mol/L鹽酸、蒸餾水、0.5 mol/L氫氧化鈉、蒸餾水和甲醇 沖洗毛細管，用氮氣將其吹干；將體積比1 :1的γ-2-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的 甲醇溶液注入到上述毛細管內(nèi)；在室溫下靜置反應12小時；隨后，用甲醇沖洗，在70 ° C 的氮氣流下干燥1小時備用。
[0015] (2)石英毛細管柱內(nèi)的合成物 實施例一，將33. 4 mg的1-磺酸丁基-3-乙烯基咪挫內(nèi)鹽與408 mg甲酰胺振蕩混勾， 隨后加入10 mg丙稀酰胺振蕩混勾，再加入20 mg N, Ν'-亞甲基雙丙稀酰胺、204 mg二甲 基亞砜、22. 5 mg PEG-8, 000、40· 5 mg PEG-10,000和LO mg偶氮二異丁腈，混合均勻后注 入步驟（1)處理過的內(nèi)徑毛細管中，用硅橡膠塞緊毛細管兩端，在70 ° C水浴恒溫中加熱 20小時后冷卻至室溫。
[0016] 實施例二，將33. 4 mg的1-磺酸丁基-3-乙烯基咪挫內(nèi)鹽與453. 3 mg甲酰胺振蕩 混勻，隨后加入10 mg丙烯酰胺振蕩混勻，再加入20 mg N, Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺、226. 7 mg二甲基亞砜、25 mg的PEG_8,000、45 mg的PEG-10,000和LO mg偶氮二異丁腈，混合 均勻后注入步驟（1)處理過的毛細管中，用硅橡膠塞緊所述毛細管兩端，在80 ° C水浴恒 溫加熱18小時后冷卻至室溫。
[0017] 表1所示比例制備的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱，依次用甲醇和 水沖洗整體柱，以便除去未反應的試劑及致孔劑待用。所述6個實施例分別進行了三聚氰 胺的理論踏板數(shù)，從表1所列實施例一的三聚氰胺理論踏板數(shù)最高為最好組合，現(xiàn)選用實 施例1中的比例制備的整體柱的掃描電鏡圖如圖2所示。 表1、咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱合成實例
【主權項】
L咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱的制備方法，其特征在于： (1) 先將石英毛細管依次用0. 5 mol/L鹽酸、蒸餾水、0. 5 mol/L氫氧化鈉、蒸餾水和 甲醇沖洗毛細管，用氮氣將其吹干；將體積比為1 :1的y-2-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基 硅烷的甲醇溶液注入到上述毛細管內(nèi)；在室溫下靜置反應12小時；隨后，用甲醇沖洗，在70 ° C的氮氣流下干燥1小時備用； (2) 將1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑內(nèi)鹽與甲酰胺振蕩混勻，隨后加入丙烯酰胺振蕩混 勻，再加入N，N' -亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基亞砜、PEG-8,000、PEG-10,000和偶氮二異丁 腈，混合均勻后注入上述經(jīng)（1)步驟處理過的石英毛細管內(nèi)，隨后用硅橡膠塞緊毛細管兩 端，放入70~80° C水浴加熱反應18~20小時后，冷卻至室溫待用。
2. 根據(jù)權利要求1所述的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱的制備方法，其 特征在于步驟（2)中所述的丙烯酰胺與1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑內(nèi)鹽質(zhì)量比為1 :2~1 : 5〇
3. 根據(jù)權利要求1所述的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱的制備方法，其 特征在于步驟（2)中所述的二甲基亞砜與甲酰胺的質(zhì)量比為1 :2。
4. 根據(jù)權利要求1所述的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱的制備方法，其 特征在于步驟（2)中所述的PEG-10, 000與PEG-8, 000的質(zhì)量比為I :0. 27~1 :1. 8。
5. 根據(jù)權利要求1所述的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱的制備方法，其 特征在于步驟（2)中所述的丙烯酰胺與N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的質(zhì)量比為I :1.4~1 : 2. 8〇
6. 根據(jù)權利要求1所述方法制成的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱用于 對三聚氰胺分離的方法，其特征在于以乙腈：甲酸緩沖鹽92 :8為流動相，流速I. 2 y L/min 的條件下，檢測波長214 nm，進樣0.2微升，死時間標記物甲苯和三聚氰胺在整體柱上分 離，洗脫峰依次為（〇)甲苯，（1)三聚氰胺，所述甲酸緩沖鹽為10 mmol/L，pH 9.0。
7. 根據(jù)權利要求1所述方法制成的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱用于 對有機酸分離的方法，其特征在于以乙腈：甲酸緩沖鹽94 :6為流動相，流速I. 2 y L/min的 條件下，檢測波長214 nm，進樣0. 2微升，死時間標記物甲苯和3個極性有機分子在整體柱 上達到了基線分離，洗脫峰依次為（0)甲苯、（1)4-羥基苯甲酸；（2)3-羥基苯甲酸；（3)3， 4-二羥基苯甲酸，所述甲酸緩沖鹽為20 mmol/L，pH 4.0。
8. 根據(jù)權利要求1所述方法制成的咪唑型兩性離子液體親水作用毛細管整體柱用于 對核苷和堿基分離的方法，其特征在于以乙腈：甲酸緩沖鹽92 :8為流動相，流速I. 2 y L/ min的條件下，檢測波長214 nm，進樣0. 2微升，死時間標記物甲苯和五個樣品在整體柱上 達到了基線分離，洗脫峰依次為：（〇)甲苯；（1)腺苷；（2)尿苷；（3)胞核嘧啶；（4)肌苷； (5)胞苷，所述甲酸緩沖鹽為20 mmol/L，pH 4.0。
【專利摘要】咪唑型兩性離子毛細管整體柱的制備方法，（1）先將石英毛細管依次用鹽酸、蒸餾水、氫氧化鈉、蒸餾水和甲醇沖洗后，用氮氣將其吹干，將含γ-2-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的甲醇溶液注入到上述毛細管內(nèi)，在室溫下靜置反應后用甲醇沖洗，在氮氣流下干燥備用；（2）將1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑內(nèi)鹽與甲酰胺振蕩混勻，隨后加入丙烯酰胺振蕩混勻，再加入N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基亞砜、PEG-8,000、PEG-10,000和偶氮二異丁腈，混合均勻后注入經(jīng)（1）步驟處理過的石英毛細管內(nèi)，隨后用硅橡膠塞緊毛細管兩端，放入水浴加熱反應后，冷卻至室溫待用。應用于極性有機小分子如三聚氰胺、核苷、堿基和有機酸的親水作用色譜分離，分離效果和重現(xiàn)性較好，可廣泛應用于各種極性有機小分子的分析。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-281, G01N30-60, B01D15-22, B01D15-20
【公開號】CN104740898
【申請?zhí)枴緾N201510148709
【發(fā)明人】王婷婷, 陳易暉, 張麗華, 張玉奎
【申請人】寧波工程學院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月1日