一種紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光催化劑及其制備方法，具體是一種紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑及其制備方法，屬于無機(jī)光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]20世紀(jì)以來，人類在享受迅速發(fā)展的科技所帶來的舒適和方便的同時(shí)，也品嘗著盲目和短視造成的生存環(huán)境不斷惡化的苦果?？刂莆廴?、保護(hù)環(huán)境，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展是全人類的迫切愿望和共同心聲，光催化技術(shù)就是在這樣的背景下從20世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一門新興環(huán)保技術(shù)。
[0003]光催化是指利用光催化劑吸收光分解有機(jī)物或分解水的過程，以半導(dǎo)體為光催化劑，利用太陽能光催化降解有機(jī)和無機(jī)污染物的半導(dǎo)體光催化氧化技術(shù)是近年來興起的一種有效治理空氣污染和水污染的先進(jìn)技術(shù)，并日益為人們所重視。1972年，日本學(xué)者Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)光照T12電極導(dǎo)致水分解從而產(chǎn)生氫氣這一現(xiàn)象，揭示了利用太陽能分解水制氫或者說將太陽能直接轉(zhuǎn)換為化學(xué)能的可能性。解決日益嚴(yán)重的能源危機(jī)和環(huán)境污染問題極大地推動(dòng)了光催化研宄的迅速發(fā)展。
[0004]現(xiàn)今廣泛使用的半導(dǎo)體光催化劑主要是過渡金屬氧化物，如Ti02、ZnO、W03、Fe2O3等，其中T12以其優(yōu)異的光電性能而被廣泛研宄，但它的幾個(gè)缺陷限制了其實(shí)際應(yīng)用:一是T12的帶隙較寬(3.2eV)，只能吸收紫外區(qū)域的光，對(duì)太陽光的利用率低；二是光激發(fā)產(chǎn)生的電子與空穴容易復(fù)合，光量子效率極低(不到4% )，難于處理數(shù)量大、濃度高的工業(yè)廢氣和廢水。因此，尋找吸收光波長(zhǎng)范圍較寬，光催化活性高，穩(wěn)定性好的光催化劑材料仍然是一個(gè)重要的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)太陽光的利用率高、光催化活性高、穩(wěn)定性好、制備簡(jiǎn)單的紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑及其制備方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑，化學(xué)式為Nd5FeTi4O17O
[0007]如上所述的紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑的制備方法，采用高溫固相法，包括以下步驟:
[0008](I)以含釹元素的化合物、含鐵元素的化合物、含鈦元素的化合物為原料，按分子式Nd5FeTi4O17*對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，研磨后混合均勻；
[0009](2)將混合物在空氣氣氛下第一次煅燒，第一次煅燒溫度為300?800°C，第一次煅燒時(shí)間為3?16小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻；
[0010](3)將步驟(2)得到的混合物在空氣氣氛下第二次煅燒，第二次煅燒溫度為800?1100°C，第二次煅燒時(shí)間為6?16小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻；
[0011](4)將步驟(3)得到的混合物在空氣氣氛下最終煅燒，最終煅燒溫度為1200?1300°C，最終煅燒時(shí)間為6?16小時(shí)，自然冷卻后，研磨并混合均勻后即得到光催化劑粉末。
[0012]本發(fā)明高溫固相法的技術(shù)方案中，含釹元素的化合物可以為氧化釹、碳酸釹、氯化釹中的一種；含鐵元素的化合物可以為三氧化二鐵、四氧化三鐵、氫氧化鐵中的一種；含鈦元素的化合物為二氧化鈦。
[0013]本發(fā)明高溫固相法的優(yōu)選方案是，步驟(2)第一次煅燒溫度為400?800°C，煅燒時(shí)間為3?15小時(shí)；步驟(3)第二次煅燒溫度為900?1100°C，煅燒時(shí)間為6?15小時(shí)；步驟(4)最終煅燒溫度為1250?1300°C，煅燒時(shí)間為6?15小時(shí)。
[0014]如上所述的紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑的制備方法，采用化學(xué)溶液法，包括以下步驟:
[0015](I)以可溶性釹鹽、可溶性鐵鹽、含鈦元素的化合物為原料，按分子式Nd5FeTi4O17中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，將含鈦元素的化合物溶于無水乙醇中，調(diào)節(jié)鈦離子的濃度至0.5?0.8mol/L，攪拌0.5小時(shí)；
[0016](2)將可溶性釹鹽、可溶性鐵鹽用稀鹽酸溶解后分別加入到95%的乙醇溶液中，在70°C下加熱攪拌使其充分溶解，分別配制成釹鹽、鐵鹽乙醇溶液，然后分別加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH = 2?5，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)；
[0017](3)將步驟(2)得到的釹鹽、鐵鹽乙醇溶液分別緩慢加入到步驟(I)所得的溶液中，繼續(xù)攪拌2小時(shí)；
[0018](4)將步驟(3)所得的溶液在室溫下陳化12小時(shí)?48小時(shí)，形成透明凝膠，然后放置在烘箱中干燥，溫度為80?100°C，得到前驅(qū)體；
