子點(diǎn)的濃度比重單位。
[0033]光催化性能測(cè)試，對(duì)制得的催化劑進(jìn)行光性能的測(cè)試。
[0034]復(fù)合光催化劑的光催化反應(yīng)是在外部照射石英反應(yīng)器連接一個(gè)封閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)。通過(guò)攪拌將80 mg光催化劑分散在150 mL的超純水里，抽真空移除空氣。并用帶濾光片得到可見(jiàn)光(波長(zhǎng)大于420 nm)的300 W氣燈光照。
[0035]光催化水產(chǎn)生氫氣的速率是通過(guò)在線SP-6890氣相色譜進(jìn)行分析。
[0036]在光解水實(shí)驗(yàn)中用磁力攪拌(400 rpm)以防止其沉降。催化劑的測(cè)試有不同的方式:(I)連續(xù)光解水反應(yīng)45天，(2)催化劑光照I天后在60° C烘箱中干燥、稱重再重復(fù)循環(huán)光解水實(shí)驗(yàn)200次。
[0037]催化效率
CDots-C3N4催化劑(CDots 濃度為 1.6x10 _5 Sa^ygeatalyst，催化劑負(fù)載量為 0.53 g/L)在波長(zhǎng)為580 nm下的量子產(chǎn)率比較低，約為0.3%。通過(guò)提升C3N4上OTots的擔(dān)載量，在420nm±20 nm光照下，量子產(chǎn)率可以達(dá)到16%。
[0038]在實(shí)驗(yàn)中(80 mg催化劑，150 mL水，300 W氙燈帶>420 nm截止濾光片光照)，高CDots濃度下氫氣產(chǎn)生速率提升了 5.4倍。最合適的CDots擔(dān)載量(4.8xl0_3 gCDots/gcataiyst)時(shí)，催化劑的量子效率與碳點(diǎn)濃度在1.6xl0_5的量子效率相比顯著地增加了。其在1=580±15 nm時(shí)達(dá)到了 6.29% (是1.6Χ10_5 催化劑量子效率的兩倍)，1=600±10 11111時(shí)為4.42%。而在1>650 nm波長(zhǎng)照射下，兩個(gè)催化劑系統(tǒng)的量子效率都為O。
[0039]催化劑穩(wěn)定性
CDots-C3N4復(fù)合催化劑(1.6x10 _5 gCDots/gcatalyst)在催化劑干燥重復(fù)使用200次之后依舊有很好的穩(wěn)定性，在更高的⑶ots濃度(4.8xl0_3 gCDots/gcataiyst)催化劑的量子效率在50個(gè)循環(huán)后沒(méi)有明顯的衰退。
[0040]所得⑶Ots-C3N4催化劑進(jìn)行光催化測(cè)試，其量子效率隨⑶Ots濃度以及激發(fā)光波長(zhǎng)變化。
[0041]CDots 濃度(gCD(rts/gcatalyst)分別為 1.6x1(T5，4.8xl(T3，......，8xl(T3等。
[0042]激發(fā)波長(zhǎng)分別為1=280-400，400-440，440-480，480-520，520-560，565-595，590-610，610-650，620-680，以及 700-4000 nm。
[0043]最合適的⑶OtS擔(dān)載量為4.8xl(T3 gCDots/gcataiySt°最佳催化劑濃度是0.53 g/L。
[0044]本發(fā)明所述尿素，所述氨水為純度為分析純。
[0045]光催化性能測(cè)試
復(fù)合光催化劑的光催化反應(yīng)是在外部照射石英反應(yīng)器連接一個(gè)封閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)。通過(guò)攪拌將80 mg光催化劑分散在150 mL的超純水里，抽真空移除空氣。并用帶濾光片得到可見(jiàn)光(波長(zhǎng)大于420 nm)的300 W氙燈光照。光催化水產(chǎn)生氫氣的速率是通過(guò)在線SP-6890氣相色譜進(jìn)行分析。在光解水實(shí)驗(yàn)中我們一直用磁力攪拌(400轉(zhuǎn)每分鐘)以防止其沉降。催化劑的測(cè)試有不同的方式:(I)連續(xù)光解水反應(yīng)45天，(2)催化劑光照I天后在60° C烘箱中干燥、稱重再重復(fù)循環(huán)光解水實(shí)驗(yàn)200次。
