所述外壁由制粒機I的外殼表示。所述間隙的底部由底壁15a封閉。
[0050]所述間隙15中的空氣通過滲透壁8分布在柱6中。
[0051]在圖1中，空氣下行運動，即從壁8出來的空氣向下流動，穿過截面7，到達制粒機的下部。在下文將描述的其它實施方案(例如圖3)中，空氣沿通道6上行運動。
[0052]有利的是，液相液滴從嘴4的排出速度(expuls1n speed)大于空氣進入速度；然后在柱6內(nèi)，有噴灑于緩慢空氣上的快液滴射流。
[0053]由噴嘴4產(chǎn)生的液滴流基本分散于空氣中。術(shù)語氣力輸送用來表示分散于空氣中的這種狀態(tài)。
[0054]箭頭9指從制粒通道6出來的固體材料。篩10分離出所需尺寸(例如大于2mm且小于4mm)的顆粒11和由線12表示的細顆粒(細粒)。
[0055]顆粒11代表制粒產(chǎn)物。在一些應(yīng)用中，可以用已知技術(shù)使離開該過程的顆粒11進行進一步生長。
[0056]優(yōu)選將細顆粒12 (灰塵除外)再引入制粒機I中。在圖1的實施例中，這借助運輸空氣13 (例如通過噴射器)發(fā)生。線14將隨著運輸空氣13攜帶的細粒12供給至各噴嘴5陣列。
[0057]優(yōu)選在用于使灰塵受潮的洗滌器16中處理從制粒機I抽出的空氣。在所述洗滌器16中，使來自制粒機I下部的含塵空氣與含尿素的液體溶液接觸，從而溶解灰塵并獲得液體再循環(huán)溶液17和純化的空氣18。按照已知技術(shù)在尿素設(shè)備中再循環(huán)溶液17。
[0058]在一些實施方案中，可以將較大流速的空氣送入相當(dāng)于凝固過程開始的液滴入口區(qū)。例如，參見圖1，可以制造滲透壁8，從而相較于靠近出口截面7的下部區(qū)域，在噴嘴4附近獲得較大的空氣流速。
[0059]為了改善冷卻，可將新鮮冷卻空氣流(又稱為二次空氣)供給到通道6下部。例如，可選地可由壁將間隙15分開，獲得用于一次凝固空氣3進入的上間隙和供有基本專用于冷卻該流的二次空氣的下間隙。用于冷卻但不用于制粒的所述二次空氣還可以通過具有適合的孔或縫的壁供給。
[0060]圖2示出圖1裝置的變體，其中液相2分為兩個流20和21。所述流20供給至頭噴嘴4 ;所述流21被導(dǎo)向沿通道6分布的側(cè)噴嘴25。線22、23和24表示例如通過壁8周圍的分布器供給至多個側(cè)噴嘴陣列。
[0061]側(cè)噴嘴25可以是常規(guī)噴嘴。用側(cè)噴嘴的實施方案有利于獲得相關(guān)尺寸(例如3_以上)的顆粒。
[0062]在從建設(shè)性角度看是優(yōu)選的一些實施方案中，滲透壁8具有多邊形橫截面(例如有6或8條邊)，和容置側(cè)噴嘴25的支柱(upright)。
[0063]圖3示出空氣在制粒通道6內(nèi)上行運動的變體。在這種情況下，將空氣3供給至制粒機I下部中，并從上部出來，以供給至洗滌器16(如果有的話)。如附圖中所見，空氣3從下截面7進入柱6，并向上升。
[0064]在該實施例中，滲透壁8(以及間隙15)僅限定通道6的上部。剩余部分由無孔壁30限定?？諝饬?1有利地通過滲透壁8供給，從而在鄰近噴嘴4的用于引入液體的區(qū)域中有額外的新鮮空氣流。優(yōu)選地，流3含有大部分(例如2/3)的總空氣供給(流3和31)。
[0065]在類似圖3的實施方案中，液滴和空氣逆流。作為非限制性實施例，液體的相對速度可為約10m/s，且空氣的上行速度可為約6m/s，將液體減慢至4m/s。這樣，在制粒機內(nèi)的停留時間增加。因此，對于同樣的直徑，與圖1或圖2的配置相比，類似圖3實施例的配置的高度低得多。
[0066]圖4與圖3類似，空氣3由底部進入，并在制粒機中上行運動；在圖4中，與圖2相似，也用側(cè)噴嘴25分布液體。
[0067]圖5示意性地示出顆粒形成方法。為了比較，圖6和7示出用于形成用流化床系統(tǒng)(圖6)和造粒塔(圖7)獲得的顆粒(生長)的已知方法。
