本技術(shù)涉及有機合成正丁腈的，尤其涉及一種用于合成正丁腈的催化劑及其制備方法、及正丁腈的合成方法。

背景技術(shù)：

1、正丁腈是一種重要的化工產(chǎn)品，在化工領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可作為中間體用于藥物合成，也可作為工業(yè)產(chǎn)品的添加劑。

2、目前，正丁腈主要通過正丁醇或正丁醛的催化氨化法來合成。在該合成方法的產(chǎn)物回收中，存在正丁腈和正丁醇分離困難的問題，故導(dǎo)致獲得的正丁腈純度較低。然而，對于正丁腈和正丁醇分離困難的問題，目前暫無較好的解決辦法。

3、基于上述，有必要尋求正丁腈的新合成方法或致力于解決正丁腈和正丁醇分離困難的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本技術(shù)提供一種用于合成正丁腈的催化劑及其制備方法、及正丁腈的合成方法。

2、本技術(shù)提供的用于合成正丁腈的催化劑具有轉(zhuǎn)化率高、選擇性高、穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。本技術(shù)利用上述催化劑進(jìn)行正丁腈的合成反應(yīng)，這是一種新的反應(yīng)方式，與傳統(tǒng)的利用正丁醇氨化生產(chǎn)正丁腈的方式不同，利用本技術(shù)的合成方法不存在正丁腈和正丁醇分離困難的問題，且工藝更加簡便可行。

3、利用本技術(shù)提供的用于合成正丁腈的催化劑，以正丁酸為原料進(jìn)行催化氨化脫水反應(yīng)制備正丁腈，其中正丁酸的轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到99％以上，質(zhì)量收率在72％左右，摩爾收率能夠達(dá)到92％。

4、反應(yīng)后制得的產(chǎn)物溶液分層，上層為正丁腈溶液，下層為氨和水溶液。經(jīng)分層處理分離后，上層溶液中正丁腈的含量在93％以上，另外含有少部分的氨和水，比較容易通過精餾分離。通過精餾分離后能夠得到99.8％以上的正丁腈。因此，利用本技術(shù)的合成方法能夠通過簡單工藝得到高純度的正丁腈。

5、第一方面，本技術(shù)提供一種用于合成正丁腈的催化劑，采用如下技術(shù)方案：

6、一種用于合成正丁腈的催化劑，所述催化劑包括以下重量份的組分：粉體300-500份；粘結(jié)劑100-220份；水100-300份；

7、所述粉體包括氧化鋁粉、二氧化硅粉、鈦白粉、分子篩中的任意一種；

8、所述粘結(jié)劑包括鋁溶膠、硅溶膠、硝酸、高粘土中的任意一種或多種。

9、可選地，所述粉體的重量份為350-450份。

10、在一個具體的實施方式中，所述粉體的重量份為300份、350份、400份、450份或500份。

11、在一些具體的實施方式中，所述粉體的重量份為300-350份、300-400份、300-450份、350-400份、350-450份、350-500份、400-450份、400-500份、450-500份。

12、可選地，所述粉體為氧化鋁粉。

13、可選地，所述粉體為二氧化硅粉。

14、可選地，所述粉體為鈦白粉。

15、可選地，所述粉體為分子篩。

16、可選地，所述粘結(jié)劑的重量份為120-200份。

17、在一個具體的實施方式中，所述粘結(jié)劑的重量份為100份、120份、160份、200份或220份。

18、在一些具體的實施方式中，所述粘結(jié)劑的重量份為100-120份、100-160份、100-200份、120-160份、120-200份、120-220份、160-200份、160-220份、200-220份。

