用于運(yùn)行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于運(yùn)行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)及方法,特別地,涉及這種系統(tǒng)和方法中 的流量分配以及壓力控制。
【背景技術(shù)】
[0002] 并行反應(yīng)器廣泛用于化學(xué)反應(yīng)的研宄中,特別用于高通量實(shí)驗(yàn)。在高通量實(shí)驗(yàn)中, 并行設(shè)置多個(gè)相對(duì)小規(guī)模的反應(yīng)器。在每個(gè)反應(yīng)器中,進(jìn)行不同的實(shí)驗(yàn)。通常,不同的反應(yīng) 器的條件和/或反應(yīng)物略有不同。例如,在同樣的壓力和溫度下運(yùn)行所有反應(yīng)器,但全部包 含不同的反應(yīng)物。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之后,將各實(shí)驗(yàn)的結(jié)果彼此進(jìn)行比較,并且例如,確定感興趣的 反應(yīng)物(例如,催化劑)。并行執(zhí)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)使得得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果所花費(fèi)的時(shí)間顯著減少。
[0003] 通常,在高通量實(shí)驗(yàn)中,反應(yīng)器小,使用的反應(yīng)物的量也小。常使用流通式反應(yīng) 器(flow through reactor),并且流體流的流速也低。典型的反應(yīng)器大小不超過直徑 lcm,并且在例如測(cè)試催化活性時(shí),每個(gè)反應(yīng)器中通常存在幾克潛在催化劑(potential catalyst)。有時(shí)甚至使用更少的潛在催化劑,例如,0. 005至1克之間。從源流動(dòng)到用于液 體的反應(yīng)器的組合流體的流速通常小于lOml/hour,流過單個(gè)反應(yīng)器的液體的流速常常甚 至是10 μ l/hour或更小,和/或氣流的流速小于150Nml/minute。高通量反應(yīng)中所用的典 型的低流速使流過個(gè)別反應(yīng)器的流體控制很困難。
[0004] 為了能夠?qū)⒉煌姆磻?yīng)器中進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)的結(jié)果彼此進(jìn)行比較,精確地控制每個(gè)實(shí) 驗(yàn)的工藝條件是重要的。這種工藝條件包括例如溫度、壓力以及流速。
[0005] 化學(xué)中并行反應(yīng)器的不同的使用是使用微反應(yīng)器的化合物的生產(chǎn)。微反應(yīng)器與高 通量實(shí)驗(yàn)中所用的反應(yīng)器大小類似或比高通量實(shí)驗(yàn)中所用的反應(yīng)器略大。在已經(jīng)證明使用 微反應(yīng)器能夠小規(guī)模生產(chǎn)某種化合物時(shí),可并行設(shè)置多個(gè)這種微反應(yīng)器。然后,在這些微反 應(yīng)器中,使用與原始的單個(gè)反應(yīng)器中同樣的反應(yīng)條件生產(chǎn)該化合物。
[0006] 控制各反應(yīng)器的流速的一個(gè)方式是使用主動(dòng)流量控制器,例如,針型閥(needle valve)。主動(dòng)流量控制器是在實(shí)驗(yàn)期間允許例如通過在實(shí)驗(yàn)期間調(diào)節(jié)流量控制器的流體流 的阻力而改變流速的流量控制器。這與諸如在恒定的溫度下運(yùn)行的具有流體流的固定阻力 的毛細(xì)管之類的被動(dòng)流量控制器不同。
[0007] 但是,主動(dòng)流量控制器具有幾個(gè)缺點(diǎn)。主動(dòng)流量控制器通常笨重并且昂貴,使其不 適合于在小的并行反應(yīng)器的反應(yīng)器饋入線(feed line)中使用。此外,在實(shí)踐中,已經(jīng)證 明,使用主動(dòng)流量控制器精確地控制小的流體流的流速是困難的(就如在高通量實(shí)驗(yàn)中使 用的那樣)。