[0068]圖5示出屬于由噴嘴4產(chǎn)生的多分散流的小尺寸液滴100 (例如小于500微米)。所述液滴與空氣接觸，快速凝固，產(chǎn)生小固體顆粒101。同時，其它較大液滴仍處于液態(tài)。該固體顆粒易于在流中減慢，并與液滴例如較大較快的液滴102碰撞，形成較大固體103。由此形成的固體103進而與甚至更大的液滴104碰撞，依此類推獲得如圖5的順序所示的顆粒。
[0069]本領(lǐng)域技術(shù)人員可理解該方法與現(xiàn)有技術(shù)完全不同。常規(guī)流化床制粒(圖6)由固體晶種200起始，如圖6中所述，于固體晶種200上沉積并凝固液層201，引起由圖6的順序所示的生長。另一方面，造粒方法(圖7)用大小與所需固體基本相同的液滴300起始。通過與空氣接觸，液滴開始凝固，首先圍繞液體核心302形成薄固體殼301 ;繼續(xù)凝固到達核心，生成固體，然而所述固體已證明是多孔且易碎的。另一方面，本發(fā)明獲得具有與來自流化床的顆粒相同的機械性質(zhì)的固體，同時本發(fā)明還具有較簡易設(shè)備的優(yōu)點且無需晶種。
[0070]在包括側(cè)噴嘴的實施方案中，如圖2和圖4中，圖5的方法基本發(fā)生在制粒機I的上部。在制粒機下部中，預(yù)先形成的固體顆粒(用前述圖5的方法形成)被由側(cè)噴嘴噴灑的液滴擊中，進行使液層沉積于顆粒上并凝固增加其直徑的生長過程。換言之，圖6的形成過程基本在制粒機下部獲得。在只用頭噴嘴引入熔融物的實施方案中，例如圖1或圖3中，只進行圖5的形成過程。
[0071]對于尿素制粒，熔融物2的尿素濃度優(yōu)選等于96%或更高，而固體顆粒濃度更高，例如99.8%或99.9%。在本發(fā)明的一些實施方案中，可得到較低濃度的第一熔融尿素流，所述較低濃度應(yīng)理解為濃度小于99%但仍是高濃度，例如約95%或更高，可得到的第二流甚至具有更高的濃度，99%以上，優(yōu)選>99.5% (例如99.7%)。在這種情況下，將所述第一流有利地供給頭噴嘴4，而濃度為99%以上的第二流有利地供給側(cè)噴嘴25。
【主權(quán)項】
1.液相制粒方法，其中產(chǎn)生所述液相的多分散液滴流，其與凝固空氣接觸沿基本豎直的制粒通道下行運動，且其中在所述多分散流內(nèi)，小尺寸液滴凝固產(chǎn)生固體顆粒，并通過與其它液滴碰撞生長所述固體顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述液相的多分散液滴流包含特征尺寸或直徑在0.1mm和約2.5mm之間，優(yōu)選0.2mm和2mm之間的范圍內(nèi)可變的液滴。
3.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中沿所述制粒通道(6)通過透氣壁(8)供給至少部分空氣，以及所述滲透壁至少界定所述通道的起始部分。
4.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中將全部液相供給以所述多分散液滴流的形式引入所述制粒通道的頭段。
5.如權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其中將部分所述液相供給引入所述制粒通道的頭段，并將所述液相的剩余部分引入所述通道的至少一個中間段。
6.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中下行運動的凝固空氣沿所述制粒通道基本與所述液滴同向流動。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中除所述凝固空氣之外，將二次冷卻空氣流(3a)基本上引入所述制粒通道出)的終端部分。
