料等的情況也可實(shí)現(xiàn)實(shí)施方案。
[0033] 制備IOOg催化劑,在固定床微型反應(yīng)裝置上進(jìn)行性能評(píng)價(jià),反應(yīng)溫度為560°C,質(zhì) 量空時(shí)為3h。不同催化劑的制備方法見實(shí)施例1?20,評(píng)價(jià)結(jié)果見附表1?4,其中實(shí)施例 1-10以99wt %的純異丁烷為原料,實(shí)施例11-20以99wt %的純丙烷為原料,氮?dú)鉃檩d氣。
[0034] 實(shí)施例1 :
[0035] 稱取73. 08g的硝酸鋅(Zn(NO3)2 · 6H20),溶于50g去離子水中,完全溶解后,浸漬 于80g氧化娃(SiO2)上,于120°C干燥6-8h,隨后于600°C焙燒5h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明, 異丁烷轉(zhuǎn)化率為66. 05wt %,異丁烯收率為55. 87wt %,異丁烯選擇性為84. 59wt %。
[0036] 實(shí)施例2 :
[0037] 在84. 5g擬薄水鋁石中加入338. 03g去離子水,于70°C的水浴中攪勻,加入鹽酸成 膠,調(diào)節(jié)PH值約為3-4。稱取144. 45g的硝酸鎂(Mg(NO3)2 · 6H20)加入到所制備好的凝膠 中,再加入50g去離子水,機(jī)械攪拌均勾,于120°C干燥6-8h,隨后于700°C焙燒8h,冷卻后 粉碎并篩分,取80-180目顆粒作為載體備用。將72. 52g硝酸鈷(Co(NO3)2WH2O)溶于50g 去離子水中攪勻。在制備好的載體上浸漬Co (NO3) 2溶液,于140°C干燥8-10h,隨后于700°C 焙燒4h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,異丁烷轉(zhuǎn)化率為41. 9 Iwt %,異丁烯收率為35. 29wt %,異丁 稀選擇性為84. 20wt %。
[0038] 實(shí)施例3 :
[0039] 在84. 5g擬薄水鋁石中加入338. 03g去離子水,于70°C的水浴中攪勻,加入鹽酸成 膠,調(diào)節(jié)PH值約為3-4。稱取144. 45g的硝酸鎂(Mg(NO3)2 · 6H20)加入到所制備好的凝膠 中,再加入50g去離子水,機(jī)械攪拌均勾,于140°C干燥6-8h,隨后于700°C焙燒10h,冷卻后 粉碎并篩分,取80-180目顆粒作為載體備用。將73. 08g硝酸鋅(Zn (NO3) 2·6Η20)溶于50g 去離子水中攪勻。在制備好的載體上浸漬211(勵(lì)3)2溶液,于140°0干燥6-81 1,隨后于600°〇 焙燒5h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,異丁烷轉(zhuǎn)化率為56. Olwt %,異丁烯收率為49. 30wt %,異丁 稀選擇性為88. 02wt %。
[0040] 實(shí)施例4 :
[0041] 稱取45. 56g的硝酸銅(Cu(NO3)2 · 6H20),溶于40g去離子水中,完全溶解后,浸漬 于85g氧化鎵(Ga2O 3)上,于120°C干燥6-8h,隨后于600°C焙燒4h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明, 異丁烷轉(zhuǎn)化率為59. 16wt %,異丁烯收率為50. 24wt %,異丁烯選擇性為84. 92wt %。
[0042] 實(shí)施例5 :
[0043] 將117. 69g氧氯化鋯(ZrOCl2 · 8H20)溶于IOOg水中,攪拌均勻后,稱取40g氧化 硅(SiO2)加入前述溶液中,于80°C水浴中攪拌烘干,隨后在120°C干燥6-8h,700°C焙燒5h, 得到載體備用。稱取47. 78g的硝酸鈰銨((NH4) 2Ce (NO3) 6),溶于50g去離子水中,完全溶解 后,將其浸漬于載體上,于120°C干燥4-6h,隨后于600°C焙燒2h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,異 丁烷轉(zhuǎn)化率為50. 2 Iwt %,異丁烯收率為43. 62wt %,異丁烯選擇性為86. 88wt %。
[0044] 實(shí)施例6 :
[0045] 稱取50g氧化鋅(ZnO),將其與50g氧化鎵(Ga2O3)機(jī)械混合均勻后加入適量粘結(jié) 劑、助擠劑及水,擠條成型,烘干后于700°C焙燒10h,作催化劑備用。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明, 異丁烷轉(zhuǎn)化率為50. 19wt %,異丁烯收率為42. 57wt %,異丁烯選擇性為84. 82wt %。
[0046] 實(shí)施例7 :
