] 實(shí)施例2: 1) 將I g斑竹漿板采用植物粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過120目篩網(wǎng)過濾，得到粒徑小于等于0. 12 _竹衆(zhòng)粉末，加入在2°C預(yù)冷凍的氫氧化鈉和尿素混合溶液中，攪拌6 min使其混合均勾， 其中氫氧化鈉和尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為7 wt%和12 wt%，氫氧化鈉和尿素混合溶液與斑竹 漿板質(zhì)量比為25 : 1，置于-14°C條件下冷凍4 h，得到均勻透明的竹漿纖維素溶液； 2) 將步驟1)得到的竹漿纖維素溶液置于常溫解凍，在50°C水浴中加入氧化劑高碘酸 鈉遮光氧化3 h，其中高碘酸鈉與斑竹漿板質(zhì)量比0.5 : 1，得到二醛纖維素溶液； 3) 稱取0.5 g、2k Da分子量的絲膠，加入10 mL pH 4醋酸緩沖液中進(jìn)行充分溶解，然 后加入到步驟2)得到的二醛纖維素溶液中，在35°C水浴中接枝反應(yīng)12 h，得到纖維素&絲 膠接枝產(chǎn)物溶液； 4) 向步驟3)得到的纖維素&絲膠接枝產(chǎn)物溶液加入還原劑硼氫化鈉還原4 h，其中硼 氫化鈉與斑竹漿板質(zhì)量比為0.075 : 1，反應(yīng)產(chǎn)物透析至中性，冷凍干燥，即為纖維素&絲 膠綠色金屬吸附材料產(chǎn)品（b )。
[0015] 實(shí)施例3: 1) 將I g毛竹漿板采用植物粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過120目篩網(wǎng)過濾，得到粒徑小于等于0. 12 _竹衆(zhòng)粉末，加入在2°C預(yù)冷凍的氫氧化鈉和尿素混合溶液中，攪拌6 min使其混合均勾， 其中氫氧化鈉和尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8 wt%和11 wt%，氫氧化鈉和尿素混合溶液與毛竹 漿板質(zhì)量比為40 : 1，置于-14°C條件下冷凍2 h，得到均勻透明的竹漿纖維素溶液； 2) 將步驟1)得到的竹漿纖維素溶液置于常溫解凍，在45°C水浴中加入氧化劑高碘酸 鈉遮光氧化2 h，其中高碘酸鈉與毛竹漿板質(zhì)量比0.65 : 1，得到二醛纖維素溶液； 3) 稱取1.5 g、5w Da分子量的絲膠，加入25 mL pH 5醋酸緩沖液中進(jìn)行充分溶解，然 后加入到步驟2)得到的二醛纖維素溶液中，在50°C水浴中接枝反應(yīng)18 h，得到纖維素&絲 膠接枝產(chǎn)物溶液； 4) 向步驟3)得到的纖維素&絲膠接枝產(chǎn)物溶液加入還原劑硼氫化鈉還原5 h，其中硼 氫化鈉與毛竹漿板質(zhì)量比為0.1 : 1，將反應(yīng)產(chǎn)物透析至中性，冷凍干燥，即為纖維素&絲 膠綠色金屬吸附材料產(chǎn)品（c )。
[0016] 實(shí)施例4: 1)將I g箭竹漿板采用植物粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過120目篩網(wǎng)過濾，得到粒徑小于等于0. 12 _竹衆(zhòng)粉末，加入在2°C預(yù)冷凍的氫氧化鈉和尿素混合溶液中，攪拌6 min使其混合均勾， 其中氫氧化鈉和尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9 wt%和10 wt%，氫氧化鈉和尿素混合溶液與箭竹 漿板質(zhì)量比為50 : 1，置于-14°C條件下冷凍3 h，得到均勻透明的竹漿纖維素溶液； 2) 將步驟1)得到的竹漿纖維素溶液置于常溫解凍，在55°C水浴中加入氧化劑高碘酸 鈉遮光氧化I h，其中高碘酸鈉與箭竹漿板質(zhì)量比0.85 : 1，得到二醛纖維素溶液； 3) 稱取2 g、IOw Da分子量的絲膠，加入30 mL pH 4醋酸緩沖液中進(jìn)行充分溶解，然后 加入到步驟2)得到的二醛纖維素溶液中，在55°C水浴中接枝反應(yīng)24 h，得到纖維素&絲膠 接枝產(chǎn)物溶液； 4) 向步驟3)得到的纖維素&絲膠接枝產(chǎn)物溶液加入還原劑硼氫化鈉還原6 h，其中硼 氫化鈉與箭竹漿板質(zhì)量比為0.15 : 1，反應(yīng)產(chǎn)物透析至中性，冷凍干燥，即為纖維素&絲膠 綠色金屬吸附材料產(chǎn)品（d)。
