一種碳和稀土元素?fù)诫s的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種催化劑的制備工藝，具體涉及一種碳和稀土元素?fù)诫s的納米二氧 化鈦三元光催化劑的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 光催化降解技術(shù)是一種新型污染物處理技術(shù)，具有廣闊的市場前景。而納米二氧 化鈦是一種優(yōu)良的、應(yīng)用潛力最好的光催化劑，它具有無毒、活性高、便宜、耐紫外光腐蝕、 耐強(qiáng)酸、耐強(qiáng)堿和耐強(qiáng)氧化劑等特點。但是它對太陽光的利用率很低，只能吸收紫外光。在 以往的研宄中，摻雜碳雖然有改善催化劑光響應(yīng)范圍的作用，但是其并不能提高催化效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供了一種碳和稀土元素?fù)诫s的納米二氧化鈦三元光催化劑 的制備工藝，該工藝得到的三元光催化劑不僅能夠改善催化劑光響應(yīng)范圍的作用，還且還 能提高納米二氧化鈦的光催化性能。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟：
[0005] 1)將稀土鹽溶解到蒸餾水中，配制成稀土鹽水溶液；將四氯化鈦滴加到無水乙醇 中，配制成四氯化鈦無水乙醇溶液；將碳酸銨加入蒸餾水中，配制成碳酸銨溶液；其中，每 20-50毫升蒸餾水加入0. 2-5克的稀土鹽；每30-60毫升無水乙醇中滴加5-10g四氯化鈦； 每5-30毫升的蒸餾水中加入1-8克的碳酸銨；稀土鹽為非金屬元素、主族金屬元素、鑭系元 素、婀系元素或過渡金屬元素的無機(jī)鹽；
[0006] 2)將稀土鹽溶液滴加到由無水乙醇、乙酸以及蒸餾水組成混合溶液中攪拌均勻， 然后分別同時滴加四氯化鈦無水乙醇溶液和碳酸銨溶液，滴加完成后攪拌均勻，再向其中 加入活性炭繼續(xù)攪拌使均勻，最后室溫陳化并烘干，得到的固體經(jīng)研磨后于300-600°C煅燒 1-5小時，得到碳和稀土元素?fù)诫s的納米二氧化鈦三元光催化劑；其中，混合溶液中無水乙 醇、乙酸以及蒸餾水的體積比為（30-60) :(5-30) :(5-20);且稀土鹽溶液與混合溶液中無 水乙醇的體積比為（2-15) :(30-60);稀土鹽溶液、四氯化鈦無水乙醇溶液以及碳酸銨溶液 的體積比為（2-15) :(30-60) :(5-30);活性炭與四氯化鈦無水乙醇溶液中的四氯化鈦的質(zhì) 量比為（2-8) :(5-10)。
[0007] 步驟1)中稀土鹽是采用如下方法獲得的：將濃酸加入到稀土氧化物中，然后在 40-70°C條件下攪拌至溶解，制成稀土鹽酸溶液，將稀土鹽酸溶液于40-60°C下烘干，即得到 稀土鹽。
[0008] 所述的濃酸為濃鹵酸、濃硝酸、濃硫酸、濃磷酸中的一種或多種。
[0009] 所述的濃鹵酸為濃鹽酸、濃氫溴酸、濃氫碘酸、濃氫氟酸中的一種或多種。
[0010] 步驟1)中四氯化鈦無水乙醇溶液的配制方法為：
[0011] 將四氯化鈦倒入恒壓滴液漏斗中，然后在攪拌條件下以7-12秒/滴的滴加速度向 無水乙醇中滴加四氯化鈦，制得四氯化鈦無水乙醇溶液；其中，在滴加過程中控制無水乙醇 的溫度在室溫至30°C。
[0012] 所述的非金屬元素為硼、硅、磷、砷或硒；主族金屬元素包括鎂、鋁、鎵、鍺、砷、硒、 銦、錫、鋪、蹄、銘、鉛、祕或過渡金屬元素包括鈧、1凡、絡(luò)、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、?乙、錯、銀、 鉬、锝、釕、銘、?巴、銀、鎘、鉿、鉭、鶴、錸、鋨、銥、鉬或金。
[0013] 所述的鑭系元素包括鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿或镥；錒系 元素包括婀、優(yōu)、鏷、鈾、镎、壞、镅、鋦、锫、锎、,哀、鐨、CU锘或鎊。
[0014] 所述的步驟2)中烘干溫度為40-60°C。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
[0016] 本發(fā)明制備的三元催化劑中同時摻雜了碳和稀土元素，本發(fā)明摻雜碳和稀土元素 后，經(jīng)試驗證明，能夠同時改善催化劑對光的響應(yīng)范圍和提高它的光催化效率。
【具體實施方式】
[0017] 本發(fā)明碳和稀土元素?fù)诫s的納米二氧化鈦三元光催化劑的制備工藝包括以下步 驟：