[0019](5)將前驅(qū)體放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為1050?1250°C，煅燒時(shí)間為4?19小時(shí)，自然冷卻后，研磨均勻即得到光催化劑粉末。
[0020]本發(fā)明化學(xué)溶液法的技術(shù)方案中，可溶性釹鹽可以為氧化釹、硝酸釹、氫氧化釹中的一種；可溶性鐵鹽可以為氯化鐵、硝酸鐵、氫氧化鐵中的一種；含鈦元素的化合物可以為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、四氯化鈦中的一種。
[0021 ] 本發(fā)明化學(xué)溶液法中，步驟(5)的煅燒溫度優(yōu)選為1050?1200°C，煅燒時(shí)間優(yōu)選為5?19小時(shí)。
[0022]如上所述的紫外光和可見光響應(yīng)的光催化劑的制備方法，采用共沉淀法，包括以下步驟:
[0023](I)以可溶性釹鹽、可溶性鐵鹽、含鈦元素的化合物為原料，按分子式Nd5FeTi4O17中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，將含鈦元素的化合物溶于無水乙醇中，調(diào)節(jié)鈦離子的濃度至0.5?0.8mol/L，攪拌0.5小時(shí)；將可溶性釹鹽、可溶性鐵鹽用稀鹽酸溶解后分別加入到95%的乙醇溶液中，在70°C下加熱攪拌使其充分溶解，分別配制成釹鹽、鐵鹽乙醇溶液，然后再加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH = 2?5，充分?jǐn)嚢鐸小時(shí)；
[0024](2)將步驟(I)得到的各原料溶液混合，攪拌均勻后，緩慢滴加體積分?jǐn)?shù)為20%的氨水溶液，調(diào)節(jié)pH = 8?9，得到沉淀物，離心、洗滌、干燥后，得到前驅(qū)體；
[0025](3)將前驅(qū)體放入馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為1050?1250°C，煅燒時(shí)間為5?19小時(shí)，自然冷卻后，研磨均勻即得到光催化劑粉末。
[0026]本發(fā)明共沉淀法的技術(shù)方案中，可溶性釹鹽可以為氧化釹、硝酸釹中的一種；可溶性鐵鹽可以為氯化鐵、硝酸鐵、氫氧化鐵中的一種；含鈦元素的化合物可以為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、四氯化鈦中的一種。
[0027]本發(fā)明共沉淀法中，步驟(3)煅燒溫度優(yōu)選為1050?1200 °C，煅燒時(shí)間優(yōu)選為6?19小時(shí)。
[0028]本發(fā)明技術(shù)方案優(yōu)點(diǎn)在于:
[0029]1、Nd5FeTi4O17作為一種新型光催化劑，吸收光波長(zhǎng)范圍較寬，在紫外光和可見光照射下，具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用，具有很強(qiáng)的光催化活性，對(duì)太陽光的利用率較高。
[0030]2、所制備的Nd5FeTi4O17光催化劑顆粒均勻，穩(wěn)定性較好，無毒無味，可滿足在不同環(huán)境下的應(yīng)用，在廢水處理、環(huán)境保護(hù)、氫能源等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
[0031]3、Nd5FeTi4O17光催化劑原料廉價(jià)，來源豐富，制備方法成本低，簡(jiǎn)單易行。
[0032]4、本發(fā)明無廢水廢氣排放，對(duì)環(huán)境友好，且易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0033]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的Nd5FeTi4O17樣品的X射線粉末衍射圖譜；
[0034]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的Nd5FeTi4Cyf品的掃描電子顯微鏡圖譜；
[0035]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的Nd5FeTi4O1^品紫外-可見漫反射光譜；
[0036]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制得的Nd5FeTi4O17樣品在光照時(shí)對(duì)有機(jī)染料亞甲基藍(lán)的降解曲線；
[0037]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制得的Nd5FeTi4Cyf品降解亞甲基藍(lán)的動(dòng)力學(xué)曲線圖。
[0038]圖6為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Nd5FeTi4O17樣品的X射線粉末衍射圖譜；
[0039]圖7為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Nd5FeTi4Cyf品的掃描電子顯微鏡圖譜；
[0040]圖8為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Nd5FeTi4O1^品紫外-可見漫反射光譜；
[0041]圖9為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Nd5FeTi4O17樣品在光照時(shí)對(duì)有機(jī)染料亞甲基藍(lán)的降解曲線；
[0042]圖10為本發(fā)明實(shí)施例4制得的Nd5FeTi4Cyf品降解亞甲基藍(lán)的動(dòng)力學(xué)曲線圖。
[0043]圖11為本發(fā)明實(shí)施例7制得的Nd5FeTi4O17樣品的X射線粉末衍射圖譜；
[0044]圖12為本發(fā)明實(shí)施例7制得的Nd5FeTi4Cyf品的掃描電子顯微鏡圖譜；
[0045]圖13為本發(fā)明實(shí)施例7制得的制#6114017樣品紫外-可見漫反射光譜；
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