一種加壓碳化反應(yīng)的裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳化反應(yīng)的裝置，尤其是涉及一種加壓碳化反應(yīng)的裝置及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高壓碳化反應(yīng)是指與高壓二氧化碳直接反應(yīng)。高壓碳化反應(yīng)具有廣泛的應(yīng)用，如制備無機(jī)材料、一些有機(jī)反應(yīng)。本技術(shù)主要針對無機(jī)材料，比如水玻璃與二氧化碳的反應(yīng)，偏鋁酸鈉與二氧化碳的反應(yīng)等。
[0003]中國專利CN1597093A提出一種碳化法制備無定型硅鋁的方法，在原料鋁酸鈉中通入二氧化碳調(diào)變?nèi)芤旱腜H值，在常壓反應(yīng)釜中借助二氧化碳攪拌，實(shí)現(xiàn)間歇合成硅鋁化合物。專利CN101618886A公開了一種氫氧化鋁及其制備方法，以偏鋁酸鈉為原料，采用的碳化法為氣相和液相表面反應(yīng)，即鼓泡反應(yīng)，在間歇反應(yīng)釜中合成氫氧化鋁。專利CN102039195A開發(fā)一種氧化鋁載體的制備方法，也是采用碳化法的鼓泡反應(yīng)間歇合成氧化鋁載體。專利CN102039151A公開了一種加氫裂化催化劑及其制備方法。該催化劑采用碳化法制備并經(jīng)水熱處理的無定型硅鋁。通過通入二氧化碳調(diào)節(jié)PH為8?11，采用間歇操作合成催化劑。這幾個(gè)專利均是在釜中常壓下用二氧化碳混合原料或用二氧化碳調(diào)節(jié)PH值。其反應(yīng)時(shí)間較長，原料混合程度受設(shè)備影響，產(chǎn)品穩(wěn)定性難以保證。
[0004]專利CN102875840A提出一定條件下硅酸鈉溶液與加壓二氧化碳在反應(yīng)釜中于表面活性劑、硅烷偶聯(lián)劑作用下得到二氧化硅，并經(jīng)老化、洗滌、干燥得到高分散二氧化硅產(chǎn)品。進(jìn)行專利CN102020284A發(fā)明了一種高壓碳化反應(yīng)耦合超臨界干燥的方法制備二氧化硅:在高壓反應(yīng)釜中攪拌下硅酸鈉溶液與超臨界或亞臨界二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)I?60分鐘，產(chǎn)物洗滌、超臨界干燥得到較大孔容的二氧化硅。專利CN103086388A提出將一定濃度的水玻璃在高壓釜中與二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)、老化l_3h，最后洗滌、干燥得到高孔容二氧化硅。專利CN104477924A提出了超臨界碳化法制備球形納米二氧化硅的方法，在硅酸鈉溶液中添加乙醇，在二氧化碳超臨界狀態(tài)下攪拌反應(yīng)20分鐘左右，并通過超臨界干燥制得二氧化硅產(chǎn)品。上述方法，以及現(xiàn)有報(bào)道的一些文獻(xiàn)方法，屬于高壓氣液反應(yīng)(高壓、攪拌或添加劑作用下加大加快二氧化碳在液相中的溶解，從而加快反應(yīng))，雖然相對常壓下氣液反應(yīng)其傳質(zhì)限制得到改善，但在高壓下快速攪拌不容易實(shí)現(xiàn)，特別是有凝膠生成的情況，從而使得反應(yīng)在反應(yīng)器中停留時(shí)間加長，反應(yīng)過程屬于間歇反應(yīng)范疇，其高壓下設(shè)計(jì)使用大反應(yīng)器投資成本高，規(guī)模化生產(chǎn)受阻。
[0005]如何打破上述限制，實(shí)現(xiàn)高壓下快速、連續(xù)碳化反應(yīng)并獲得穩(wěn)定產(chǎn)品已成為業(yè)內(nèi)非常關(guān)注的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種通過噴嘴或細(xì)管霧化液體反應(yīng)物料，與高壓二氧化碳充分接觸，實(shí)現(xiàn)快速碳化反應(yīng)的一種加壓碳化反應(yīng)的裝置。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0008]一種加壓碳化反應(yīng)的裝置，包括霧化氣罐、復(fù)數(shù)壓縮機(jī)、復(fù)數(shù)緩沖罐、復(fù)數(shù)預(yù)熱器、加壓液體罐、噴嘴、原料罐、二氧化碳罐、高壓反應(yīng)釜、粗產(chǎn)品罐、原料泵、復(fù)數(shù)壓力顯示表、復(fù)數(shù)溫度控制和顯示表和復(fù)數(shù)背壓閥；
