分離。

23、(2)本發(fā)明所提供的一種三羥甲基丙烷的高效合成方法，該方法操作簡單，操作條件溫和，產(chǎn)物收率高。