行2-5步驟S3至步驟S7的過程。
[0054] 實施例三
[0055] 本實施例與實施例二的區(qū)別在于，本實施例中，所述制備工藝還包括銅基催化劑 配制原料的生產(chǎn)步驟，在密封的連續(xù)管路中生產(chǎn)催化劑，所述連續(xù)管路依次分為沉淀區(qū)、老 化區(qū)、洗滌區(qū)、干燥區(qū)、焙燒區(qū)、粉碎區(qū)、造粒區(qū)、第二干燥區(qū)、第二焙燒區(qū)。
[0056] 原料包括金屬硝酸鹽、沉淀劑溶液；金屬硝酸鹽包括過度金屬硝酸鹽以及稀土金 屬硝酸鹽；過度金屬硝酸鹽包括硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鐵中的一種或多種，稀土金屬 硝酸鹽包括硝酸鑭、硝酸鋯中的一種或多種；沉淀劑溶液包括氨水、碳酸鈉中的一種或多 種。
[0057] 原料分別經(jīng)過計量泵泵入管路，先后經(jīng)過上述沉淀區(qū)、老化區(qū)、洗滌區(qū)、干燥區(qū)、焙 燒區(qū)、粉碎區(qū)、造粒區(qū)、第二干燥區(qū)、第二焙燒區(qū)，最后得到催化劑；
[0058] 所述連續(xù)管路包括第一連續(xù)管路、洗滌區(qū)管路、第二連續(xù)管路、粉碎區(qū)管路、造粒 區(qū)管路、第三連續(xù)管路，第一連續(xù)管路包括沉淀區(qū)、老化區(qū)，第二連續(xù)管路包括干燥區(qū)、焙燒 區(qū)，第三連續(xù)管路包括第二干燥區(qū)、第二焙燒區(qū)；第一連續(xù)管路的出口通過連接管路連接洗 滌區(qū)管路的入口，洗滌區(qū)管路的出口通過連接管路連接第二連續(xù)管路的入口，第二連續(xù)管 路的出口連接粉碎區(qū)管路的入口，粉碎區(qū)管路的出口連接造粒區(qū)管路的入口，造粒區(qū)管路 的出口連接第三連續(xù)管路的入口；
[0059] 所述第一連續(xù)管路設(shè)有第一磁性螺旋軸，第二連續(xù)管路設(shè)有第二磁性螺旋軸，第 三管路設(shè)有第三磁性螺旋軸；第一磁性螺旋軸、第二磁性螺旋軸、第三磁性螺旋軸分別通過 各自的磁性驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動；
[0060] 洗滌區(qū)設(shè)有多級水力旋流器、固液混合器，通過多級水力旋流器實現(xiàn)固液分離，固 體與洗滌水通過固液混合器的強力磁力攪拌實現(xiàn)打漿的目的；
[0061] 所述銅基催化劑的生產(chǎn)步驟具體包括如下步驟：
[0062] 沉淀步驟：在沉淀區(qū)內(nèi)置pH計自控泵，通過pH計自控泵控制流量從而控制pH值， 將pH值控制在5~11，由第一磁性螺旋軸攪拌實現(xiàn)沉淀區(qū)的均勻反應(yīng)；沉淀區(qū)的溫度控制 在 35 ~85°C ;
[0063] 老化步驟：在老化區(qū)漿料管道形狀為直線形或蛇形或螺旋形，與沉淀區(qū)采用隔柵 避免已沉淀完全的漿料進入老化區(qū)；老化區(qū)的溫度設(shè)定為35~85°C ;
[0064] 洗滌步驟：在洗滌區(qū)通過多級水力旋流器實現(xiàn)固液分離，固體與洗滌水通過固液 混合器的強力磁力攪拌實現(xiàn)打漿的目的；洗滌區(qū)的溫度設(shè)定為-20~85°C ;
[0065] 干燥步驟：在干燥區(qū)采用第二磁力螺旋軸推動物料；干燥區(qū)的溫度設(shè)定為80~ 150。。；
[0066] 焙燒步驟：在焙燒區(qū)采用第二磁力螺旋軸推動物料，最后從管路出口排出固態(tài)物； 焙燒區(qū)的溫度設(shè)定為160_850°C ;
[0067] 粉碎步驟：向經(jīng)過焙燒區(qū)焙燒的固態(tài)物中加入石墨、擬薄水鋁石、面粉，而后利用 粉碎機進行粉碎；
[0068] 造粒步驟：向粉碎后的粉末中加入粉碎后粉末總質(zhì)量20%的蒸餾水，通過調(diào)拌機 構(gòu)調(diào)拌設(shè)定時間；用頂壓機頂壓經(jīng)過調(diào)拌的制品；利用造粒裝置按照設(shè)定規(guī)格進行造粒；
[0069] 第二干燥步驟：在第二干燥區(qū)采用第三磁力螺旋軸推動物料；第二干燥區(qū)的溫度 設(shè)定為80~150 °C ;