[0009]霧化器罐出口接第一壓縮機(jī)入口和第一背壓閥回口，第一背壓閥入口與第一壓縮機(jī)出口相連，并經(jīng)第一止回閥接第一緩沖罐入口，第一緩沖罐出口經(jīng)第二止回閥接第一預(yù)熱器入口，第一預(yù)熱器出口接加壓液體罐第一入口 ；
[0010]原料罐出口接原料泵入口，原料泵出口接第二預(yù)熱器入口，第二預(yù)熱器出口接加壓液體罐第二入口，加壓液體罐出口經(jīng)第二止回閥接噴嘴入口，噴嘴出口接高壓反應(yīng)釜第一入口 ；
[0011]二氧化碳罐出口接第二壓縮機(jī)入口和第二背壓閥回口，第二背壓閥入口與第二壓縮機(jī)出口相連，并經(jīng)第三止回閥接第二緩沖罐入口，第二緩沖罐出口經(jīng)第四止回閥接第三預(yù)熱器入口，第三預(yù)熱器出口接高壓反應(yīng)釜第二入口 ；
[0012]高壓反應(yīng)釜出口經(jīng)第五止回閥接粗產(chǎn)品罐入口 ；
[0013]第一緩沖罐和第二緩沖罐均設(shè)壓力顯示表；加壓液體罐和高壓反應(yīng)釜均設(shè)溫度控制和顯不表。
[0014]所述高壓反應(yīng)釜第一入口最好設(shè)于其頂部或頂側(cè)部。
[0015]所述一種加壓碳化反應(yīng)的方法，采用上述加壓碳化反應(yīng)的裝置，包括以下步驟:
[0016]I)稱取固體物料并完全溶解在溶劑中，得到液體物料，液體物料儲存于原料罐內(nèi)，液體物料調(diào)配至濃度為0.1?4.0moI/L ；
[0017]2)開啟設(shè)備，二氧化碳罐中的氣體經(jīng)第二壓縮機(jī)通入高壓反應(yīng)釜中，控制高壓反應(yīng)釜與加壓液體罐的溫度，然后再用原料泵將液體物料泵入加壓液體罐中，使加壓液體罐具有壓力，并保證加壓液體罐與高壓反應(yīng)釜有壓差；
[0018]3)待高壓反應(yīng)釜與加壓液體罐中的溫度、壓力穩(wěn)定后，開啟第二止回閥，保證高壓反應(yīng)釜與加壓液體罐在穩(wěn)定的壓差下，液體物料經(jīng)噴嘴霧化后與高壓反應(yīng)釜中的二氧化碳?xì)夥粘浞纸佑|，快速反應(yīng)；
[0019]4)保證高壓反應(yīng)釜中的液體物料在相應(yīng)液位時(shí)，打開第五止回閥，持續(xù)出料，得到反應(yīng)產(chǎn)物。
[0020]步驟2)中，高壓反應(yīng)釜和加壓液體罐溫度可為10?100 °C。
[0021]步驟2)中，高壓反應(yīng)釜壓力可為0.1?15.0MPa，加壓液體罐壓力可為2.0?20.0MPa，保證高壓反應(yīng)釜的壓力低于加壓液體罐的壓力。
[0022]步驟2)中，加壓液體罐中的壓力通過泵入液體物料實(shí)現(xiàn)，或通過第一壓縮機(jī)泵入高壓惰性氣體來達(dá)到所需壓力；高壓反應(yīng)釜的壓力可通過第二壓縮機(jī)泵入二氧化碳達(dá)到所需壓力。
[0023]步驟3)中，通過第一壓縮機(jī)泵入高壓惰性氣體控制加壓液體罐壓力可為10.0MPa，通過第二壓縮機(jī)泵入二氧化碳控制高壓反應(yīng)釜壓力可為4.0MPa0
[0024]步驟4)中，通過第五止回閥控制高壓反應(yīng)釜中的液位高度，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)穩(wěn)定排出。
[0025]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:液體反應(yīng)物料通過高壓下的霧化裝置霧化成高壓下的細(xì)小液滴，這些細(xì)小液滴與高壓二氧化碳實(shí)現(xiàn)快速充分反應(yīng)。(I)其反應(yīng)時(shí)間非常短，整個(gè)原料從進(jìn)入反應(yīng)罐到出料最快只需幾秒鐘，比專利CN201310019808.X中提到的在反應(yīng)釜中要停留I?3小時(shí)要縮短大量的時(shí)間。(2)原料在霧化后充分反應(yīng)，其轉(zhuǎn)化率非常高。如在生產(chǎn)高孔容二氧化硅時(shí)，原料的轉(zhuǎn)化率可穩(wěn)定達(dá)到99 %以上，超過目前工業(yè)上生產(chǎn)二氧化硅工藝的轉(zhuǎn)化率。(3)在原料與二氧化碳接觸反應(yīng)中本發(fā)明采用霧化快速反應(yīng)，無需使用高壓攪拌等裝置，無需大型高壓設(shè)備，解決目前工業(yè)中高壓攪拌的技術(shù)難題，解決目前大型高壓設(shè)備投資大的問題，可望大大推進(jìn)高壓碳化反應(yīng)在當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。(4)本發(fā)明工藝簡單，便于控制，可實(shí)現(xiàn)碳化反應(yīng)的連續(xù)化、規(guī)?