/ps納米復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種超疏水多孔Fe304/PS納米復(fù)合材料及其制備方法，屬于環(huán)境友好 型吸油材料研宄領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人類經(jīng)濟(jì)水平的提高，各國越來越關(guān)注環(huán)境問題，而近年來，水環(huán)境污染問題 越來越嚴(yán)重，特別是泄油事件和含油廢水的排放已成為環(huán)境保護(hù)工作中的重點(diǎn)問題。含油 污水的排放不僅嚴(yán)重干擾人們的生活，擾亂正常的商業(yè)生產(chǎn)，而且清理油污的費(fèi)用相當(dāng)昂 貴，帶來了不可估量的生態(tài)災(zāi)難和經(jīng)濟(jì)損失。近幾年來，吸油材料得到了一定的發(fā)展，但由 于存在著諸如能耗大、試劑添加量大、產(chǎn)生二次污染等不同程度的缺陷，重復(fù)吸油率不高以 及回收困難，限制了其在吸油領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。隨著生態(tài)環(huán)境要求的不斷提高，現(xiàn)有處理油 污的方法己經(jīng)不能滿足當(dāng)前人們對于環(huán)境友好的要求，采用新型、高效處理油污方法已勢 在必行，因此必須開發(fā)高吸油材料才能滿足當(dāng)前的需求。
[0003] 近年來由于油污染嚴(yán)重，高效環(huán)境友好的吸油材料廣泛受到關(guān)注，聚苯乙烯（PS) 作為一種吸附材料，由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、密度小，疏水親油，絮凝效果好、吸附性能顯 著，引起了研宄人員的興趣。Zhu Haitao 等（Zhu Haitao, Qiu Shanshan, Jiang Wei, Wu Daxiong, Zhang Canying. Evaluation of electrospun polyvinyl chloride/polystyrene fibers as sorbent materials for oil spill cleanup[J]. Environmental Science and Technology, 2011，45(11) :4527-4531.)通過靜電紡絲制備了一種由聚氯乙烯（PVC)/聚苯 乙烯（PS)纖維組成的新型的具有高吸油能力的材料，由于其熱穩(wěn)定性不良，此外該材料如 何有效回收也成為了一大難題。Jing Ping 等（Jing Ping, Fang Xiaohua, Yan Junlin, Guo Jie,Fang Yu. Ultra-low density porous polystyrene monolith:facile preparation and superior application[J]. Journal of Materials Chemistry A:Materials for Energy and Sustainability, 2013, I (35) :10135-10141)以水和苯乙稀凝膠乳液作為 模版，制備出了超低密度多孔聚苯乙烯（PS)材料，具有高效的選擇性，但當(dāng)吸油量達(dá)到 一定程度時(shí)，塊體的強(qiáng)度就會(huì)明顯減弱。Lin Jinyou等（Lin Jinyou, Ding Bin, Yang Jianmao, Yu Jianyong, Sun Gang. Subtle regulation of the micro-and nanostructures of electrospun polystyrene fibers and their application in oil absorption [J]. 2012, 4(1) : 176-182.)通過在靜電紡絲過程中調(diào)節(jié)溶劑組合物以及溶液的濃度來制備 出不同微型結(jié)構(gòu)的PS纖維，具有優(yōu)良的吸附有機(jī)溶劑和油脂的能力，但因回收困難無法重 復(fù)使用從而不適用于大規(guī)模吸油應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是針對現(xiàn)有技術(shù)在制備可循環(huán)利用高效吸油材料方面的不足，提供一 種低成本、高效超疏水多孔Fe 304/PS納米復(fù)合材料及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種超疏水多孔Fe304/PS納米復(fù)合材料，所述復(fù)合材料是具有核-殼結(jié)構(gòu)的多孔 材料，以Fe 3O4為磁核，以聚苯乙烯為殼，其中，殼上分布有孔洞，殼厚度在70-170nm之間。
