本發(fā)明涉及阿魏酸的制備生產(chǎn)，具體涉及一種以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1、阿魏酸(ferulic?acid)的化學(xué)名稱為4-羥基-3-甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又稱肉桂酸，3-苯基-2-丙烯酸)的衍生物之一。阿魏酸的相對(duì)分子質(zhì)量194.19，溶點(diǎn)174℃，微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇、甲醇、丙酮，難溶于苯、石油醚，ph穩(wěn)定性好。

2、阿魏酸是一種高效功能性抗氧化劑，其具有抗血栓、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化和心臟病、抗菌消炎、抗血小板凝集和血栓形成、保護(hù)心血管系統(tǒng)、增加免疫力等功能。因此，阿魏酸在醫(yī)藥，食品，化妝品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

3、米糠油皂腳是米糠加工米糠油中的副產(chǎn)物，其內(nèi)含有豐富的谷維素。而谷維素為阿魏酸與植物甾醇的結(jié)合脂，谷維素不溶于水，可溶于堿性的甲醇或乙醇溶液，不溶于酸性的甲醇或乙醇溶液。研究發(fā)現(xiàn)，米糠油皂腳中，谷維素含量在25-30%左右，是制備天然阿魏酸的理想原料，而我國是糧食生產(chǎn)大國，有著豐富的米糠資源，但是，米糠油皂腳中除了谷維素外，還含有大量的脂肪酸、中性油、水分、色素以及雜質(zhì)，因此，現(xiàn)有技術(shù)中利用米糠油皂腳中谷維素溶解于堿性甲醇或堿性乙醇，先將米糠油皂腳在堿性乙醇內(nèi)皂化水解，然后再將皂化水解之后的皂化液的ph值調(diào)節(jié)成酸性，析出粗品阿魏酸，經(jīng)提純后獲得成品阿魏酸。?因此，目前，在利用米糠油皂腳生產(chǎn)阿魏酸時(shí)，需要使用大量的乙醇或甲醇，但是，乙醇和甲醇均屬于易燃危險(xiǎn)品，這就是的阿魏酸生產(chǎn)企業(yè)不得不增大消防設(shè)備的投入，增大阿魏酸生產(chǎn)成本，也增大企業(yè)及人員的安全風(fēng)險(xiǎn)，而且，在對(duì)米糠油皂腳在堿性乙醇內(nèi)皂化水解時(shí)，通常需要在惰性氣體加壓保護(hù)下進(jìn)行，惰性氣體的使用同樣增大生產(chǎn)成本和設(shè)備成本，導(dǎo)致阿魏酸生產(chǎn)成本高，降低企業(yè)的市場競爭力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，為克服現(xiàn)有技術(shù)問題的不足，本發(fā)明提供了一種以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝以氯化鋅為催化劑，以脫氧蒸汽作為加熱熱源及加壓保護(hù)氣，在高溫高壓的條件下使皂腳中的谷維素加速堿化分解，堿化分解后的產(chǎn)物經(jīng)沉淀分離獲得水相溶液，水相溶液經(jīng)兩次酸析過濾之后，獲得粗品阿魏酸，然后對(duì)粗品阿魏酸進(jìn)行純化處理后獲得成品阿魏酸，該生產(chǎn)工藝無低級(jí)醇使用，無惰性氣體使用，能夠有效的解決低級(jí)醇溶劑使用造成的安全風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)還能夠降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效益，同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)系統(tǒng)。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)工藝技術(shù)方案為：

3、一種以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)工藝，其中，包括：以下工藝步驟：

4、s1、皂化水解：

5、將皂腳、堿溶液、催化劑加入到反應(yīng)容器內(nèi)，向反應(yīng)容器內(nèi)通入脫氧蒸汽加壓，同時(shí)利用脫氧蒸汽對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，在高溫、高壓以及催化劑催化的條件下，對(duì)皂腳進(jìn)行皂化水解，獲得皂化混合物；

