一種高壓熔煉萃取儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分離設(shè)備，尤其涉及一種高壓熔煉萃取儀。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，液-液萃取作為一種常規(guī)的分離技術(shù)，以簡(jiǎn)便、快捷的方式完成目標(biāo)組分或產(chǎn)品的分離。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，尤其是環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)藥領(lǐng)域的發(fā)展，人們對(duì)分離、提純、富集等技術(shù)提出了更高的要求，超高壓萃取(UHPE)、超臨界萃取等諸多新型萃取技術(shù)得到較快發(fā)展。
[0003]超高壓萃取由于具有萃取時(shí)間短，萃取效率高，綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，近來得到諸多研究與應(yīng)用領(lǐng)域的青眛。該技術(shù)在普通萃取的基礎(chǔ)上，能有效地縮短工作時(shí)間、增大萃取濃度。高壓萃取裝置由耐高溫高壓萃取池以及一些控溫、控壓組件構(gòu)成，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]超臨界萃取作為高壓萃取的一種特殊形式，以超臨界狀態(tài)的CO2作為萃取劑，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中具有特殊極性組分的分離、提純。超臨界萃取裝置操作程序復(fù)雜，造價(jià)也很高。在大規(guī)模工業(yè)化萃取過程中，其內(nèi)置溫控裝置通常難于保證整體溫度的均勻性，導(dǎo)致其應(yīng)用的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本申請(qǐng)?zhí)峁┝?、一種高壓熔煉萃取儀，其包括萃取釜、密封容器、冷源循環(huán)裝置、熱源循環(huán)裝置、樣品輸入裝置、萃取液輸入裝置和控制系統(tǒng)，
[0006]所述萃取釜固定在所述密封容器內(nèi)，所述密封容器和萃取釜之間的空間形成密封腔室，所述冷源循環(huán)裝置分別通過冷源輸入管路和冷源輸出管路與所述密封腔室相連通，所述熱源循環(huán)裝置分別通過熱源輸入管路和熱源輸出管路與所述密封腔室相連通；
[0007]所述樣品輸入裝置通過樣品管路與萃取釜相連通，所述萃取液輸入裝置通過萃取液管路與所述萃取釜相連通；
[0008]所述控制系統(tǒng)包括控制器，以及設(shè)置在所述萃取釜內(nèi)的第一溫度傳感器和壓力傳感器，所述控制器用于接收所述第一溫度傳感器檢測(cè)的溫度信號(hào)和所述壓力傳感器的壓力信號(hào)，在所述溫度達(dá)到第一預(yù)定溫度值且所述壓力達(dá)到預(yù)定壓力值時(shí)，控制冷源輸入裝置停止向密封腔室內(nèi)輸送冷源。
[0009]優(yōu)選地，所述樣品輸入裝置包括第一計(jì)量泵，所述第一計(jì)量泵通過所述樣品管路與萃取釜的底部相連通，在所述樣品管路上設(shè)置有第一閥門。
[0010]優(yōu)選地，所述萃取液輸入裝置包括第二計(jì)量泵，所述第二計(jì)量泵通過所述萃取液管路與萃取釜相連通，在所述萃取液管路上設(shè)置有第二閥門。
[0011]優(yōu)選地，所述萃取釜包括釜體和釜蓋，所述釜蓋的內(nèi)表面為穹球面形，所述釜蓋的頂部設(shè)置有萃取液進(jìn)出口，所述萃取液管路與所述萃取液進(jìn)出口相連通。
[0012]優(yōu)選地，所述第二閥門為兩位三通閥，所述兩位三通閥連接有放空管。
[0013]優(yōu)選地，所述冷源循環(huán)裝置包括超低溫冷卻循環(huán)器，所述超超低溫冷卻循環(huán)器通過分別通過冷源輸入管路和冷源輸出管路與所述密封腔室相連通，在所述冷源輸入管路上設(shè)置有第三閥門，在所述冷源輸出管路上設(shè)置有第四閥門。
[0014]優(yōu)選地，所述熱源循環(huán)裝置包括熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器，所述熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器分別通過所述熱源輸入管路和熱源輸出管路與所述密封腔室相連通，在所述熱源輸入管路上設(shè)置有第五閥門，在所述熱源輸出管路上設(shè)置有第六閥門。