[0007] -種超疏水多孔Fe304/PS納米復(fù)合材料的制備方法，以Fe 3O4為磁核，先在其水溶 液分散液中加入苯乙烯（St)單體、十二烷基磺酸鈉（SDS)，在隊(duì)氛圍下進(jìn)行預(yù)聚合；水浴加 熱攪拌一段時(shí)間后，再加入St和二乙烯苯（DVB)，在引發(fā)劑過硫酸銨（APS)的作用下進(jìn)行二 次聚合發(fā)應(yīng)；最后通過致孔劑甲苯（MB)來增加納米復(fù)合材料的孔粒數(shù)目，最終得到超疏水 多孔Fe 3CVPS納米復(fù)合材料，具體包括以下步驟：
[0008] 第一步、超聲下，制備Fe3O4分散液；
[0009] 第二步、往第一步得到的Fe3O4分散液中加入SDS、St，超聲攪拌均勻，再將其轉(zhuǎn)入 三口燒瓶中，水浴加熱并持續(xù)攪拌；
[0010] 第三步，將第二步的水浴加熱溫度提高至65~75°C，將St、DVB以及APS，分次加 入該混合液中，并持續(xù)攪拌反應(yīng)一定時(shí)間；
[0011] 第四步，往第三步得到混合乳液中加入MB，反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后用丙酮將產(chǎn) 物萃取，并用乙醇和去離子水多次洗滌，干燥得到超疏水多孔Fe 304/PS納米復(fù)合材料。
[0012] 第一步中，F(xiàn)e3O4分散液的濃度為3mg/mL ;超聲溫度為25~35°C，超聲時(shí)間為 20min〇
[0013] 第二步中，超聲攪拌時(shí)間為20min，SDS與St的質(zhì)量比為1: (0.3~0.6)。
[0014] 第三步中，反應(yīng)時(shí)間為5~7h，F(xiàn)e3O4與DVB與APS的質(zhì)量比為I: (1. 5~ 3) : (0· 15~0· 2) ;St總質(zhì)量與APS的質(zhì)量比為（15~30) : (0· 15~0· 2)。
[0015] 第四步中，反應(yīng)時(shí)間為2h，F(xiàn)e3O4與MB的質(zhì)量比1: (30~100)，干燥溫度為60°C。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0016] (1)本發(fā)明制備的超疏水多孔Fe304/PS納米復(fù)合材料通過加入SDS、St、DVB等原 料進(jìn)行聚合，并加入甲苯是吸油材料產(chǎn)生足夠的孔隙率，整個(gè)過程為一步法制備，避免了有 毒試劑的污染。
[0017] ⑵本發(fā)明制備的超疏水多孔Fe304/PS納米復(fù)合材料結(jié)合了 Fe3O4的強(qiáng)磁響應(yīng)性， PS的多孔、漂浮、強(qiáng)親油性，有利于高效吸油和材料回收。
[0018] (3)本發(fā)明制備的超疏水多孔Fe304/PS納米復(fù)合材料制備工藝簡單，吸附效果良 好，磁力回收方便且能循環(huán)多次利用，有望成為新型環(huán)境友好型高效吸油材料應(yīng)用于油污 染的處理。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明Fe304/PS納米復(fù)合材料制備方法流程圖。
[0020] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中Fe304/PS納米復(fù)合材料的SEM圖。
[0021] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中Fe304/PS納米復(fù)合材料的TEM圖。
[0022] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中Fe304/PS納米復(fù)合材料的水接觸角圖。
[0023] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例2中Fe304/PS納米復(fù)合材料的SEM圖。
[0024] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例2中Fe304/PS納米復(fù)合材料的TEM圖（500nm)。
[0025] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例2中Fe304/PS納米復(fù)合材料的水接觸角圖。
[0026] 圖8是本發(fā)明實(shí)施例3中Fe304/PS納米復(fù)合材料的SEM圖。
[0027] 圖9是本發(fā)明實(shí)施例3中Fe304/PS納米復(fù)合材料的TEM圖（1000 nm)。
[0028] 圖10是本發(fā)明實(shí)施例3中Fe304/PS納米復(fù)合材料的水接觸角圖。
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