[0046]催化效率
CDots-C3N4催化劑(CDots 濃度為 1.6x10 _5 Sa^ygeatalyst，催化劑負(fù)載量為 0.53 g/L)在波長(zhǎng)為580 nm下的量子產(chǎn)率比較低，約為0.3%。通過(guò)提升C3N4上OTots的擔(dān)載量，在420 nm±20 nm光照下，量子產(chǎn)率可以達(dá)到16%。在實(shí)驗(yàn)中(80 mg催化劑，150 mL水，300 W氙燈帶>420 nm截止濾光片光照)，高⑶ots濃度下氫氣產(chǎn)生速率提升了 5.4倍。最合適的CDots擔(dān)載量(4.8X10—3 gCDots/gcataiyst)時(shí)，催化劑的量子效率與碳點(diǎn)濃度在1.6X10—5 gCDots/gcatalyst時(shí)的量子效率相比顯著地增加了。其在1=580 ± 15 nm時(shí)達(dá)到了 6.29% (是1.6x10 _5SmtrtsZgeatalyst催化劑量子效率的兩倍)，1=600 ±10 11111時(shí)為4.42%。而在1>650 nm波長(zhǎng)照射下，兩個(gè)催化劑系統(tǒng)的量子效率都為O。
[0047]催化劑穩(wěn)定性
CDots-C3N4復(fù)合催化劑(1.6x10 _5 gCDots/gcatalyst)在催化劑干燥重復(fù)使用200次之后依舊有很好的穩(wěn)定性，在更高的⑶ots濃度(4.8xl0_3 gCDots/gcataiyst)催化劑的量子效率在50個(gè)循環(huán)后沒(méi)有明顯的衰退。
[0048]以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水分解用光催化劑，其特征在于:所述催化劑為碳量子點(diǎn)-氮化碳復(fù)合催化劑，所述催化劑中碳量子點(diǎn)濃度為4.SxlO-3O
2.如權(quán)利要求1所述的水分解用光催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟， .51、制備碳量子點(diǎn)，所述碳量子點(diǎn)通過(guò)電化學(xué)刻蝕的方法制備； .511、將石墨棒插入超純水中，分別作為陰極和陽(yáng)極，兩個(gè)電極之間加直流電壓，并不停攪拌連續(xù)反應(yīng)120小時(shí)； .512、干燥稱重，反應(yīng)后，無(wú)色的超純水變成深黃色，將獲得的溶液干燥，制得粉末，進(jìn)行稱重； .513、配制碳量子點(diǎn)溶液，將獲得的粉末分散到超純水中配置成碳量子點(diǎn)溶液，溶液濃度為4 mg/L ； .52、制備氮化碳，將尿素放入加蓋的氧化鋁坩禍里，以0.5 V /min的升溫速度在馬弗爐中加熱到550 °C，反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至室溫后，即可得到淺黃色C3N4粉末； .53、碳量子點(diǎn)與氮化碳的復(fù)合； .531、在尿素中加入⑶ots溶液，混合均勻后放入加蓋的氧化鋁坩禍里以0.5 °C/min的速度加熱到550 °C，保溫3小時(shí)，將生成的淺棕色粉末冷卻至室溫； .532、過(guò)濾干燥，用超純水對(duì)粉末進(jìn)行洗凈，過(guò)濾收集，再在室溫下干燥獲得碳量子點(diǎn)-氮化碳復(fù)合催化劑。
