復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自1972年Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)受輻射的半導(dǎo)體金屬氧化物T12表面氧化還原反應(yīng)光解水以來，1102光激發(fā)產(chǎn)生電子-空穴對分解污染物得到了廣泛的關(guān)注。T12具有高的催化活性，優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，價格低廉，耐強酸，耐強堿等特點，成為降解污染物前景最好的光催化材料。然而T12光催化的應(yīng)用仍然受到激發(fā)波長的限制，T12的禁帶寬度Eg=3.2eV，相對應(yīng)的吸收波長只有在小于或等于387nm的紫外光才可以激發(fā)1102導(dǎo)帶電子和價帶空穴的分離產(chǎn)生光催化反應(yīng)。但是，紫外光在太陽能中不足5%，導(dǎo)致1102光催化的太陽能利用率很低，因此開發(fā)一種對可見光敏感的光催化材料極為重要。Asahi等首次將非金屬N摻雜改性T12，得到可見光催化活性的Ti02。Umebayashi等采用直接氧化T12的方法制備了 S摻雜的T12，摻雜改性的T12的吸收波長發(fā)生了很大程度上的紅移使得在可見光照射下對甲基藍(lán)表現(xiàn)出很高的光催化降解能力。黃富強等利用氫等離子體輔助氫化制備的黑色二氧化鈦在可見光及紅外區(qū)域均具有很高的吸收率。而具有復(fù)眼型結(jié)構(gòu)的二氧化鈦/介孔炭可見光催化可見光催化材料目前尚未報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種在可見光條件下具有光催化性能的復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
1)、將鈦酸四丁酯和無水乙醇以體積比為1:5-1:10配制成混合溶液；
2)、將其放置在磁力攪拌器上加熱至60°C攪拌20min，隨后按照0.05-0.15g介孔炭/5mL鈦酸四丁酯的比例加入介孔炭得到混合液，60-80°C攪拌15_30min ；
3)、接著將上述混合液加入到正在攪拌的常溫蒸餾水中，其中混合液與蒸餾水的體積比為1:2-1:10，隨后升溫至100°C，并在100°C恒溫條件下攪拌至原混合液體積的1/3，擱置 10-12h ；
4)、在100-120°C將溶液烘干、充分研磨20-30min，在400-600°CN2保護(hù)條件下保溫3-5h后，隨爐冷卻至室溫，獲得復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料。
[0005]為了更好地解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟I)中，所述鈦酸四丁酯和無水乙醇的體積比為1:10。
[0006]為了更好地解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟2)中，所述介孔炭的含量為每5mL的鈦酸四丁酯對應(yīng)0.1g的介孔炭。
[0007]為了更好地解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟3)中混合液與蒸餾水的體積比為1:2。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點是:上述復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法，與氫化法制備的黑色二氧化鈦相比，工藝簡單，操作可行性高，與惰性氣體法制備的黑色二氧化鈦相比，將二氧化鈦均勻的分散在介孔炭載體中，二氧化鈦呈薄壁結(jié)構(gòu)、納米尺度，因而光催化性能更優(yōu)，得到的復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料在可見光條件下具有光催化性能，克服T12吸收波長只有在小于或等于387nm的紫外光才可以激發(fā)導(dǎo)帶電子和價帶空穴的分離產(chǎn)生光催化的弊端，同時具有超強的可見光催化性能。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的形貌照片。
[0010]圖2為本發(fā)明復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料與商用二氧化鈦(P25)的可見光催化降解亞甲基藍(lán)對比圖。
[0011]圖3為本發(fā)明是500°C煅燒5h的復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12的紫外-可見漫反射吸收圖譜。
[0012]圖4為本發(fā)明為復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12通過K-M方程計算材料帶隙而得到的(a hv) 1/2~hv的曲線圖(hv為光子能量，α為吸收系數(shù))。
【具體實施方式】
[0013]下面通過具體實施例詳細(xì)描述一下本發(fā)明的具體內(nèi)容。
[0014]復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法，包括如下步驟:
1)、將鈦酸四丁酯和無水乙醇以體積比為1:5-1:10配制成混合溶液；
2)、將其放置在磁力攪拌器上加熱至60°C攪拌20min，隨后按照0.05-0.15g介孔炭/5mL鈦酸四丁酯的比例加入介孔炭得到混合液，60-80°C攪拌15_30min ；
3)、接著將上述混合液加入到正在攪拌的常溫蒸餾水中，其中混合液與蒸餾水的體積比為1:2-1:10，隨后升溫至100°C，并在100°C恒溫條件下攪拌至原混合液體積的1/3，擱置 10-12h ；
4)、在100-120°C將溶液烘干、充分研磨20-30min，在400-600°CN2保護(hù)條件下保溫3-5h后，隨爐冷卻至室溫，獲得復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料。
[0015]為了更好地解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟I)中，所述鈦酸四丁酯和無水乙醇的體積比為1:1O。
[0016]為了更好地解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟2)中，所述介孔炭的含量為每5mL的鈦酸四丁酯對應(yīng)0.1g的介孔炭。
[0017]為了更好地解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述步驟3)中混合液與蒸餾水的體積比為1:2。
[0018]如圖1所示，上述復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料的制備方法，獲得了一種管壁尺寸在納米尺度的管狀二氧化鈦，它于介孔炭的介孔中形成，并鑲嵌于介孔炭中，形成了具有昆蟲式復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料，具有二氧化鈦分散好，納米效應(yīng)可持續(xù)的特點。
[0019]圖2為復(fù)眼型二氧化鈦/介孔炭復(fù)合可見光催化材料與商用二氧化鈦(P25)的可見光催化降解亞甲基藍(lán)對比圖。
[0020]圖3是500°C煅燒5h的復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12的紫外-可見漫反射吸收圖譜。
[0021]圖4為復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料和純T12通過K-M方程計算材料帶隙而得到的(αhv)1/2~hv的曲線圖(hv為光子能量，α為吸收系數(shù))。
[0022]圖3可以看出，復(fù)眼型鈦炭復(fù)合材料在可見光區(qū)吸收明顯