[0047] 在100. 34g擬薄水鋁石中加入401. 38g去離子水,于80°C的水浴中攪勻,加入鹽酸 成膠,調(diào)節(jié)PH值約為3-4。稱取171. 53g的硝酸鎂(Mg(NO3)2 ·6Η20)加入到所制備好的凝膠 中,再加入60g去離子水,機(jī)械攪拌均勾,于120°C干燥6-8h,隨后于700°C焙燒5h,冷卻后 粉碎并篩分,取80-180目顆粒作為載體備用。將75. 75g硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于50g 去離子水中攪勻。在制備好的載體上浸漬Fe(NO3)3溶液,于140°C干燥6-8h,隨后于600°C 焙燒IOh。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,異丁烷轉(zhuǎn)化率為60. 49wt %,異丁烯收率為49. 7Iwt %,異 丁稀選擇性為82. 18wt %。
[0048] 實(shí)施例8 :
[0049] 稱取IOg氧化鑭(La2O3),將其與90g氧化鎵(Ga 2O3)機(jī)械混合均勻后加入適量粘結(jié) 劑、助擠劑及水,擠條成型,烘干后于700°C焙燒6h,作催化劑備用。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明, 異丁烷轉(zhuǎn)化率為44. 98wt %,異丁烯收率為38. 49wt %,異丁烯選擇性為85. 57wt %。
[0050] 實(shí)施例9 :
[0051] 在106. 2g擬薄水鋁石中加入424. 8g去離子水,于70°C的水浴中攪勻,加入鹽酸成 膠,調(diào)節(jié)PH值約為3-4。稱取181. 62g的硝酸鎂(Mg(NO3)2 · 6H20)加入到所制備好的凝膠 中,再加入60g去離子水,機(jī)械攪拌均勾,于140°C干燥6-8h,隨后于700°C焙燒8h,冷卻后 粉碎并篩分,取80-180目顆粒作為載體備用。將31. 85g硝酸鈰銨((NH4)2Ce(NO3)6)溶于50g 去離子水中攪勻。在制備好的載體上浸漬硝酸鈰銨溶液,于120°C干燥8-10h,隨后于700°C 焙燒4h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,異丁烷轉(zhuǎn)化率為67. 98wt %,異丁烯收率為55. 23wt %,異丁 稀選擇性為81. 24wt%。
[0052] 實(shí)施例10 :
[0053] 在102. 94g擬薄水鋁石中加入411. 76g去離子水,于70°C的水浴中攪勻,加入鹽 酸成膠,調(diào)節(jié)PH值約為3-4。機(jī)械攪拌2h,于120°C干燥6-8h,隨后于700°C焙燒6h,冷卻 后粉碎并篩分,取80-180目顆粒作為載體備用。將31. 85g硝酸鈰銨((NH4)2Ce(NO3)6)與 73. 08g的硝酸鋅(Zn(NO3)2 · 6H20)溶于60g去離子水中,充分溶解后浸漬于制備好的載體 上,隨后于600°C焙燒4h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,異丁烷轉(zhuǎn)化率為44. 07wt %,異丁烯收率為 37. 70wt %,異丁烯選擇性為 85. 55wt %。
[0054] 實(shí)施例11 :
[0055] 在100. 34g擬薄水鋁石中加入401. 38g去離子水,于80°C的水浴中攪勻,加入鹽酸 成膠,調(diào)節(jié)PH值約為3-4。稱取171. 53g的硝酸鎂(Mg(NO3)2 · 6H20)加入到所制備好的凝 膠中,再加入60g去離子水,機(jī)械攪拌均勻,于120°C干燥6-8h,隨后于700°C焙燒5h,冷卻 后粉碎并篩分,取80-180目顆粒作為載體備用。將21. 52g硝酸鑭(La (NO3) 3·6Η20)溶于 50g去離子水中攪勻。在制備好的載體上浸漬硝酸鑭溶液,于140°C干燥4-6h,隨后于600°C 焙燒4h。催化劑評(píng)價(jià)結(jié)果表明,丙烷轉(zhuǎn)化率為37. 90wt %,丙烯收率為32. 56wt %,丙烯選擇 性為 85. 9Iwt%。
[0056] 實(shí)施例12 :
[0057] 將15g氧化鈰(CeO2),35g氧化硅(SiO2)與50g氧化鋁(Al 2O3)機(jī)械混合均勻后 加入適量粘結(jié)劑、助擠劑及水,擠條成型,烘干后于700°C焙燒6h,作催化劑備用。催化劑評(píng) 價(jià)結(jié)果表明,丙烷轉(zhuǎn)化率為42. IOwt %,丙烯收率為33. 06wt %,丙烯選擇性為78. 53wt %。
[0058] 實(shí)施例13 :
[0059] 稱取20g氧化鋁(Al2O3)與60g氧化鋯(ZrO 2)機(jī)械混合均勻后做載體備用。將IOlg 硝酸鐵