[0008] 主動(dòng)流量控制器的另一缺點(diǎn)是需要反復(fù)校準(zhǔn),并且在實(shí)驗(yàn)期間,特別在具有很長(zhǎng) 運(yùn)行時(shí)間的實(shí)驗(yàn)期間,經(jīng)常發(fā)生主動(dòng)流量控制器的設(shè)置的漂移。此外,主動(dòng)流量控制器包括 流量傳感器,并且流量傳感器在長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)過程期間對(duì)漂移敏感,超過例如壓力傳感器。
[0009] W099/64160公開了一種用于實(shí)施高通量實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)及方法。在該已知的系統(tǒng)及 方法中,采用了多個(gè)并行流通式反應(yīng)器。來自共同流體源的反應(yīng)流體饋送到這些反應(yīng)器中。 來自該共同流體源的反應(yīng)流體分配到多個(gè)并行反應(yīng)器。
[0010] 在反應(yīng)器中,反應(yīng)產(chǎn)生反應(yīng)器流出物。在共同出口控制體中收集來自反應(yīng)器的反 應(yīng)器流出物。接著,從各反應(yīng)器的反應(yīng)器流出物提取樣本,用于分析,因此能夠評(píng)估潛在催 化劑的性能。
[0011] 通過控制共同出口控制體中的壓力,控制W099/64160的系統(tǒng)中的壓力。
[0012] 在根據(jù)W099/64160的系統(tǒng)及方法中,流體基本均等地分配到反應(yīng)器。通過在每個(gè) 反應(yīng)器的上游或下游設(shè)置被動(dòng)限流器來實(shí)現(xiàn)。被動(dòng)限流器對(duì)于流體流都具有相同的阻力。 此外,被動(dòng)限流器對(duì)于流體流的阻力到目前為止是該系統(tǒng)中全部組件對(duì)于流體流的最高阻 力。這是由于在該系統(tǒng)的所有其他組件中對(duì)于流體流不可能具有相同的阻力。例如,并行 反應(yīng)器的壓降以及并行反應(yīng)器的對(duì)于流體流的阻力,可能從一個(gè)反應(yīng)器到另一個(gè)反應(yīng)器有 所不同。通過給被動(dòng)限流器遠(yuǎn)高于反應(yīng)器中預(yù)期的流體流阻力的流體流阻力,不同反應(yīng)器 的流體流阻力的變化對(duì)流體分配影響不大。
[0013] 但是,組件對(duì)于流體流的阻力直接與該組件上的壓降有關(guān)。這意味著,在根據(jù) W099/64160的系統(tǒng)及方法中,需要限流器上很大的壓降。
[0014] 例如,如果限流器上的壓降是lObar,多個(gè)反應(yīng)器上的壓降的變化為0.5bar(= 限流器上的壓降的5% ),則來自等流分配的偏差也為大約5%。如果限流器上的壓降為 lOObar,多個(gè)反應(yīng)器上的壓降的變化為0. 5bar(=各限流器上的壓降的0. 5% ),則來自等 流分配的偏差也為大約0. 5%。由于高通量實(shí)驗(yàn)或具有微反應(yīng)器的生產(chǎn)中通常期望等流分 配的偏差小于2%,優(yōu)選地小于0. 5%,因此現(xiàn)有技術(shù)教導(dǎo)限流器上的壓降應(yīng)比該系統(tǒng)中的 其它組件(例如,反應(yīng)器、任意過濾器(如果有)、該系統(tǒng)的管道)上的預(yù)期壓降高很多。
[0015] 但是,限流器上這種高壓降是有問題的。
[0016] 例如,在某反應(yīng)壓力是理想的(預(yù)期的)時(shí),共同反應(yīng)流體源中的壓力必定相當(dāng) 高。有時(shí),共同反應(yīng)流體源中的這種高壓是不可用的或不能獲得的。此外,在一些情況下, 由于會(huì)引起輸入到反應(yīng)器的氣態(tài)反應(yīng)流體的不想要的冷凝,因此不希望反應(yīng)流體中具有高 的壓力。此外,該系統(tǒng)中的所有組件不得不設(shè)計(jì)為使得它們能夠承受該系統(tǒng)中的高壓。這 使得該系統(tǒng)復(fù)雜且昂貴。