6、s2、沉降

7、對(duì)步驟s1中獲得的皂化混合物進(jìn)行沉降處理，沉降過程中保溫；獲得水相的皂化溶液和固相的皂渣，

8、s3、酸析過濾

9、s31、?向步驟s2分離出的皂化溶液內(nèi)加入稀酸及活性炭，調(diào)節(jié)皂化溶液的ph值為1~4，使皂化溶液在70~80℃的溫度條件下一次酸析8~12小時(shí)，獲得一次酸析溶液；

10、s32、?將步驟s31獲得的一次酸析溶液在保溫條件下進(jìn)行隔膜過濾，獲得清液和濁液；

11、s33、?向步驟s32中獲得的清液中加入稀酸，調(diào)節(jié)清液的ph值為1~4，并對(duì)清液進(jìn)行冷卻降溫，使清液在20~30℃條件二次酸析8~12小時(shí)，析出粗品阿魏酸，獲得二次酸析液；

12、s34、?對(duì)步驟s33獲得的二次酸析液進(jìn)行過濾，獲得濾渣和濾液，收集濾渣，獲得粗品阿魏酸；

13、s4、精制純化

14、s41、將步驟s3中獲得的粗品阿魏酸溶于熱軟水中，并向溶液內(nèi)加入活性炭，保溫條件下攪拌，使粗品阿魏酸充分溶于熱軟水中，獲得熱溶溶液

15、s42、對(duì)步驟s41獲得的熱溶溶液進(jìn)行隔膜過濾，獲得熱溶清液和熱溶濁液，收集熱溶清液；

16、s43、在真空條件下，對(duì)步驟s42中獲得的熱溶清液進(jìn)行降溫冷卻，在20~30℃條件下使熱溶清液冷析10~20小時(shí)，析出成品阿魏酸，經(jīng)過濾后獲得成品阿魏酸；

17、s5、干燥包裝

18、對(duì)步驟s4獲得的成品阿魏酸進(jìn)行干燥處理，之后將干燥的阿魏酸包裝存儲(chǔ)；

19、至此完成阿魏酸的生產(chǎn)。

20、進(jìn)一步，所述的步驟s1中，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液或?yàn)闅溲趸浫芤?，所述的堿溶液的濃度為20~30%，所述的皂腳與堿溶液的體積比為皂腳：堿溶液=1:2~4；所述的催化劑為氯化鋅，氯化鋅與皂腳的質(zhì)量比為氯化鋅：皂腳=0.3~0.5：100，皂化水解反應(yīng)溫度為120~150℃，皂化水解反應(yīng)壓力為0.3~0.5mpa，反應(yīng)時(shí)間為8~10小時(shí)。

21、進(jìn)一步，所述的步驟s2中，沉降分離時(shí)間為8~12小時(shí)，沉降溫度為120~140℃。

22、進(jìn)一步，所述的步驟s3中，所述的稀酸為10~20%的稀鹽酸，或?yàn)?0~40%的稀硫酸。

23、進(jìn)一步，所述的步驟s4中，精制純化時(shí)，根據(jù)獲得的成品阿魏酸的品質(zhì)，重復(fù)步驟s41~s43，再次或多次對(duì)成品阿魏酸精制純化。

24、本發(fā)明所提供的以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)系統(tǒng)的技術(shù)方案為：

25、一種以米糠油皂腳為原料生產(chǎn)阿魏酸的生產(chǎn)系統(tǒng)，其中，包括依次連通的反應(yīng)系統(tǒng)、酸析系統(tǒng)及純化系統(tǒng)，

26、所述的反應(yīng)系統(tǒng)包括：

27、反應(yīng)釜，其出料口通過管路連通沉降罐的進(jìn)料口，其與反應(yīng)內(nèi)腔連通的進(jìn)氣口連通脫氧蒸汽管路，其加熱介質(zhì)通道連通脫氧蒸汽管路，脫氧蒸汽管路用于輸送脫氧蒸汽，