[0017] 測定實(shí)施例1、2、3、4制備得到4種纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料的產(chǎn)率、zeta 電位和Cr3+去除效率。表1為由實(shí)施例1、2、3、4制備的纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料產(chǎn) 率、zeta電位和Cr 3+去除效率的表征結(jié)果。由表1中數(shù)據(jù)可知，采用本發(fā)明所述的制備方法 獲得的纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料產(chǎn)品（a)、（b)、（c)、（d)產(chǎn)率在42~60%，較為可觀； zeta電位在-12. 6~-22. 7mV，為陰離子型金屬吸附材料；Cr3+去除效率在322. 5~387. 0 mg/ mg，說明由本發(fā)明提供技術(shù)制備的纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料有優(yōu)良的Cr3+吸附去除 性能。
[0018] 如圖1，從使用實(shí)施例1制備的纖維素&絲膠綠色金屬離子吸附材料（a)處理含 Cr3+廢水的效果照片可以看出，本發(fā)明制備的綠色金屬吸附材料的吸附金屬離子效果明顯， 廢水中Cr 3+的去除效率較高。
[0019] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將I g竹子漿板采用植物粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過120目篩網(wǎng)過濾，得到粒徑小于等于0.12 _竹衆(zhòng)粉末，加入在2°C預(yù)冷凍的氫氧化鈉和尿素混合溶液中，攪拌6 min使其混合均勾， 置于_14°C條件下冷凍1~4 h，得到均勻透明的竹漿纖維素溶液； 2) 將步驟1)得到的竹漿纖維素溶液置于常溫解凍，在45~60°C的水浴中加入氧化劑遮 光氧化1~4 h，得到二醛纖維素溶液； 3) 稱取0. 5~2 g、2k~10w Da分子量的絲膠，加入10~30 mL pH 4~5醋酸緩沖液中進(jìn)行 充分溶解，然后加入到步驟2)得到的二醛纖維素溶液中，在35~55°C水浴中接枝反應(yīng)6~24 h，得到纖維素&絲膠接枝產(chǎn)物溶液； 4) 向步驟3)得到的纖維素&絲膠接枝產(chǎn)物溶液中加入還原劑還原3~6 h，反應(yīng)產(chǎn)物透 析至中性，冷凍干燥，即為纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料的制備方法，其特征 在于：所述的氫氧化鈉和尿素混合溶液中，氫氧化鈉和尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6~9 wt%和 10~13 wt%，氫氧化鈉和尿素混合溶液與竹子漿板質(zhì)量比為25~55 : 1;氧化劑為高碘酸鈉， 其與竹子漿板質(zhì)量比為〇. 5~1 : 1 ;還原劑為硼氫化鈉，其與竹子漿板質(zhì)量比為0. 05~0. 15 :Io
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料的制備方法，其特征在 于：所述的竹子漿板為剛竹漿板、斑竹漿板、毛竹漿板和箭竹漿板中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料的制備方法。采用方法的要點(diǎn)是利用竹子纖維素和絲膠蛋白，通過分子設(shè)計(jì)和化學(xué)改性，制備吸附效率高，全生物降解的纖維素&絲膠綠色金屬吸附材料。該方法簡單、高效、無污染。本發(fā)明在制備金屬吸附材料的原料中引入竹子纖維素和絲膠蛋白，擴(kuò)充了制備金屬吸附材料的原料范圍，提出了資源化利用竹子纖維素和絲膠蛋白的一條創(chuàng)新思路，同時(shí)有利于加快突破工業(yè)和生活廢水中金屬離子移除這一環(huán)節(jié)的技術(shù)難題，具有重要的環(huán)境和社會(huì)效益。
【IPC分類】B01J20-24, B01J20-30
【公開號(hào)】CN104722277
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510084179
【發(fā)明人】張勇, 陳可忻, 朱杭城, 姚菊明
【申請(qǐng)人】浙江理工大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年2月16日