8.如權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其中上行運動的凝固空氣沿所述制粒通道基本相對于所述液滴逆向流動。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中隨著流(3)從所述制粒通道￠)的下端截面(7)進入，將所述凝固空氣的大部分引入所述顆粒通道中，并且通過限定所述通道上部的多孔壁引入所述凝固空氣的小部分。
10.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中對在所述制粒通道的末端獲得的固體材料(9)進行篩選，獲得尺寸至少等于預(yù)定閾值的固體顆粒(11)和尺寸小于所述閾值的細固體顆粒(12)，并且將所述細顆粒再引入至所述制粒通道。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中用氣力輸送將所述細顆粒(12)再引入至所述制粒通道中。
12.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中在洗滌器(16)中處理從所述制粒通道抽出的含塵空氣，獲得再循環(huán)溶液。
13.如前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述液相包括尿素或其代表是尿素溶液。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中供給至所述制粒通道頭段的所述尿素溶液的濃度為約95%或更高。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中將第二熔融尿素流引入所述制粒通道的中間段，所述第二流的濃度優(yōu)選為大于99%，更優(yōu)選為約99.7%。
16.用于根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法進行液相制粒的裝置(I)，包括: 基本為管式且豎直的壁(8)，其限定所述裝置內(nèi)的制粒柱； 供應(yīng)有至少部分所述液相的頭噴嘴(4)陣列，所述噴嘴位于所述柱的頂部，并設(shè)置成產(chǎn)生多分散液滴流，其在柱內(nèi)下行運動； 用于在所述制粒柱中分布凝固空氣的器件。
17.如權(quán)利要求16的裝置，其中至少所述壁的上部是透氣的，并將至少部分所述凝固空氣供給至所述壁和外壁或殼之間的間隙，使得空氣通過所述滲透壁在柱內(nèi)出現(xiàn)。
18.如權(quán)利要求17所述的裝置，其中所述透氣壁的至少一部分由細金屬網(wǎng)格或金屬絲布或多孔板制成。
19.如前述權(quán)利要求中任一項所述的裝置，其至少包括第二補充側(cè)噴嘴陣列，所述側(cè)噴嘴設(shè)置成沿所述柱側(cè)向注射一定量的液相。
20.如權(quán)利要求19所述的裝置，其中所述豎直的壁具有多邊形截面，所述壁包括多個面和支撐支柱，所述側(cè)噴嘴安裝于所述支柱上。
21.如前述權(quán)利要求中任一項所述的裝置，所述豎直的壁基本為圓柱形或圓錐形或錐形。
【專利摘要】本發(fā)明公開了用于液相制粒的方法和裝置，其中產(chǎn)生所述液相的多分散液滴流，多分散液滴流與凝固空氣接觸沿基本垂直的制粒通道下行運動，且其中在所述多分散流內(nèi)，小尺寸液滴凝固產(chǎn)生固體顆粒，并通過與其它液滴碰撞生長所述固體顆粒；在一些實施方案中，可用常規(guī)方法生長由所述新制粒方法獲得的產(chǎn)物。
【IPC分類】C05C9-00, B01J2-04
【公開號】CN104619406
【申請?zhí)枴緾N201380035450
【發(fā)明人】吉安弗蘭科·貝德蒂
【申請人】卡薩利有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2013年4月18日
【公告號】CA2876761A1, EP2676726A1, EP2861335A1, US20150166421, WO2013189625A1