[0018] 1)用電子天秤稱取稀土氧化物1-8克置于燒杯中，再稱取濃酸2-10克緩慢倒入 盛有稀土氧化物的燒杯，于40_70°C條件下不斷攪拌至溶解，制成稀土鹽酸溶液，將稀土鹽 酸溶液在干燥箱中于40-60°C中烘干，即得稀土鹽固體；其中，濃酸為質(zhì)量濃度為37. 5%的 濃鹽酸、質(zhì)量濃度為40 %的氫溴酸、質(zhì)量濃度為57 %的氫碘酸、質(zhì)量濃度為40 %氫氟酸、質(zhì) 量濃度為65 %的濃硝酸、質(zhì)量濃度為98 %的濃硫酸、質(zhì)量濃度為85 %的濃磷酸中的一種或 多種；稀土鹽為非金屬元素、主族金屬元素、鑭系元素、錒系元素或過渡金屬元素的無機(jī)鹽； 且非金屬元素為硼、硅、磷、砷或硒；主族金屬元素包括鎂、鋁、鎵、鍺、銦、錫、銻、碲、鉈、鉛、 祕或針；過渡金屬元素包括鈧、1凡、絡(luò)、猛、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、?乙、錯、銀、鉬、锝、釕、銘、鈕、銀、 鎘、鉿、鉭、鶴、錸、鋨、銥、鉬或金；鑭系元素包括鑭、鋪、鐠、釹、钷、釤、銪、札、鉞、鏑、鈥、鉺、 鎊、鏡或錯；輛系兀素包括輛、?土、後、袖、撐、壞、銅、銅、錯、銅、銀、鎖、哲]、錯或鎊。
[0019] 2)稱取0. 2-5克稀土鹽固體加入20-50毫升的蒸餾水中制成稀土鹽水溶液；取 5-10克四氯化鈦小心倒入恒壓滴液漏斗中，然后在攪拌條件下以7-12秒/滴的滴加速度滴 加到盛有30-60毫升無水乙醇的錐形瓶中，滴加過程中控制溫度在20-30°C，制成透明的四 氯化鈦無水乙醇溶液；稱取碳酸銨1-8克加入5-30毫升蒸餾水中，攪拌溶解，得到碳酸銨溶 液；
[0020] 3)量取2-15毫升稀土鹽水溶液置于恒壓滴液漏斗中，邊攪拌邊緩慢滴加到盛有 混合溶液的三口瓶中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘使均勻，然后分別將配制好的所有四氯 化鈦無水乙醇溶液及碳酸銨溶液置于恒壓滴液漏斗中，并緩慢滴加到三口瓶中，滴加完后 攪拌0. 5-3小時，再向其中加入2-8克活性炭繼續(xù)攪拌0. 5-3小時，室溫下放置陳化后在干 燥箱中于40-60°C烘干，研磨后在馬弗爐中于300-600°C煅燒1-5小時，得到碳和稀土元素 摻雜的納米二氧化鈦三元光催化劑；其中，混合溶液是由30-60毫升無水乙醇、5-30毫升乙 酸和5-20毫升蒸餾水組成。
[0021] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但并不排除其他未給出的元素。
[0022] 實施例1 :
[0023] 1)用電子天秤稱取氧化鑭2. 5克置于燒杯中，再稱取質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸 3. 5克緩慢倒入盛有氧化鑭的燒杯，于50°C條件下不斷攪拌至溶解，制成硝酸鑭溶液，然后 將硝酸鑭溶液在干燥箱中于55°C烘干，即得到硝酸鑭固體；
[0024] 2)稱取0. 5克硝酸鑭固體加入25毫升蒸餾水中制成硝酸鑭水溶液；稱取7. 5克 四氯化鈦小心倒入恒壓滴液漏斗中，然后在攪拌條件下以7秒/滴的滴加速度滴加到盛有 30毫升無水乙醇的錐形瓶中，滴加過程中控制溫度在20°C，制成透明的四氯化鈦無水乙醇 溶液；稱取碳酸銨1. 5克加入6毫升蒸餾水中，攪拌溶解，得到碳酸銨溶液；
[0025] 3)量取2毫升硝酸鑭水溶液置于恒壓滴液漏斗中，邊攪拌邊緩慢滴加到盛有混合 溶液的三口瓶中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘使均勻，然后分別將配制好的所有四氯化鈦 無水乙醇溶液及碳酸銨溶液置于恒壓滴液漏斗中并緩慢滴加到三口瓶中，滴加完攪拌0. 5 小時，再向其中加入2克活性炭繼續(xù)攪拌0. 5小時，室溫下放置陳化后在干燥箱中于55°C烘 干，研磨后在馬弗爐中于300°C煅燒1小時，得到碳和稀土元素?fù)诫s的納米二氧化鈦三元光 催化劑；其中，混合溶液是由30毫升無水乙醇、5毫升乙酸和6毫升蒸餾水組成。
[0026] 實施例2 :
[0027] 1)用電子天秤稱取氧化釔4. 5克置于燒杯中，再稱取質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸 3. 25克緩慢倒入盛有氧化釔的燒杯，于50°C條件下不斷攪拌至溶解，制成硝酸釔溶液，然 后將硝酸釔溶液在干燥箱中于55°C烘干，即得到硝酸釔固體；
[0028] 2)稱取0. 35克硝酸釔固體加入25毫升蒸餾水中制成硝酸釔水溶液；稱取8. 5克 四氯化鈦小心倒入恒壓滴液漏斗中，然后在攪拌條件下以7秒/滴的滴加速度滴加到盛有 30毫升無水乙醇的錐形瓶中，滴加過程中控制溫度在20°C，制成透明的四氯化鈦無水乙醇 溶液；稱取碳酸銨1. 35克加入6毫升蒸餾水中，攪拌溶解，得到碳酸銨溶液；
[0029] 3)量取2毫升硝酸釔水溶液置于恒壓滴液漏斗中，邊攪拌邊緩慢滴加到盛有混合 溶液的三口瓶中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘使均勻，然后分別將配制好的所有四氯化鈦 無水乙醇溶液及碳酸銨溶液置于恒壓滴液漏斗中并緩慢滴加到三口瓶中，滴加完攪拌0. 5 小時，再向其中加入2. 5克活性炭繼續(xù)攪拌0. 5小時，室溫下放置陳化后在干燥箱中于55°C 烘干，研磨后在