[0070] 第二焙燒步驟：在焙燒區(qū)采用第二磁力螺旋軸推動物料，最后從管路出口排出固 態(tài)物；焙燒區(qū)的溫度設(shè)定為：升溫至450°C，升溫時間為30分鐘；恒溫在450°C，恒溫時間為 4小時；降溫至200°C，降溫時間為3小時。
[0071]
【主權(quán)項】
1. 一種用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝 包括如下步驟： 步驟S1、配制硝酸鹽，硝酸鹽根據(jù)其最終生成的銅基催化劑的成分配制；所述銅基催 化劑包括物質(zhì)及其質(zhì)量份數(shù)為：1〇份的CuO, 10份的ZnO, 1份的ZrO, 78份的A1203,0. 5份 的 CeO2,0.5 份的 La2O3; 步驟S2、將步驟Sl配制的硝酸鹽調(diào)配為溶液； 步驟S3、將分子篩放入步驟S2調(diào)配的溶液中，取出； 步驟S4、將經(jīng)過步驟S3的分子篩進行真空過濾，除去多余的液體； 步驟S5、在110~130°C的環(huán)境中干燥經(jīng)過步驟S4的分子篩； 步驟S6、在350~600 °C環(huán)境中灼燒分子篩； 步驟S7、冷卻經(jīng)過灼燒的分子篩； 步驟S8、再進行2-5次步驟S3至步驟S7的過程。
2. -種用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝 包括如下步驟： 步驟S1、配制硝酸鹽，硝酸鹽根據(jù)其最終生成的銅基催化劑的成分配制； 步驟S2、將步驟Sl配制的銅基催化劑調(diào)配為溶液； 步驟S3、將分子篩放入步驟S2調(diào)配的溶液中，取出； 步驟S4、將經(jīng)過步驟S3的分子篩進行真空過濾，除去多余的液體； 步驟S5、干燥經(jīng)過步驟S4的分子篩； 步驟S6、灼燒分子篩； 步驟S7、冷卻經(jīng)過灼燒的分子篩。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在 于： 步驟S5中，在110~130°C的環(huán)境中干燥經(jīng)過步驟S4的分子篩。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在 于： 步驟S6中，在350~600 °C環(huán)境中灼燒分子篩。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在 于： 步驟Sl中，所述銅基催化劑包括物質(zhì)及其質(zhì)量份數(shù)為：2-20份的CuO, 2-20份的ZnO， 〇· 1-5 份的 Zr0,45-95 份的 Al203,0-5 份的 Ce02,0-5 份的 La203。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在 于： 所述制備工藝還包括步驟S8、再進行0-2次步驟S3至步驟S7的過程。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，其特征在 于： 所用的分子篩型號為ZSM-5。
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，包括如下步驟：步驟S1、配制銅基催化劑；所述銅基催化劑包括物質(zhì)及其質(zhì)量份數(shù)為：2-20份的CuO，2-20份的ZnO，0.1-5份的ZrO，45-95份的Al2O3，0-5份的CeO2，0-5份的La2O3；步驟S2、將步驟S1配制的銅基催化劑調(diào)配為溶液；步驟S3、將分子篩放入步驟S2調(diào)配的溶液中，取出；步驟S4、將經(jīng)過步驟S3的分子篩進行真空過濾，除去多余的液體；步驟S5、在110～130℃的環(huán)境中干燥經(jīng)過步驟S4的分子篩；步驟S6、在350～600℃環(huán)境中灼燒分子篩；步驟S7、冷卻經(jīng)過灼燒的分子篩。本發(fā)明提出的用于甲醇水蒸氣重整制氫銅基催化劑的制備工藝，制得的催化劑可提高甲醇制備氫氣的高溫轉(zhuǎn)化率。
【IPC分類】B01J29-46, C01B3-32, B01J29-072
【公開號】CN104667965
【申請?zhí)枴緾N201510075644
【發(fā)明人】向華, 鐘才新
【申請人】上海摩醇動力技術(shù)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月12日