28、沉降罐，其具有固相出口、水相出口及保溫介質(zhì)通道，水相出口通過管路連通酸析系統(tǒng)，保溫介質(zhì)通道與脫氧蒸汽管路連通，

29、所述的酸析系統(tǒng)包括：

30、一次酸析裝置，其進(jìn)料口通過管路連通沉降罐的水相出口，其出料口通過管路連通一次過濾裝置的進(jìn)料口，其進(jìn)酸口連通進(jìn)酸管路，其活性炭進(jìn)口連通活性炭管路，其控溫介質(zhì)通道連通脫氧蒸汽管路及冷卻水管路，

31、一次過濾裝置，其具有清液出口及濁液出口，清液出口通過管路連通二次酸析裝置的進(jìn)料口，?濁液出口連通排廢裝置，

32、二次酸析裝置，其出料口通過管路連通二次過濾裝置的進(jìn)料口，其進(jìn)酸口連通進(jìn)酸管路，其控溫介質(zhì)通道連通冷凍水管路及冷卻水管路，

33、二次過濾裝置，其具有濾渣出口及濾液出口，濾渣出口通過管路連通純化系統(tǒng)，濾液出口連通污水處理裝置，

34、所述的純化系統(tǒng)包括：

35、熱溶裝置，其進(jìn)料口通過管路連通二次過濾裝置的濾渣出口，其出料口通過管路連通三次過濾裝置的進(jìn)料口，其熱軟水進(jìn)口連通熱軟水管路，其活性炭進(jìn)口連通活性炭管路，其加熱介質(zhì)通道連通脫氧蒸汽管路，

36、三次過濾裝置，其具有清液出口及濁液出口，清液出口通過管路連通冷析裝置的進(jìn)料口，?濁液出口連通排廢裝置，

37、冷析裝置，其出料口通過管路連通四次過濾裝置，其控溫介質(zhì)通道通過管路連通冷凍水管路及冷卻水管路，其真空出口通過管路連通真空泵，

38、四次過濾裝置，其具有濾渣出口及濾液出口，濾渣出口連通干燥裝置，濾液出口連通污水處理裝置，

39、進(jìn)酸管路用于輸送酸液，脫氧蒸汽管路用于輸送脫氧蒸汽，活性炭管路用于輸送活性炭，冷凍水管路用于輸送冷凍水，冷卻水管路用于輸送冷卻水。

40、進(jìn)一步，還包括計(jì)量混料系統(tǒng)，所述的計(jì)量混料系統(tǒng)包括：

41、皂腳罐，用于存儲(chǔ)并加熱軟化皂腳，所述的皂腳罐的出料口通過管路及皂腳泵連通計(jì)量混料罐的進(jìn)料口，皂腳罐的加熱介質(zhì)通道連通脫氧蒸汽管路，

42、堿液罐，用于存儲(chǔ)堿液，堿液罐的出料口通過管路及堿液泵連通計(jì)量混料罐進(jìn)料口，

43、計(jì)量混料罐，用于計(jì)量并混合物料，計(jì)量混料罐的出料口通過管路及計(jì)量輸送泵連通反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)釜的進(jìn)料口，計(jì)量混料罐的加熱介質(zhì)通道連通脫氧蒸汽管路。

44、進(jìn)一步，所述的一次過濾裝置的清液出口通過管路連通一次清液罐的進(jìn)料口，一次清液罐用于暫存一次清液，一次清液罐具有與脫氧蒸汽管路連通的保溫介質(zhì)通道，一次清液罐的出料口通過管路連通二次酸析裝置的進(jìn)料口，所述的三次過濾裝置的清液出口通過管路連通三次清液罐的進(jìn)料口，三次清液罐用于暫存三次清液，三次清液罐具有與脫氧蒸汽管路連通的保溫介質(zhì)通道，三次清液罐的出料口通過管路連通冷析裝置的進(jìn)料口。