[0015]優(yōu)選地，所述高壓熔煉萃取儀還包括氣體輸入裝置，所述氣體輸入裝置通過氣體管路與所述萃取釜連通，所述氣體管路上設(shè)置有第七閥門。
[0016]優(yōu)選地，所述控制系統(tǒng)還包括第二溫度傳感器，所述第二溫度傳感器設(shè)置在所述密封腔室內(nèi)，用于檢測(cè)所述密封腔室的溫度并輸出得到的檢測(cè)信號(hào)。
[0017]本申請(qǐng)還提供了一種如上述的高壓熔煉萃取儀的萃取方法，其包括如下步驟:
[0018](I)、輸入樣品和萃取液
[0019]通過樣品輸入裝置向萃取釜內(nèi)輸入樣品，通過萃取液輸入裝置向所述萃取釜輸入萃取液，然后混勻；或者，通過樣品輸入裝置或萃取液輸入裝置向所述萃取釜輸入混合均勻的樣品和萃取液；
[0020](2)、樣品固化
[0021]所述冷源循環(huán)裝置向所述密封腔室內(nèi)輸送冷源，使萃取釜內(nèi)的溫度下降，當(dāng)所述第一溫度傳感器檢測(cè)到的溫度達(dá)到第一預(yù)定溫度值，所述壓力傳感器檢測(cè)到的壓力達(dá)到預(yù)定壓力值時(shí)，所述控制器控制冷源輸入裝置停止向密封腔室內(nèi)輸送冷源；
[0022]( 3 )、樣品和萃取液的分離樣品固化
[0023]打開所述萃取液管路，放出萃取釜內(nèi)的萃取劑，完畢后，所述熱源循環(huán)裝置向所述密封腔室內(nèi)輸送熱源，使萃取釜升溫，當(dāng)所述第一溫度傳感器檢測(cè)到壓力達(dá)到第二預(yù)定溫度值時(shí)，打開所述樣品輸入管路，放出被萃取過的樣品。
[0024]優(yōu)選地，在完成輸入樣品和萃取液步驟之后，所述冷源循環(huán)裝置向所述密封腔室內(nèi)輸送冷源之前進(jìn)行如下步驟:關(guān)閉所述第一閥、第二閥門、第五閥門、第六閥門和第七閥門，打開第三閥門和第四閥門，冷源循環(huán)裝置向密封腔室內(nèi)輸送冷源。
[0025]優(yōu)選地，所述高壓熔煉萃取儀還包括氣體輸入裝置，所述氣體輸入裝置通過氣體管路與所述萃取釜連通，
[0026]放出所述萃取釜內(nèi)的萃取劑的具體步驟為:先傾倒萃取釜內(nèi)的萃取液，然后用使用所述氣體輸入裝置向萃取釜內(nèi)吹氣體，將剩余萃取液吹出；
[0027]放出被萃取過的樣品的具體步驟為:使用所述氣體輸入裝置向萃取釜內(nèi)吹氣體，將樣品全部吹出。
[0028]優(yōu)選地，所述高壓熔煉萃取儀還包括氣體輸入裝置，所述氣體輸入裝置通過氣體管路與所述萃取釜連通，還包括預(yù)處理步驟:
[0029]在輸入樣品和萃取液之前，所述氣體輸入裝置向所述萃取釜、樣品管路和萃取液管路吹入干燥的氣體，完成清掃、干燥預(yù)處理。
[0030]優(yōu)選地，在所述第二計(jì)量泵向所述萃取釜輸入萃取液之時(shí)，通過所述第二閥門的放空管排出萃取釜內(nèi)的氣泡。
[0031]與有關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)施例的有益效果如下:
[0032]本發(fā)明的高壓熔煉萃取儀，可以實(shí)現(xiàn)萃取、區(qū)域熔煉和高壓萃取三種功能。在萃取釜內(nèi)加入混合的樣品和萃取液，實(shí)現(xiàn)萃取功能。而區(qū)域熔煉一種制備高純物質(zhì)的區(qū)域熔煉技術(shù)，區(qū)域熔煉的原理為，通過改變溫度，使固體熔融成液態(tài)，熔融區(qū)液相溫度僅比固相熔點(diǎn)高幾度，雜質(zhì)的存在一般會(huì)降低純物質(zhì)的熔點(diǎn)，所以熔融區(qū)內(nèi)含有雜質(zhì)較難凝固，而純度較高的部分較易凝固，因而析出的固相純度高于液相純度。作為此原理的逆向應(yīng)用，將含有有機(jī)物的樣品溶液(如水溶液)部分凝固成固態(tài)，雜質(zhì)的存在使沒有凝固的液相(如水)凝固點(diǎn)降低，也有導(dǎo)致固相(如冰)中雜質(zhì)濃度降低的功效，隨著樣品溶液的進(jìn)一步凝固，雜質(zhì)也可以隨之在未凝固的液相(如水)中富集。而本發(fā)明利用樣品溶液(如水溶液)在由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)的過程體積變大，體積增大的固態(tài)(如冰)在密閉的萃取釜內(nèi)造成高壓，實(shí)現(xiàn)高壓萃取。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的高壓熔煉萃取儀的示意圖；
