一種二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物油的富集分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]固相微萃取是一種集取樣、提純、分離和富集為一體的樣品前處理技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)便、快速、樣品和溶劑用量少、萃取效率高和易于自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn)。然而，固相微萃取萃取頭具有價(jià)格高、易碎和重現(xiàn)性差等缺點(diǎn)，研發(fā)新型固相微萃取材料是重要的研宄熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種易于制備、便于操作和攜帶且成本低廉的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜及其制備方法，制得的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜能夠用于植物油中酚類物質(zhì)的富集分析。
[0004]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，一種二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜，其特征在于是通過(guò)3-氯丙基二乙氧基硅烷偶聯(lián)劑將N，N- 二甲基氨丙基咪唑鍵合到濾紙上形成二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜。
[0005]本發(fā)明所述的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(1)丙酮洗滌濾紙并室溫晾干備用，以19mL無(wú)水乙醇為溶劑，將4.7gN，N-二甲基氨丙基咪唑和6.02g 3-氯丙基三乙氧基硅烷于80 °C反應(yīng)24h得到產(chǎn)物A備用；
(2)將12g產(chǎn)物A加入到體積比為1:4的無(wú)水乙醇與甲苯的混合溶劑中形成混合體系，取上述晾干的濾紙并用與濾紙等質(zhì)量的蒸餾水噴濕，然后加入到上述混合體系中于105°C反應(yīng)24h，得到的濾紙先用體積比為4:1的甲苯和乙醇的混合溶液洗滌，再用無(wú)水乙醇洗滌，然后于60°C干燥得到二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜。
[0006]本發(fā)明所述的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜在富集分析植物油中酚類物質(zhì)的應(yīng)用，其特征在于具體方法為:(I)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，在一系列錐形瓶中分別加入ImL新鮮植物油、200 μ L不同質(zhì)量濃度梯度的對(duì)硝基酚和2，4-二硝基酚的混合溶液、9mL正己燒和5 μ L摩爾濃度為2mol.L4的氫氧化鈉溶液，再將尺寸分別為lcm*2cm的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜加入錐形瓶中并密封，然后以160r/min的轉(zhuǎn)速于30°C振蕩吸附70min，取出二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜洗滌，晾干后用1100 μ L洗脫劑洗脫lOmin，其中洗脫劑為體積比為50:1的乙腈與濃鹽酸的混合溶液，氮?dú)獯蹈珊笥?0 μ L色譜純的甲醇溶解，設(shè)定液相色譜儀的參數(shù)分別為C18柱4.6mmX 250mm,柱溫25°C，流動(dòng)相為體積比42:58的水和甲醇的混合溶液，其中水中含有質(zhì)量濃度為1%的醋酸，甲醇中含有質(zhì)量濃度為1%的醋酸，流速lmL.mirf1，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，依據(jù)配制樣品的濃度及液相色譜儀得到的曲線繪制濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線；(2)待測(cè)樣品的富集分析，在錐形瓶中加入ImL待測(cè)植物油、9mL正己燒和5 μ L摩爾濃度為2mol.L4的氫氧化鈉溶液，再將尺寸為lcm*2cm的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜加入錐形瓶中并密封，然后以160r/min的轉(zhuǎn)速于30°C振蕩吸附70min，取出二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜洗滌，晾干后用1100 μ L洗脫劑洗脫lOmin，其中洗脫劑為體積比為50:1的乙腈與濃鹽酸的混合溶液，氮?dú)獯蹈珊笥?0 μ L色譜純的甲醇溶解，設(shè)定液相色譜儀的參數(shù)分別為C18柱4.6mmX 250mm,柱溫25°C，流動(dòng)相為體積比42:58的水和甲醇的混合溶液，其中水中含有質(zhì)量濃度為1%的醋酸，甲醇中含有質(zhì)量濃度為1%的醋酸，流速ImL檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，根據(jù)液相色譜儀得到的曲線計(jì)算峰面積并根據(jù)濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到待測(cè)植物油中對(duì)硝基酚和2，4-二硝基酚的濃度。
[0007]本發(fā)明利用離子液體穩(wěn)定性好以及可設(shè)計(jì)的特點(diǎn)，通過(guò)3-氯丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑將N，N- 二甲基氨丙基咪唑鍵合到濾紙上形成紙基固相微萃取膜，由于濾紙價(jià)廉易得，輕薄、可燃、可生物降解，易于運(yùn)輸、貯存和回收處理，易裁剪，易加工等優(yōu)點(diǎn)，使制備的固相微萃取膜具有易于制備、便于操作和攜帶、成本低廉、穩(wěn)定性好和萃取性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜的紅外光譜圖，圖2是濾紙的掃描電鏡圖，圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制得的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0010]實(shí)施例1
二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜的制備
(1)丙酮洗滌濾紙并室溫晾干備用，以19mL無(wú)水乙醇為溶劑，將4.7g N，N-二甲基氨丙基咪唑和6.02g 3-氯丙基三乙氧基硅烷于80°C反應(yīng)24h得到產(chǎn)物A備用；
(2)將12g產(chǎn)物A加到體積比為1:4的無(wú)水乙醇與甲苯的混合溶劑中形成混合體系，取晾干后的濾紙并用與濾紙等質(zhì)量的蒸餾水噴濕，然后加入到上述混合體系中于105°C反應(yīng)24h，得到的濾紙先用體積比為4:1的甲苯和乙醇的混合溶液洗滌，再用無(wú)水乙醇洗滌，然后于60°C干燥得到二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜。
[0011]實(shí)施例2
(I)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，在一系列錐形瓶中分別加入ImL新鮮植物油、200 μ L不同質(zhì)量濃度梯度的對(duì)硝基酚和2，4- 二硝基酚的混合溶液、9mL正己烷和5 μ L摩爾濃度為2mol.Γ1的氫氧化鈉溶液，再將尺寸分別為lcm*2cm的二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜加入錐形瓶中并密封，然后以160r/min的轉(zhuǎn)速于30°C振蕩吸附70min，取出二甲基氨丙基咪唑鍵合濾紙固相微萃取膜洗滌，晾干后用1100 μ L洗脫劑洗脫lOmin，其中洗脫劑為體積比為50:1的乙腈與濃鹽酸的混合溶液，氮?dú)獯蹈珊笥?0 μ L色譜純的甲醇溶解，設(shè)定液相色譜儀的參數(shù)分別為C18柱4.6mmX250mm，