；a(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)質(zhì)、穩(wěn)定，節(jié)能環(huán)保。如在生產(chǎn)高孔容二氧化硅中，通過調(diào)節(jié)參數(shù)，可方便獲取高孔容二氧化硅、大比表面的微透明二氧化硅產(chǎn)品孔容>3.0cm3/g，BJH平均孔徑>20nm，BET比表面積>600cm2/g，其透明度、孔容、比表面積等性能均優(yōu)于目前行業(yè)中的高檔產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明所述加壓碳化反應(yīng)的裝置的實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]參見圖1，本發(fā)明實(shí)施例所述加壓碳化反應(yīng)的裝置，包括霧化氣罐E-0、復(fù)數(shù)壓縮機(jī)、復(fù)數(shù)緩沖罐、復(fù)數(shù)預(yù)熱器、加壓液體罐E-3、噴嘴N-1、原料罐E-5、二氧化碳罐E-6、高壓反應(yīng)釜E-9、粗產(chǎn)品罐E-10、原料泵P-3、復(fù)數(shù)壓力顯示表、復(fù)數(shù)溫度控制和顯示表、復(fù)數(shù)背壓閥和復(fù)數(shù)止回閥。
[0028]霧化器罐E-O出口接第一壓縮機(jī)P-1入口和第一背壓閥V-1回口，第一背壓閥V-1入口與第一壓縮機(jī)P-1出口相連，并經(jīng)第一止回閥V-2接第一緩沖罐E-1入口，第一緩沖罐E-1出口經(jīng)第二止回閥V-3接第一預(yù)熱器E-2入口，第一預(yù)熱器E-2出口接加壓液體罐E-3第一入口。
[0029]原料罐E-5出口接原料泵P-3入口，原料泵P-3出口接第二預(yù)熱器E_4入口，第二預(yù)熱器E-4出口接加壓液體罐E-3第二入口，加壓液體罐E-3出口經(jīng)第二止回閥V-4接噴嘴N-1入口，噴嘴N-1出口接高壓反應(yīng)釜E-9位于其頂部的第一入口。
[0030]二氧化碳罐E-6出口接第二壓縮機(jī)P-2入口和第二背壓閥V-5回口，第二背壓閥V-5入口與第二壓縮機(jī)P-2出口相連，并經(jīng)第三止回閥V-6接第二緩沖罐E-7入口，第二緩沖罐E-7出口經(jīng)第四止回閥V-7接第三預(yù)熱器E-8入口，第三預(yù)熱器E-8出口接高壓反應(yīng)釜E-9第二入口。
[0031]高壓反應(yīng)釜E-9出口經(jīng)第五止回閥V-8接粗產(chǎn)品罐E-1O入口。第一緩沖罐E_1和第二緩沖罐E-7分別設(shè)壓力顯示表Pl和P2 ;加壓液體罐E-3和高壓反應(yīng)釜E-9分別設(shè)溫度控制和顯示表Tl和T2。
[0032]所述的加壓碳化反應(yīng)的方法，采用所述加壓碳化反應(yīng)的裝置，包括以下步驟:
[0033]I)稱取一定量的固體物料溶解在溶劑(如:水等)中，或可適當(dāng)加熱至固體物料全部溶解在溶劑中。液體物料可根據(jù)反應(yīng)需要調(diào)配至濃度為0.1?4.0mol/L左右。
[0034]2)開啟設(shè)備，在高壓反應(yīng)釜E-9中通入一定壓力的二氧化碳，控制高壓反應(yīng)釜E-9與加壓液體罐E-3的溫度。然后再用原料泵P-3將液體物料泵入加壓液體罐E-3中，使加壓液體罐E-3具有一定壓力，并保證加壓液體罐E-3與高壓反應(yīng)釜E-9有一定的壓差。
[0035]3)待高壓反應(yīng)釜E-9與加壓液體罐E-3中的溫度、壓力穩(wěn)定后，開啟第二止回閥V-4。保證高壓反應(yīng)釜E-9與加壓液體罐E-3在穩(wěn)定的壓差下，液體物料經(jīng)噴嘴N-1霧化后與高壓反應(yīng)釜E-9中的二氧化碳?xì)夥粘浞纸佑|，快速反應(yīng)。
[0036]4)保證高壓反應(yīng)釜E-9中的液體物料在一定的液位時(shí)，打開第五止回閥V-8，持續(xù)出料，得到反應(yīng)產(chǎn)物。
[0037]步驟I)中，所述液體物料指含有反應(yīng)物的溶液、懸浮液，其中可以根據(jù)產(chǎn)品的需要加入添加劑。
[0038]步驟2)中，高壓反應(yīng)釜E-9與加壓液體罐E-3溫度可設(shè)定在10?100°C左右。
[0039]步驟2)中，高壓反應(yīng)釜E-9壓力可控制在0.1?15.0MPa，加壓液體罐E-3壓力可控制在2.0?20.0MPa,同時(shí)要保證高壓反應(yīng)釜E-9的壓力低于加壓液體罐E-3的壓力。
[0040]步驟2)中，保證加壓液體罐E-3與高壓反應(yīng)釜E-9有一定的壓差。其中加壓液體罐E-3中的壓力可用原料泵P-3通過泵入原料液實(shí)現(xiàn)，也可通過第一壓縮機(jī)P-1泵入高壓惰性氣