重質(zhì)液化油從萃取得到的超臨界二氧化碳流體、 夾帶劑與重質(zhì)液化油組成的混合液中分離出來，同時(shí)將夾帶劑與二氧化碳分離出來以進(jìn)行 重復(fù)利用，本申請(qǐng)優(yōu)選上述萃取物分離單元30包括分離釜31和蒸餾釜32,如圖2所示，分 離釜31與上述萃取單元20連通，具有二氧化碳出口和液體出口；蒸餾釜32與上述分離釜 31的液體出口連通，具有夾帶劑出口。
[0033] 本申請(qǐng)又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，如圖2所示，優(yōu)選上述分離釜31通過上述二氧化 碳出口與上述二氧化碳冷凝器11連通，這樣最后分離出來的二氧化碳可以再次進(jìn)入二氧 化碳冷凝器11，實(shí)現(xiàn)二氧化碳的循環(huán)利用，降低萃取成本，節(jié)約環(huán)保。
[0034] 為了使蒸餾釜32得到的夾帶劑可以循環(huán)使用，降低萃取成本，提高夾帶劑的利用 率，本申請(qǐng)優(yōu)選上述蒸餾釜32通過上述夾帶劑出口與上述混合器13連通。
[0035] 在本申請(qǐng)的又一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種煤液化殘?jiān)妮腿》椒ǎ撦?取方法包括：對(duì)煤液化殘?jiān)M(jìn)行二氧化碳超臨界萃取，得到含有上述煤液化殘?jiān)械闹刭|(zhì) 液化油的萃取液。
[0036] 上述萃取方法利用上述萃取系統(tǒng)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法只利用超臨界二氧化 碳流體就可以對(duì)煤液化殘?jiān)M(jìn)行萃取，得到重質(zhì)液化油，克服了現(xiàn)有萃取方法的工藝流程 較復(fù)雜的問題。
[0037] 由于重質(zhì)液化油中的化合物的極性較大，在超臨界二氧化碳流體中的溶解度較 小，為了提高重質(zhì)液化油在超臨界二氧化碳流體中的溶解度，使得極性較大的化合物更多 地溶解在二氧化碳與夾帶劑的混合溶液中，進(jìn)而從煤液化殘?jiān)休腿〕龈嗟闹刭|(zhì)液化 油，提高萃取效率。本申請(qǐng)優(yōu)選上述二氧化碳超臨界萃取在夾帶劑存在下進(jìn)行。
[0038] 根據(jù)煤液化殘?jiān)兄刭|(zhì)液化油的組成特點(diǎn)，優(yōu)選上述夾帶劑為正已烷和/或煤液 化輕油。
[0039] 在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述夾帶劑與上述超臨界狀態(tài)的二氧化碳的重 量比為10 :100~40 :100。當(dāng)夾帶劑與超臨界狀態(tài)的二層氧化碳的重量比在10 :100~40 : 100之間時(shí)，夾帶劑可以較大程度地提高極性較大化合物的溶解度，使得極性較大的化合物 更多地溶解在二氧化碳與夾帶劑的混合溶液中，進(jìn)而可以從煤液化殘?jiān)休腿〕龈嗟闹?質(zhì)液化油，可以進(jìn)一步提尚萃取率，提尚重質(zhì)液化油的廣率。
[0040] 二氧化碳的臨界溫度31. 26°C，臨界壓力為7. 386MPa，為了達(dá)到更好的重質(zhì)液化 油萃取效果，優(yōu)選超臨界萃取的壓力在30~45MPa之間，因?yàn)橹刭|(zhì)液化油的極性較大，在超 臨界二氧化碳流體中的溶解度較小，增加萃取壓力增加重質(zhì)液化油在超臨界二氧化碳流體 中的溶解度，進(jìn)一步增加重質(zhì)液化油的萃取率。
[0041] 本申請(qǐng)的一種優(yōu)選的實(shí)施例中，優(yōu)選萃取溫度在40~80°C之間。萃取溫度在40~ 80°C之間時(shí)，可以提高重質(zhì)液化油在夾帶劑和二氧化碳中的溶解度，進(jìn)一步提高重質(zhì)液化 油的萃取率。
[0042] 為了使煤液化殘?jiān)浞值嘏c夾帶劑和超臨界二氧化碳流體的混合液接觸，進(jìn)一步 提高重質(zhì)液化油的在其中的溶解度，本申請(qǐng)優(yōu)選上述煤液化殘澄為粒徑在0. 2mm~Imm之 間的煤液化殘?jiān)Ｗ印?br>[0043] 本申請(qǐng)的又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，優(yōu)選上述萃取方法在完成上述超臨界萃取后還 包括：步驟A，對(duì)上述萃取液進(jìn)行分離，得到分離的混合液和上述二氧化碳；步驟B，對(duì)上述 混合液進(jìn)行蒸餾，得到分離的上述夾帶劑和上述重質(zhì)液化油。上述超臨界萃取得到的萃取 液為超臨界二氧化碳流體、夾帶劑與重質(zhì)液化油組成的混合液，對(duì)萃取液進(jìn)行減壓分離，二 氧化碳由超臨界流體狀態(tài)變?yōu)闅怏w，實(shí)現(xiàn)氣液分離，即二氧化碳從萃取液中分離出來，分離 后的混合液中的主要成分為夾帶劑與重質(zhì)液化油，對(duì)分離后的混合液進(jìn)行蒸餾，利用夾帶 劑與重質(zhì)液化油的沸點(diǎn)的不同，將二者分離開來。這樣將萃取液中的所有成分分離出來，方 便各成分的再次利用。
[0044] 為了進(jìn)一步將萃取液中的所有超臨界二氧化碳流體轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，使二氧化碳與包 含夾帶劑和重質(zhì)液化油的混合液分離徹底，優(yōu)選上述分離的溫度在30~60°C之間。