[0017] 另外,任何反應(yīng)器上的壓降可能在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)運(yùn)行的過程中改變,例如,由于固體 (例如,碳)和/或高粘性的液體(例如,重質(zhì)焦油)的形成、和/或催化劑材料的滲出,因 此碳、焦油或催化劑材料隨后在例如反應(yīng)器管道中、反應(yīng)器中的固定床(如果存在)的玻璃 料中、和/或在反應(yīng)器中或反應(yīng)器下游的過濾器中積聚。由于有時(shí)測(cè)試運(yùn)行會(huì)持續(xù)超過一 個(gè)月或甚至高達(dá)六個(gè)月,因此可能期望其有規(guī)律的發(fā)生。如果限流器上的壓降要設(shè)計(jì)為該 系統(tǒng)中的最高壓降,則還應(yīng)考慮反應(yīng)器上的壓降的這種可能的升高。這將限流器上需要的 壓降提高得甚至更高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0018] 本發(fā)明的目的是提供一種可替代的、優(yōu)選改進(jìn)的用于運(yùn)行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)及方 法。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的用于運(yùn)行并行反應(yīng)器的系統(tǒng)包括多個(gè)反應(yīng)器組件。每個(gè)反應(yīng)器組件 包括流通式反應(yīng)器、反應(yīng)器饋入線以及反應(yīng)器流出線。
[0020] 每個(gè)流通式反應(yīng)器具有入口和出口。流體,例如,反應(yīng)流體,經(jīng)由反應(yīng)器入口進(jìn)入 反應(yīng)器,并且反應(yīng)產(chǎn)物作為反應(yīng)器流出物經(jīng)由反應(yīng)器出口離開反應(yīng)器。通常,進(jìn)入反應(yīng)器的 反應(yīng)流體的流動(dòng)以及從反應(yīng)器流出的反應(yīng)器流出物的流動(dòng)是持續(xù)的。這與間歇式反應(yīng)器 (batch reactor)相反,在間歇式反應(yīng)器中,反應(yīng)產(chǎn)物一般主要保留在反應(yīng)器中,直至反應(yīng) 完成。
[0021] 反應(yīng)器可選地包括固定床,固定床例如可支持催化劑或潛在催化劑,例如,玻璃 粉。
[0022] 反應(yīng)器饋入線將流體(例如,反應(yīng)流體)送到反應(yīng)器。為此,反應(yīng)器饋入線具有第 一端和第二端,該第一端與主流體源流體連通,該第二端連接至反應(yīng)器入口并與反應(yīng)器入 口流體連通。
[0023] 反應(yīng)器流出線將反應(yīng)器流出物從反應(yīng)器帶走。每個(gè)反應(yīng)器流出線具有第一端,該 第一端連接至流通式反應(yīng)器的反應(yīng)器出口。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)進(jìn)一步包括主流體源。主流體源適于向反應(yīng)器組件的流通式反 應(yīng)器提供加壓的反應(yīng)流體??商娲?,主流體源適于向流通式反應(yīng)器供應(yīng)不同類型的流體, 比如,稀釋流體或清洗流體。
[0025] 系統(tǒng)可具有單個(gè)主流體源,其向該系統(tǒng)中的所有反應(yīng)器供應(yīng)流體。為了分流反應(yīng) 器組件上的流體流,分流器存在于主流體源和反應(yīng)器饋入線的第一端之間。
[0026] 可替代地,系統(tǒng)可具有多個(gè)流體源,但不超過反應(yīng)器組件的數(shù)量。在這種實(shí)施例 中,一組反應(yīng)器組件(該組不包含系統(tǒng)的所有反應(yīng)器組件)共享共同的