3.如權(quán)利要求2所述的水分解用光催化劑的制備方法，其特征在于:所述碳量子點(diǎn)的制備中碳量子點(diǎn)溶液配制后還需經(jīng)過(guò)如下步驟，. . 514、氨水處理步驟，將氨水與S13中所得的溶液按照體積比1:1混合攪拌成混合液，然后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜中，在150 °C下保持7 h; . 515、離心分離，通過(guò)離心分離將黃色溶液收集，放置在空氣中去除多余的氨氣，直到溶液的PH值為7 ； . 516、烘干稱重，將離心分離后得到的碳量子點(diǎn)溶液在60°C空氣中烘干，稱重，并配制成濃度為2 mg/L的碳量子點(diǎn)溶液。
4.如權(quán)利要求3所述的水分解用光催化劑的制備方法，其特征在于:所述方法包括如下步驟: S1、制備碳量子點(diǎn)，所述碳量子點(diǎn)通過(guò)電化學(xué)刻蝕的方法制備； .511、將石墨棒插入超純水中，分別作為陰極和陽(yáng)極，兩個(gè)電極之間加直流電壓，并不停攪拌連續(xù)反應(yīng)120小時(shí)； .512、干燥稱重，反應(yīng)后，無(wú)色的超純水變成深黃色，將獲得的溶液干燥，制得粉末，進(jìn)行稱重； .513、配制碳量子點(diǎn)溶液，將稱重獲得的粉末分散到超純水中配置成4mg/L的碳量子點(diǎn)溶液； .514、氨水處理步驟，將氨水與S13中所得的溶液以體積比為1:1均勻混合攪拌成混合液，然后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜中，在150°C下保溫； .515、離心分離，之后通過(guò)離心分離將氨水處理后的碳量子點(diǎn)溶液收集，放置在空氣中去除多余的氨氣，直到溶液的PH值為7 ；.516、烘干稱重，將得到的碳量子點(diǎn)溶液在60°C空氣中烘干，稱重，并配制成2mg/L碳量子點(diǎn)溶液； .52、制備氮化碳，將10g尿素放入加蓋的氧化鋁坩禍里，以0.5 °C/min的升溫速度在馬弗爐中加熱到550 °C，反應(yīng)3小時(shí)；冷卻至室溫后，即可得到淺黃色C3N4粉末； .53、碳量子點(diǎn)與氮化碳的復(fù)合， .531、在尿素中加入濃度為2mg/L的⑶ots溶液，混合均勻后放入加蓋的氧化鋁；t甘禍里以0.5 °C/min的速度加熱到550 °C，保溫，將生成的淺棕色粉末冷卻至室溫，所述粉末中含 0.6 g C3N4; . 532、過(guò)濾干燥，用超純水對(duì)粉末進(jìn)行洗凈，過(guò)濾收集，再在室溫下干燥獲得碳量子點(diǎn)-氮化碳復(fù)合催化劑。
5.如權(quán)利要求1所述的水分解用光催化劑的應(yīng)用，其特征在于:所述碳量子點(diǎn)-氮化碳復(fù)合催化劑用于光催化水分解，在催化分解水時(shí)加入所述碳量子點(diǎn)-氮化碳復(fù)合催化劑的量為0.067-0.7 g/L，且使太陽(yáng)能對(duì)氫氣的轉(zhuǎn)化效率可以達(dá)到2%。
6.如權(quán)利要求5所述的水分解用光催化劑的應(yīng)用，其特征在于:所述催化劑的用量為0.53 g/L。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水分解用光催化劑及其制備方法，所述催化劑為碳量子點(diǎn)-氮化碳復(fù)合催化劑，所述催化劑中碳量子點(diǎn)濃度為4.8x10-3。所述催化劑是分別進(jìn)行碳量子點(diǎn)并通過(guò)氨水進(jìn)一步處理碳量子點(diǎn)溶液，然后再與氮化碳進(jìn)行復(fù)合制備。本發(fā)明中的催化劑可以干燥重復(fù)使用200次之后依舊有很好的穩(wěn)定性，且催化劑的量子效率在50個(gè)循環(huán)后沒(méi)有明顯的衰退。
【IPC分類】B01J27-24, C01B3-04
【公開號(hào)】CN104857978
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510092785
【發(fā)明人】康振輝, 李述湯, 劉陽(yáng), 耶沙亞胡·里弗西茲
【申請(qǐng)人】蘇州方昇光電裝備技術(shù)有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年3月2日