45、進(jìn)一步，所述的沉降罐的固相出口通過緩沖泵及管路連通沉降緩沖罐的進(jìn)料口，沉降緩沖罐具有與脫氧蒸汽管路連通的保溫介質(zhì)通道，沉降緩沖罐具有固相出口及水相出口，沉降緩沖罐的水相出口連通一次酸析裝置的進(jìn)料口，沉降緩沖罐的固相出口通過固相泵連通排廢裝置。

46、進(jìn)一步，還包括冷凝水系統(tǒng)，所述的冷凝水系統(tǒng)包括冷凝水回收管路，冷凝水罐及冷凝水泵，所述的冷凝水回收管路分別連通皂腳罐的加熱介質(zhì)通道、計(jì)量混料罐的加熱介質(zhì)通道、反應(yīng)釜的加熱介質(zhì)通道、沉降罐的保溫介質(zhì)通道、沉降緩沖罐的保溫介質(zhì)通道、一次酸析裝置的控溫介質(zhì)通道、熱溶裝置的加熱介質(zhì)通道，一次清液罐的保溫介質(zhì)通道及三次清液儲(chǔ)罐的保溫介質(zhì)通道，冷凝水回收管路連通冷凝水罐的進(jìn)水口，冷凝水罐的出水口通過冷凝水泵分別通過管道連通鍋爐進(jìn)水口及熱軟水罐進(jìn)水口，所述的熱軟水罐連通脫氧蒸汽管路，利用脫氧蒸汽加熱冷凝水產(chǎn)生熱軟水，所述的鍋爐的脫氧蒸汽出口連通脫氧蒸汽管路。

47、進(jìn)一步，所述的一次過濾裝置及三次過濾裝置均為隔膜過濾器，所述的二次過濾裝置及四次過濾裝置均為拉袋離心機(jī)。

48、進(jìn)一步，所述的反應(yīng)釜的出料口與沉降罐的出料口連通的管路上設(shè)置反應(yīng)產(chǎn)物輸送泵，沉降罐的水相出口與一次酸析裝置的進(jìn)料口連通的管路上設(shè)置水相輸送泵，沉降緩沖罐的水相出口與水相輸送泵的進(jìn)料口連通，一次酸析裝置的出料口與一次過濾裝置的進(jìn)料口連通的管路上設(shè)置一次酸析泵，一次清液罐的出料口與二次酸析裝置連通的管路上設(shè)置有一次清液泵，二次酸析裝置的出料口與二次過濾裝置的進(jìn)料口連通的管路上設(shè)置二次酸析泵，熱溶裝置的出料口與三次過濾裝置的進(jìn)料口連通的管路上設(shè)置熱溶泵，三次清液罐的出料口與冷析裝置的進(jìn)料口連通的管路上設(shè)置有三次清液泵，冷析裝置的出料口與四次過濾裝置的進(jìn)料口連通的管路上設(shè)置冷析泵。

49、本發(fā)明的有益效果為：

50、1、本發(fā)明的生產(chǎn)工藝以氯化鋅為催化劑，以脫氧蒸汽作為加熱熱源及加壓保護(hù)氣，在高溫高壓的條件下使皂腳中的谷維素加速堿化分解，堿化分解后的產(chǎn)物經(jīng)沉降分離后獲得水相溶液，水相溶液經(jīng)兩次酸析過濾之后，獲得粗品阿魏酸，然后對(duì)粗品阿魏酸進(jìn)行純化處理后獲得成品阿魏酸，該生產(chǎn)工藝無低級(jí)醇使用，無惰性氣體使用，能夠有效的解決低級(jí)醇溶劑使用造成的安全風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)還能夠降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效益，。

