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      一種具有光降解功能的磷酸銅銀的制備方法及光催化應(yīng)用_2

      文檔序號:8291047閱讀:來源:國知局
      成法制備粉末,即把作為原料的各種氧化物或碳酸鹽按照目標(biāo)組成化學(xué)計量比進(jìn)行混合,再在常壓下于空氣氣氛中合成。
      [0021]2、為了能夠有效利用光,本發(fā)明中的光催化劑的尺寸最好在微米級別,甚至是納米粒子,且比表面積較大。用固相合成法制備的氧化物粉末,其粒子較大而表面積較小,但是可以通過球磨機等粉碎手段使粒子直徑變小。
      [0022]3、光催化降解亞甲基藍(lán)活性評價采用自制光催化反應(yīng)裝置,光源燈為500瓦圓柱形形氙燈,反應(yīng)槽使用硼硅酸玻璃制成的圓柱形光催化反應(yīng)儀器,將光源燈插入到反應(yīng)槽中,并通入冷凝水降溫,反應(yīng)時溫度為室溫。催化劑用量100毫克,溶液體積250毫升,亞甲基藍(lán)的濃度為10毫克/升。催化劑置于反應(yīng)液中,催化時間設(shè)定為240分鐘,打開冷凝水后開始光照,光照后每15分鐘取一次樣,離心,取其上清液,用紫外-可見分光光度計在波長664-666納米處測定亞甲基藍(lán)溶液的吸光度。根據(jù)朗伯-比爾定律,溶液的吸光度與濃度成正比,因此可用吸光度代替濃度計算去除率,以此為亞甲基藍(lán)溶液的去除率。計算公式:降解率=(1-CziCtl) X 100% =(1-A/A0) X 100%,其中CtlX分別為光催化降解前后的濃度,A。、A分別是降解前后的吸光度值。
      [0023]實施例1:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取氧化銀Ag2O:1.74克,氧化銅CuO:0.6克,磷酸二氫銨NH4H2P04:2.88克,在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒,在300°C下煅燒6小時,最終隨爐冷卻后,取出樣品;將得到的預(yù)煅燒的原料再次在研缽中用相同的方法充分混合研磨均勻后,在空氣氣氛中再次煅燒,在700°C下煅燒7小時,冷卻后研磨得到磷酸銅銀Ag2Cu (PO3) 4催化劑。
      [0024]參見附圖1,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜,XRD測試結(jié)果顯示,所制備的磷酸銅銀Ag2Cu (PO3) 4結(jié)晶度較好,為單相材料;
      參見附圖2,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的漫反射光譜,從圖中可以看出,該樣品在297納米波長光處具有最強的吸收;
      參見附圖3,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)圖譜,從圖中可以看出,所得樣品顆粒分散均勻,其平均粒徑為10.42微米;
      參見附圖4,是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的EDS能譜圖,從圖中可以看出制備的樣品中含有Ag、Cu、P、O元素。
      [0025]參見附圖5,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品在紫外光光照下對有機染料亞甲基藍(lán)的降解曲線。從圖中可以看出,該樣品光催化降解亞甲基藍(lán)的降解率240分鐘達(dá)到80%,說明制備出的磷酸銅銀Ag2Cu (PO3) 4材料具有良好的光催化活性。
      [0026]參見附圖6,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線圖,從圖中可以看出,該樣品光催化降解亞甲基藍(lán)的表觀動力學(xué)速率常數(shù)為0.00598分鐘'
      [0027]實施例2:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取硝酸銀AgNO3:1.70克,碳酸銅:1.105克,五氧化二磷P205:1.18克,在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒,在450°C下煅燒10小時,隨爐冷卻后,取出樣品;將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分混合研磨均勻,在空氣氣氛中再次煅燒,800°C下煅燒10小時,冷卻后研磨得到磷酸銅銀Ag2Cu (PO3)4 催化劑。
      [0028]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、漫反射光譜、SEM圖譜、EDS圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實施例1相似。
      [0029]實施例3:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取碳酸銀Ag2C03:2.76克,硝酸銅Cu (NO 3)2:1.877克,磷酸H3P04:1.63克,在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒,在550°C煅燒14小時,隨爐冷卻后,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分混合研磨均勻,在空氣氣氛中再次煅燒,900°C下煅燒14小時,冷卻研磨得到磷酸銅銀Ag2Cu (PO3)4 催化劑。
      [0030]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、漫反射光譜、SEM圖譜、EDS圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實施例1相似。
      [0031]實施例4:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu(PO3)4,分別稱取硝酸銀AgN03:l.70克,氫氧化銅Cu(OH) 2:0.4875克,磷酸氫二銨(NH4)2HP04:2.20克,在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮混合研磨均勻后,在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒,在650°C煅燒19小時,隨爐冷卻后,取出樣品將預(yù)煅燒的原料再次用相同的方法充分混合研磨均勻,在空氣氣氛中再次煅燒,1000°C下煅燒19小時,冷卻研磨得到磷酸銅銀Ag2Cu (PO3) 4催化劑ο