19、可選地，所述粘結(jié)劑包括高嶺土以及鋁溶膠、硅溶膠、硝酸中的任意一種。

20、可選地，所述粘結(jié)劑為鋁溶膠和高粘土。

21、可選地，所述粘結(jié)劑為硅溶膠和高粘土。

22、可選地，所述粘結(jié)劑為硝酸和高粘土。

23、可選地，所述粘結(jié)劑為鋁溶膠、硅溶膠和高粘土。

24、可選地，所述粘結(jié)劑為鋁溶膠、硝酸和高粘土。

25、可選地，所述粘結(jié)劑為硅溶膠、硝酸和高粘土。

26、可選地，所述粘結(jié)劑為鋁溶膠、硅溶膠、硝酸和高粘土。

27、可選地，所述水的重量份為150-250份。

28、在一個具體的實施方式中，所述水的重量份為100份、150份、200份、250份或300份。

29、在一些具體的實施方式中，所述水的重量份為100-150份、100-200份、100-250份、150-200份、150-250份、150-300份、200-250份、200-300份、250-300份。

30、第二方面，本技術(shù)提供了一種上述催化劑的制備方法，采用如下技術(shù)方案：

31、一種催化劑的制備方法，所述制備方法具體包括以下步驟：將所述粉體與所述粘結(jié)劑混合均勻后再加入所述水，混勻后依次進(jìn)行捏合、擠條、烘干、焙燒，即得所述催化劑。

32、可選地，所述制備方法具體包括以下步驟：

33、(1)按照配比要求將所述粉體和所述粘結(jié)劑混合均勻后加入所述水，混勻后利用捏合機進(jìn)行捏合，得到捏合后的物料；所述捏合機的轉(zhuǎn)速為30-70r/min，所述捏合的時間為6-10h；

34、(2)將所述捏合后的物料放入擠條機中進(jìn)行擠條，獲得擠好的樣條；

35、(3)將所述擠好的樣條烘干，獲得烘干后的樣條；所述烘干所用的溫度為120-150℃，所述烘干所用的時間為4-12h；

36、(4)將所述烘干后的樣條置于500-700℃下焙燒3-10h；獲得所述催化劑。

37、可選地，所述擠條機為液壓式擠條機；

38、可選地，所述液壓式擠條機的模具為齒距2.5mm的三齒型；

39、可選地，所述液壓式擠條機的擠條壓力為6-10mpa；

40、可選地，利用鼓風(fēng)式烘箱將所述擠好的樣條烘干；

41、可選地，獲得對所述烘干后的樣條焙燒的溫度的升溫速率為1-2℃/min。

42、第三方面，本技術(shù)提供了一種正丁腈的合成方法，該合成方法使用了上述催化劑。

43、可選地，所述合成方法具體包括以下步驟：在所述催化劑的催化作用下，以正丁酸為原料，于380-420℃下與氨氣進(jìn)行氨化脫水反應(yīng)，將產(chǎn)物分層處理與水分離后，即得所述正丁腈。

44、可選地，所述氨氣與所述正丁酸的摩爾比為(1-3)：1；

45、可選地，所述氨化脫水反應(yīng)在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行；

46、可選地，所述正丁酸的體積空速在0.2-0.5h-1；

47、可選地，所述正丁腈的純度大于99.8％。

48、綜上所述，本技術(shù)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：

49、本技術(shù)提供的用于合成正丁腈的催化劑具有轉(zhuǎn)化率高、選擇性高、穩(wěn)定性好、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。本技術(shù)利用上述催化劑進(jìn)行正丁腈的合成反應(yīng)，這是一種新的反應(yīng)方式，與傳統(tǒng)的利用正丁醇氨化生產(chǎn)正丁腈的方式不同，利用本技術(shù)的合成方法不存在正丁腈和正丁醇分離困難的問題，且工藝更加簡便可行。

50、利用本技術(shù)提供的用于合成正丁腈的催化劑，以正丁酸為原料進(jìn)行催化氨化脫水反應(yīng)制備正丁腈，其中正丁酸的轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到99％以上，質(zhì)量收率在72％左右，摩爾收率能夠達(dá)到92％。

51、反應(yīng)后制得的產(chǎn)物溶液分層，上層為正丁腈溶液，下層為氨和水溶液。經(jīng)分層處理分離后，上層溶液中正丁腈的含量在93％以上，另外含有少部分的氨和水，比較容易通過精餾分離。通過精餾分離后能夠得到99.8％以上的正丁腈。因此，利用本技術(shù)的合成方法能夠通過簡單工藝得到高純度的正丁腈。