[0045] 進(jìn)一步優(yōu)選上述分離的壓力在3~6MPa之間。3~6MPa的分離壓力進(jìn)一步保 證了萃取液中的超臨界流體二氧化碳全部轉(zhuǎn)化為氣體，與夾帶劑和重質(zhì)液化油組成的混合 液分離開來。為了避免壓力的驟降對(duì)萃取設(shè)備中的管道產(chǎn)生不良影響，在實(shí)際的工藝流程 中，會(huì)設(shè)置兩個(gè)分離釜，分別為第一分離釜與第二分離釜，第一分離釜先將壓力降低至9~ 12MPa，將一部分的二氧化碳分離出來，分離后的混合液再進(jìn)入第二分離釜，將剩余的二氧 化碳分離出來。能夠?qū)崿F(xiàn)上述夾帶劑和重質(zhì)液化油的蒸餾方法和蒸餾條件有多種，考慮到 操作的簡(jiǎn)便性和安全性，優(yōu)選上述蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。
[0046] 為了使二氧化碳和夾帶劑可以在超臨界萃取過程中循環(huán)使用，降低超臨界萃取的 成本，實(shí)現(xiàn)節(jié)約環(huán)保，本申請(qǐng)優(yōu)選上述步驟A得到的上述二氧化碳和上述步驟B得到的上述 夾帶劑可以返回上述超臨界萃取過程循環(huán)使用。
[0047] 為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠更加清楚地了解本申請(qǐng)的技術(shù)方案，以下將結(jié)合實(shí)施 例與對(duì)比例對(duì)本申請(qǐng)的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0048] 實(shí)施例1
[0049] 萃取的具體的工藝條件見表1所示。采用圖2所示的萃取系統(tǒng)進(jìn)行煤液化殘?jiān)?萃取，取粒徑為0. 2~1.0 mm的煤液化殘?jiān)Ｗ?00Kg，放入萃取單元20內(nèi)并密封?？刂贫?氧化碳供應(yīng)單元01中的二氧化碳以20L/h的流量經(jīng)二氧化碳冷凝器11、第一高壓泵12進(jìn) 入加熱器14,加熱器14加熱來自上述混合器13的混合物進(jìn)一步保證二氧化碳為超臨界狀 ??τ O
[0050] 將加熱器14中的二氧化碳送入萃取單元20中，萃取單元20內(nèi)的壓力為30MPa，溫 度為60°C，在萃取單元20內(nèi)對(duì)煤液化殘?jiān)M(jìn)行萃取，得到萃取液，萃取液為包含超臨界二 氧化碳流體與重質(zhì)液化油的混合液。
[0051] 萃取液進(jìn)入萃取物分離單元30的分離釜31中，分離釜31中的溫度50°C，壓力為 4MPa，在分離釜31中，二氧化碳由超臨界流體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，從萃取液中分離出來，分離 出來的二氧化碳經(jīng)二氧化碳出口再次進(jìn)入二氧化碳冷凝器11中，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。整個(gè)過程 持續(xù)運(yùn)行3小時(shí)后，得到液化重油5Kg。
[0052] 實(shí)施例2
[0053] 萃取的具體的工藝條件見表1所示。采用圖2所示的萃取系統(tǒng)進(jìn)行煤液化殘?jiān)?萃取，取粒徑為1. 2~2. Omm的煤液化殘?jiān)Ｗ?00Kg，放入萃取單元20內(nèi)并密封?？刂普?己烷與二氧化碳的重量比為10 :1〇〇,二氧化碳經(jīng)二氧化碳冷凝器11、第一高壓泵12進(jìn)入混 合器13,同時(shí)夾帶劑供應(yīng)單元03中的正己烷進(jìn)入第二高壓泵15中加壓，然后第二高壓泵 15將作為夾帶劑的正已烷加入混合器13中。加熱器14加熱來自上述混合器13的混合物 進(jìn)一步保證二氧化碳為超臨界狀態(tài)。
[0054] 將加熱器14中的重量比為10 :100的正己烷與二氧化碳送入萃取單元20中，萃取 單元20內(nèi)的壓力為30MPa，溫度為60°C，在萃取單元20內(nèi)對(duì)煤液化殘?jiān)M(jìn)行萃取，得到萃 取液，萃取液為包含超臨界二氧化碳流體、夾帶劑與重質(zhì)液化油的混合液。
[0055] 萃取液進(jìn)入萃取物分離單元30的分離釜31中，分離釜31中的溫度50°C，壓力為 4MPa，在分離釜31中，二氧化碳有超臨界流體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，從萃取液中分離出來，分離 出來的二氧化碳經(jīng)二氧化碳出口再次進(jìn)入二氧化碳供應(yīng)單元01中，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。分離后 的混合液經(jīng)過液體出口進(jìn)入蒸餾釜32中，此時(shí)的混合液包括夾帶劑與重質(zhì)液化油，通過常 溫蒸餾將夾帶劑與重質(zhì)液化油相繼分離出來，如表2所示，整個(gè)過程持續(xù)運(yùn)行3小時(shí)后，得 到液化重油30Kg。夾帶劑經(jīng)過夾帶劑出口進(jìn)入夾帶劑供應(yīng)單元03中，實(shí)現(xiàn)循