多年生和草本類植物的桿、枝、葉、皮及果實殼；
[0030]3) 二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶膠與步驟2)制得的木質(zhì)纖維素溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.1: I進(jìn)行混合，攪拌至完全混合均勻，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，再濾去上層液體，然后置于空氣中放置24h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌、抽濾，至濾液呈中性，最后置于真空烘箱中在60°C條件下干燥5h，制得復(fù)合材料；
[0031]4)活性炭復(fù)合材料制備:將步驟3)制得木質(zhì)纖維素基復(fù)合材料經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，預(yù)氧化溫度為180°C，在1wt %的H3PO4溶液和1wt %的KOH溶液中進(jìn)行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體N2氛圍中進(jìn)行炭化，溫度控制450°C鍛燒，最后制備成二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料。
[0032]實施例3:
[0033]一種二氧化鈦/木質(zhì)纖維素活性炭復(fù)合材料及其制備方法，它包括如下步驟:
[0034]I) 二氧化鈦溶膠制備:將25份鈦酸四丁酯和15份冰醋酸溶于70份無水乙醇中，磁力攪拌1.5h使之混合均勻，緩慢滴入90份無水乙醇和15份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色打02透明溶膠，靜置陳化3h ；
[0035]2)木質(zhì)纖維素溶液制備:在室溫下將木質(zhì)纖維素溶解于N-甲基嗎啉-N-氧化物中，配制成體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/L)為15%的溶液，磁力攪拌至溶液透明；所述木質(zhì)纖維素材料是利用植物類原材料加工后制得的粉末狀成品，植物類原材料包括各類多年生和草本類植物的桿、枝、葉、皮及果實殼；
[0036]3) 二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶膠與步驟2)制得的木質(zhì)纖維素溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.2: I進(jìn)行混合，攪拌至完全混合均勻，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，再濾去上層液體，然后置于空氣中放置24h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌、抽濾，至濾液呈中性，最后置于真空烘箱中在70°C條件下干燥7h，制得復(fù)合材料；
[0037]4)活性炭復(fù)合材料制備:將步驟3)制得木質(zhì)纖維素基復(fù)合材料經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，預(yù)氧化溫度為200°C，在15wt %的H3PO4溶液和15wt %的KOH溶液中進(jìn)行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體N2氛圍中進(jìn)行炭化，溫度控制500°C鍛燒，最后制備成二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料。
[0038]實施例4:
[0039]一種二氧化鈦/木質(zhì)纖維素活性炭復(fù)合材料及其制備方法，它包括如下步驟:
[0040]I) 二氧化鈦溶膠制備:將30份鈦酸四丁酯和15份冰醋酸溶于80份無水乙醇中，磁力攪拌2h使之混合均勻，緩慢滴入95份無水乙醇和20份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化4h ;
[0041]2)木質(zhì)纖維素溶液制備:在室溫下將木質(zhì)纖維素溶解于氨/硫氰酸銨溶液(NH3/NH4SCN/H20體系)中，配制成體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/L)為20%的溶液，磁力攪拌至溶液透明；所述木質(zhì)纖維素材料是利用植物類原材料加工后制得的粉末狀成品，植物類原材料包括各類多年生和草本類植物的桿、枝、葉、皮及果實殼；
[0042]3) 二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶膠與步驟2)制得的木質(zhì)纖維素溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.5: I進(jìn)行混合，攪拌至完全混合均勻，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，再濾去上層液體，然后置于空氣中放置24h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌、抽濾，至濾液呈中性，最后置于真空烘箱中在80°C條件下干燥8h，制得復(fù)合材料；
[0043]4)活性炭復(fù)合材料制備:將步驟3)制得木質(zhì)纖維素基復(fù)合材料經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，預(yù)氧化溫度為250°C，在20wt %的H3PO4溶液和20wt %的KOH溶液中進(jìn)行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體N2氛圍中進(jìn)行炭化，溫度控制550°C鍛燒，最后制備成二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料。
【主權(quán)項】
1.一種二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征是:該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色打02透明溶膠，再將其添加到配制好的木質(zhì)纖維素溶液中，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束且沉淀后再過濾出上層液體，然后置于空氣中放置12?36h，再分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌過濾，直至濾液呈中性；將所得制品置于真空烘箱中在50?80°C條件下干燥4?8h，制得二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料；再將二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料；該方法包括以下步驟: 1)二氧化鈦溶膠制備:將15?30份鈦酸四丁酯和5?15份冰醋酸溶于50?80份無水乙醇中，磁力攪拌0.5?2h使之混合均勾，緩慢滴入80?95份無水乙醇和5?20份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化2?4h ； 2)木質(zhì)纖維素溶液制備:在室溫下將木質(zhì)纖維素溶解于相應(yīng)的溶劑中，配制成體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/L)為2?20%的溶液，磁力攪拌至溶液透明； 3)二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶膠與步驟2)制得的木質(zhì)纖維素溶液按照溶質(zhì)的質(zhì)量比0.01: I?0.5: I進(jìn)行混合，攪拌至完全混合均勻，反應(yīng)結(jié)束后沉淀，再濾去上層液體，然后置于空氣中放置12?36h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌、抽濾，至濾液呈中性，最后置于真空烘箱中在50?80°C條件下干燥4?8h，制得二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料； 4)活性炭復(fù)合材料制備:將步驟3)制得的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，制備成二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征是:所述木質(zhì)纖維素材料是利用植物類原材料加工后制得的粉末狀成品，植物類原材料包括各類多年生和草本類植物的桿、枝、葉、皮及果實殼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征是:所述步驟2)木質(zhì)纖維素所用的溶劑是二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基嗎啉-N-氧化物、四乙基氯化銨溶液、硫氰酸銨溶液、三乙醇胺、氨水溶液、堿性水溶液中一種或幾種混合溶劑體系。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征是:所述堿性水溶液是堿金屬氫氧化物水溶液，具體為氫氧化鈉、氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征是:所述的預(yù)氧化溫度控制在50?350 °C;活化在5?20wt%的呀04溶液和5?20wt%的KOH溶液中進(jìn)行；炭化在管式馬弗爐中，惰性氣體氛圍中進(jìn)行，溫度控制400?600°C鍛TiTti O
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料的制備方法，其特征是:所述惰性氣體是N2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述方法制備的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料及其制備方法，該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色TiO2透明溶膠，再將其溶解到配制好的木質(zhì)纖維素溶液中，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束且沉淀后再濾出上層液體，然后置于空氣中放置12～36h后，分別用蒸餾水、無水乙醇進(jìn)行交替洗滌過濾，直至濾液呈中性，然后將制品置于真空烘箱中干燥，制得二氧化鈦/木質(zhì)纖維素復(fù)合材料。再將復(fù)合材料經(jīng)預(yù)氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法過程簡單，所獲得二氧化鈦/木質(zhì)纖維素基活性炭復(fù)合材料具有較強的吸附性能和較好的光催化降解性能，且具有催化廢水中或空氣中有機污染物的優(yōu)點。
【IPC分類】B01J20-20, B01J21-18, B01J20-30
【公開號】CN104549145
【申請?zhí)枴緾N201410717352
【發(fā)明人】萬軍民, 魏猛, 胡智文, 楊子昂, 劉建軍
【申請人】浙江理工大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月1日