      [0032]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、漫反射光譜、SEM圖譜、EDS圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實施例1相似。
      [0033]實施例5:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取硝酸銀AgNO3:1.70克,硫酸銅CuS04*5H20:1.25克,磷酸H3P04:1.63克,分別加入去離子水中并加入適量的檸檬酸,磁力攪拌一段時間后分別得到A、B、C溶液,將三種溶液混合,繼續(xù)攪拌一段時間。最終將得到的混合溶液放置烘箱中,設(shè)定溫度為80°C,烘12小時后,自然冷卻,取出前驅(qū)體,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為7000C,煅燒時間為6小時,冷卻研磨即得到磷酸銅銀Ag2Cu (PO3)4催化劑。
      [0034]參見附圖7,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的X射線粉末衍射圖譜,XRD測試結(jié)果顯示,所制備的磷酸銅銀Ag2Cu (PO3) 4也為單相材料,結(jié)晶度非常好;
      參見附圖8,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的漫反射光譜,從圖中可以看出,該樣品在280納米波長光處具有最強的吸收;
      參見附圖9,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)圖譜,從圖中可以看出,所得樣品顆粒分散均勻,粒度較小,其平均粒徑為0.09微米;
      參見附圖10,是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品的EDS能譜圖,從圖中可以看出制備的樣品中同樣含有Ag、Cu、P、O元素。
      [0035]參見附圖11,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品在不同的紫外光光照時間下對有機染料亞甲基藍(lán)的降解曲線。從圖中可以看出,該樣品光催化降解亞甲基藍(lán)的降解率240分鐘可以達(dá)到98%,說明制備出的磷酸銅銀Ag2Cu (PO3)4材料具有非常好的的光催化活性。
      [0036]參見附圖12,它是按本實施例技術(shù)方案所制備樣品降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線圖,從圖中可以看出,該樣品光催化降解亞甲基藍(lán)的表觀動力學(xué)速率常數(shù)為0.01128分鐘―1。
      [0037]實施例6:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取硫酸銀Ag2SO4:1.56克,硝酸銅Cu (NO 3)2:0.9381克,五氧化二磷P2O5:1.18克,分別加入去離子水中并加入適量的檸檬酸,磁力攪拌一段時間后分別得到A、B、C溶液,混合,繼續(xù)攪拌一段時間。將得到的混合溶液放置烘箱中,設(shè)定溫度為80°C,烘10小時,自然冷卻后,取出前驅(qū)體,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為800°C,煅燒時間為10小時,冷卻研磨即得到磷酸銅銀Ag2Cu(PO3)4催化劑。
      [0038]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、漫反射光譜、SEM圖譜、EDS圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實施例5相似。
      [0039]實施例7:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取碳酸銀Ag2CO3:1.38克,氧化銅CuO:0.4014克,磷酸二氫銨NH4H2PO4:1.92克,分別加入去離子水中并加入適量的檸檬酸,磁力攪拌一段時間后分別得到A、B、C溶液,混合,繼續(xù)攪拌一段時間。將得到的混合溶液放置烘箱中,設(shè)定溫度為80°C,烘12h,自然冷卻后,取出前驅(qū)體,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為900°C,煅燒時間為15小時,冷卻研磨即得到磷酸銅銀Ag2Cu(PO3)4催化劑。
      [0040]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、漫反射光譜、SEM圖譜、EDS圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實施例5相似。
      [0041]實施例8:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)4,分別稱取Ag2O:1.74克,碳酸銅CuC03:3.76克,磷酸氫二銨(NH4)2HPO4:3.30克,分別加入去離子水中并加入適量的檸檬酸,磁力攪拌一段時間后分別得到A、B、C溶液,混合,繼續(xù)攪拌一段時間。將得到的混合溶液放置烘箱中,設(shè)定溫度為80°C,烘12小時,自然冷卻后,取出前驅(qū)體,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為1000°C,煅燒時間為19小時,冷卻研磨即得到磷酸銅銀Ag2Cu(PO3)4催化劑。
      [0042]其主要的結(jié)構(gòu)形貌、漫反射光譜、SEM圖譜、EDS圖譜、對亞甲基藍(lán)的降解率和降解亞甲基藍(lán)的動力學(xué)曲線與實施例5相似。
      [0043]實施例9:
      根據(jù)化學(xué)式Ag2Cu (PO3)
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