[0034]附圖標(biāo)記:1_萃取釜，2-密封容器，3-密封腔室，4-樣品管路，5-第一計(jì)量泵，6-第一閥門，7-萃取液管路，8-第二計(jì)量泵，9-第二閥門，10-冷源輸入管路，11-冷源輸出管路，12-熱源輸入管路，13-熱源輸出管路，14-氣體管路，15-第七閥門，16-放空管
【具體實(shí)施方式】
[0035]下文中將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互任意組合。
[0036]本發(fā)明實(shí)施例的高壓熔煉萃取儀是這樣實(shí)現(xiàn)的，見圖1所示，其包括萃取釜1、密封容器2、樣品輸入裝置、萃取液輸入裝置、冷源循環(huán)裝置、熱源循環(huán)裝置和控制系統(tǒng)。
[0037]萃取釜I可以支架固定在密封容器2內(nèi)，密封容器2和萃取釜I之間的空間形成密封腔室3，當(dāng)這樣，當(dāng)密封腔室3冷源或熱源時(shí)，密封腔室3可以對(duì)萃取釜I進(jìn)行冷卻或加熱。萃取釜I包括釜體和釜蓋，釜蓋的內(nèi)表面為穹球面形。萃取釜I可以選用具有承受高壓能力的萃取釜1，這樣，當(dāng)萃取釜I內(nèi)的樣品由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)時(shí)，體積可能變大，因此能承受高壓能力的萃取釜I可以承受其變化過程中帶來的壓力變化。
[0038]由于萃取過程中,全部在萃取爸I內(nèi)完成，為方便將樣品(如水溶液)和萃取液加入到萃取釜I內(nèi)，本實(shí)施例的高壓熔煉萃取儀設(shè)置有樣品輸入裝置和萃取液輸入裝置。樣品輸入裝置包括第一計(jì)量泵5，第一計(jì)量泵5通過樣品管路4與萃取釜I的底部相連通，在樣品管路4上設(shè)置有第一閥門6，這樣可以控制樣品(如水溶液)的輸入，也可用于排出的萃取后的樣品水溶液。萃取液輸入裝置包括第二計(jì)量泵8，釜蓋的頂部設(shè)置有萃取液進(jìn)出口，SP在穹球面的頂部具有一個(gè)小孔，用于連接萃取管路，主要用于注入樣品(水溶液)時(shí)排出氣泡，另外也用于萃取溶劑的全部排出。第二計(jì)量泵8通過萃取液管路7與萃取釜I的萃取液進(jìn)出口相連通，在萃取液管路7上設(shè)置有第二閥門9，這樣可以控制萃取液輸入和放出。第二閥門9為兩位三通閥，兩位三通閥連接有放空管16，這樣當(dāng)萃取釜I快被萃取液充滿時(shí)，第二計(jì)量泵8既可以給萃取釜I添加萃取液，還可以通過放空管16排出萃取釜I內(nèi)的氣泡。
[0039]為了對(duì)萃取釜I進(jìn)行冷卻和加熱，在本實(shí)施例中設(shè)置了冷源循環(huán)裝置和熱源循環(huán)裝置。冷源循環(huán)裝置包括超低溫冷卻循環(huán)器，超超低溫冷卻循環(huán)器通過分別通過冷源輸入管路10和冷源輸出管路11與密封腔室3相連通，這樣冷源可以在密封腔室3與超低溫冷卻循環(huán)器之間不斷來回循環(huán)，以把放置在密封容器2內(nèi)的高壓熔煉萃取釜I冷卻，并讓高壓熔煉萃取釜I內(nèi)的樣品由液態(tài)轉(zhuǎn)變成固態(tài)，如水結(jié)成冰，完成高壓熔煉萃取過程。冷源可以采用熔點(diǎn)比較低的冷凍液，冷凍液的熔點(diǎn)低于樣品的熔點(diǎn)。為控制冷源循環(huán)，在冷源輸入管路10上可以設(shè)置有第三閥門，在冷源輸出管路11上可以設(shè)置有第四閥門。
[0040]熱源循環(huán)裝置包括熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器，熱水循環(huán)器或熱氣循環(huán)器分別通過熱源輸入管路12和熱源輸出管路13與密封腔室3相連通，在熱源輸入管路12上設(shè)置有第五閥門，在熱源輸出管路13上設(shè)置有第六閥門。這樣熱源為熱水或熱氣。
[0041]控制系統(tǒng)包括控制器，以及設(shè)置在萃取釜I內(nèi)的第一溫度傳感器和壓力傳感器，第一溫度傳感器用于檢測(cè)萃取釜I內(nèi)的溫度并輸出得到的檢測(cè)信號(hào)，壓力傳感器用于檢測(cè)萃取釜I內(nèi)的壓力并輸出得到的檢測(cè)信號(hào)。通過第一溫度傳感器和壓力傳感器的各自的檢測(cè)信號(hào)，可以檢測(cè)萃取釜I內(nèi)的溫度和壓力大小。控制器用于接收第一溫度傳感器檢測(cè)的溫度