51、2、本發(fā)明生產(chǎn)工藝的皂化水解步驟，是在高溫高壓及催化條件使皂腳與堿液發(fā)生皂化水解反應(yīng)，皂腳中的油脂與堿液反應(yīng)獲得脂肪酸鹽及甘油，皂腳中的谷維素被堿液堿化分解獲得阿魏酸鹽，脂肪酸鹽為固態(tài)，經(jīng)沉降分離后排廢，而阿魏酸鹽存在于溶液內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)皂腳中油脂類物質(zhì)的去除，此時(shí)的皂化溶液內(nèi)既有阿魏酸鹽、還具有甘油、雜質(zhì)以及色素。

52、3、本發(fā)明的皂化水解后分離處的皂化溶液進(jìn)行一次酸析，皂化溶液內(nèi)加入硫酸或鹽酸及活性炭，皂化溶液中的阿魏酸鹽與酸反應(yīng)獲得阿魏酸和硫酸鹽或氯化鹽，由于一次酸析通過蒸汽及冷卻水控制一次酸析的溫度，利用阿魏酸溶于熱水的特性，使阿魏酸始終存在于溶液內(nèi)，溶液中的色素等雜質(zhì)被活性炭吸附除雜，之后，活性炭及其吸附的雜質(zhì)、甘油以及部分雜質(zhì)，被隔膜過濾器過濾，獲得清液，阿魏酸存在于清液中，同時(shí)該清液中具有阿魏酸、硫酸鹽或氯化鹽。

53、3、本發(fā)明的二次酸析，是將一次過濾后獲得的清液在低溫條件下酸析，利用阿魏酸不溶于酸及冷水的特性，使阿魏酸析出，獲得具有固態(tài)阿魏酸的二次酸洗液，經(jīng)過濾器過濾分離后獲得粗品阿魏酸，此時(shí)析出的粗品阿魏酸仍然會(huì)帶有雜質(zhì)、色素、少量硫酸鹽或氯化鹽。

54、4、本發(fā)明的精制純化是利用阿魏酸溶于熱水不溶于冷水的特性，先將粗品阿魏酸完全溶解在熱水中，加入活性炭吸附色素及雜質(zhì)后過濾，將過濾清液進(jìn)行低溫冷析，阿魏酸在冷水中析出結(jié)晶，經(jīng)過濾之后獲得成品阿魏酸。

55、5、本發(fā)明的生產(chǎn)系統(tǒng)能夠有效的實(shí)現(xiàn)利用阿魏酸的生產(chǎn)制備，利用計(jì)量混料系統(tǒng)稱量物料，將物料混合均勻，并將混合均勻的物料輸送至反應(yīng)釜內(nèi)，物料在高溫高壓條件下在反應(yīng)釜內(nèi)皂化水解反應(yīng)，本發(fā)明的酸析系統(tǒng)對(duì)皂化溶液進(jìn)行兩次酸析及兩次過濾，獲得粗品阿魏酸，本發(fā)明的精制純化系統(tǒng)利用阿魏酸溶于熱水不溶于冷水的特性從粗品阿魏酸中提取純品阿魏酸，結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、能夠有效的實(shí)現(xiàn)阿魏酸的自動(dòng)化生產(chǎn)。

56、6、本發(fā)明的一次過濾裝置及三次過濾裝置均采用隔膜過濾器，隔膜過濾器可將溶液過濾成清液和濁液，溶液中的甘油等雜質(zhì)以濁液的形式被過濾分離，本發(fā)明的二次過濾裝置及三次過濾裝置采用拉袋式離心機(jī)，拉袋式過濾器直接從溶液中將粗品阿魏酸或成品阿魏酸以固態(tài)的形式分離出來，結(jié)構(gòu)簡單、使用方便。

57、7、本發(fā)明的冷凝水系統(tǒng)，回收脫氧蒸汽冷凝的冷凝水，并將回收的冷凝水重新輸送至鍋爐加熱，實(shí)現(xiàn)水資源的循環(huán)重復(fù)利用，節(jié)約水資源，本發(fā)明溶解粗品阿魏酸用的熱軟水是由冷凝水系統(tǒng)回收的冷凝水加熱制得，無需額外重新制作軟水，節(jié)約水資源降低能耗。