,再加入0.003g十六烷基葡萄糖苷攪拌均勻,得到溶液A ;將0.005mol/L的硝酸銀溶液2mL溶于去離子水與0.02mL冰醋酸的混合液中,攪拌均勻,得到溶液B ;將溶液B逐滴滴入溶液A中,溶液A與溶液B的體積比為1: 2,再加入混有6%的硼硅酸鋁鉀的400目竹炭粉0.02g,攪拌均勻,靜置得到濕凝膠,將濕凝膠在室溫下陳化20h,加入無水乙醇浸泡5h,除去凝膠中未反應(yīng)的液體,分離除去乙醇,然后用正己烷洗滌除去改性液;將洗滌后的所得物置于微波爐中升溫至115°C熱處理
3.5h,冷卻至室溫,即得改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠;該氣凝膠的比表面積約為849.5m2/g、密度約為4.05mg/cm3,孔徑分布較均勾,大小約為12?16nm。
[0026]實(shí)施例3:將1mL鈦酸乙酯溶于5mL無水乙醇中,再加入0.005g十八烷基葡萄糖苷攪拌均勻,得到溶液A ;將0.004mol/L的硝酸銀溶液3mL溶于去離子水與0.05mL冰醋酸的混合液中,攪拌均勻,得到溶液B ;將溶液B逐滴滴入溶液A中,溶液A與溶液B的體積比為1: 0.5,再加入混有3 %的硼硅酸鋁鉀的350目竹炭粉0.003g,攪拌均勻,靜置得到濕凝膠,將濕凝膠在室溫下陳化20h,加入無水乙醇浸泡5h,除去凝膠中未反應(yīng)的液體,分離除去乙醇,然后用正己烷洗滌除去改性液;將洗滌后的所得物置于微波爐中升溫至120°C熱處理3h,冷卻至室溫,即得改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠;該氣凝膠的比表面積約為851.2m2/g,密度約為3.90mg/cm3,孔徑分布較均勾,大小約為15?17nm。
[0027]實(shí)施例4:將1mL鈦酸乙酯溶于4mL無水乙醇中,再加入0.006g十八烷基葡萄糖苷,攪拌均勻,得到溶液A ;將0.006mol/L的硝酸銀溶液2mL溶于去離子水與0.07mL冰醋酸的混合液中,攪拌均勻,得到溶液B ;將溶液B逐滴滴入溶液A中,溶液A與溶液B的體積比為1: 0.06?2,再加入混有2 %?6 %的硼硅酸鋁鉀的300目竹炭粉0.004g,攪拌均勻,靜置得到濕凝膠,將濕凝膠在室溫下陳化20h,加入無水乙醇浸泡5h,除去凝膠中未反應(yīng)的液體,分離除去乙醇,然后用正己烷洗滌除去改性液;將洗滌后的所得物置于微波爐中升溫至130°C熱處理2h,冷卻至室溫,即得改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠;該氣凝膠的比表面積約為870.6m2/g,密度約為3.79mg/cm3,孔徑分布較均勾,大小約為16?19nm。
[0028]實(shí)施例5:將1mL鈦酸乙酯溶于1mL無水乙醇中,再加入0.004g十六烷基葡萄糖苷攪拌均勻,得到溶液A ;將0.001mol/L的硝酸銀溶液ImL溶于水與0.04mL冰醋酸的混合液中,攪拌均勻,得到溶液B ;將溶液B逐滴滴入溶液A中,溶液A與溶液B的體積比為1:0.06?2,再加入混有2%?6%的硼硅酸鋁鉀的500目竹炭粉0.0Olg,攪拌均勻,靜置得到濕凝膠,將濕凝膠在室溫下陳化20h,加入無水乙醇浸泡5h,除去凝膠中未反應(yīng)的液體,分離除去乙醇,然后用正己烷洗滌除去改性液;將洗滌后的所得物置于微波爐中升溫至110°C熱處理5h,冷卻至室溫,即得改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠;該氣凝膠的比表面積約為860.2m2/g、密度約為3.86mg/cm3,孔徑分布較均勾,大小約為14?18nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠,其特征在于:其原料包括鈦酸乙酯10mL、表面活性劑0.001?0.006g、0.001?0.006mol/L的硝酸銀溶液I?3mL、冰醋酸和竹炭粉,所述硝酸銀溶液和冰醋酸的體積比為1:0.01?0.04,所述竹炭粉的質(zhì)量是鈦酸乙酯質(zhì)量的0.01%?0.20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠,其特征在于:所述表面活性劑為十六烷基葡萄糖苷或十八烷基葡萄糖苷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠,其特征在于:所述竹炭粉的粒度為300?500目,所述竹炭粉中混有2%?6%的硼硅酸鋁鉀。
4.如權(quán)利要求1?3中任意一項(xiàng)所述的改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟一,將鈦酸乙酯溶于無水乙醇,再加入表面活性劑攪拌均勻,得到溶液A ; 步驟二,將硝酸銀溶液溶于冰醋酸和水的混合液中,攪拌均勻,得到溶液B ; 步驟三,將溶液B逐滴滴入溶液A中,加入竹炭粉,攪拌均勻,靜置、陳化、洗滌; 步驟四,將步驟三的所得物置于微波爐中升溫至110?130°C熱處理I?5h,冷卻至室溫,即得改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠的制備方法,其特征在于:所述鈦酸乙酯和無水乙醇按1:0.2?I的體積比混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠的制備方法,其特征在于:所述步驟三中,溶液A與溶液B的體積比為1:0.06?2。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或6所述的改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠的制備方法,其特征在于,所述步驟三具體為:將溶液B逐滴滴入溶液A中,加入竹炭粉,攪拌均勻,靜置得到濕凝膠,將濕凝膠在室溫下陳化20h,加入無水乙醇浸泡5h,除去凝膠中未反應(yīng)的液體,分離除去乙醇,然后用正己烷洗滌除去改性液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性二氧化鈦/竹炭復(fù)合型環(huán)保氣凝膠及其制備方法,原料包括鈦酸乙酯10mL、表面活性劑0.001~0.006g、0.001~0.006mol/L的硝酸銀溶液1~3mL、冰醋酸和竹炭粉,硝酸銀溶液和冰醋酸的體積比為1:0.01~0.04,竹炭粉質(zhì)量是鈦酸乙酯質(zhì)量的0.01%~0.20%;制備方法:將鈦酸乙酯溶于無水乙醇,加入表面活性劑攪拌均勻,得溶液A,將硝酸銀溶液溶于冰醋酸和水的混合液,攪拌均勻,得溶液B,將溶液B逐滴滴入溶液A,加入竹炭粉,攪拌均勻,靜置、陳化、洗滌,將所得物置于微波爐中熱處理,冷卻至室溫,即得。本發(fā)明的氣凝膠具有無毒、大比表面積、高孔隙率及強(qiáng)光催化作用的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J21-18, B01D53-86, B01D53-72
【公開號(hào)】CN104707588
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510134556
【發(fā)明人】楊連威
【申請(qǐng)人】東北大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月26日