時(shí)，接枝率達(dá)到最大值13%。當(dāng)單體體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加時(shí)，接枝率下降到10%以下。原因分析如下:當(dāng)MAA的濃度較低時(shí)，單體分子含量較少，不能與滌綸無紡布基體中的全部自由基發(fā)生反應(yīng)，隨著MAA濃度的增加接枝率也逐漸增加。但當(dāng)單體濃度超過一定值時(shí)，單體的增加使得反應(yīng)體系內(nèi)的均聚物含量增加，影響了接枝反應(yīng)的進(jìn)行，使得接枝率有所下降。
[0029]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中二苯甲酮(BP)乙醇溶液濃度為 0.02mol/L、0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L 或0.25mol/L，甲基丙烯酸(MAA)的體積濃度為20%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0030]測(cè)定本實(shí)施方式的接枝率，結(jié)果如圖1所示。
[0031]由圖2可知，隨著溶液中光引發(fā)劑濃度的增加，接枝率先升高后降低并趨于不變。當(dāng)BP濃度為0.lOmol/L時(shí)，接枝率達(dá)到最大值19.6%。原因分析如下:在一定范圍內(nèi)光引發(fā)劑濃度增加，產(chǎn)生的引發(fā)接枝點(diǎn)必然增多，從而使得MAA的接枝率隨之升高。但是，當(dāng)BP濃度進(jìn)一步增加時(shí)，反應(yīng)體系中產(chǎn)生的自由基過多，反而會(huì)加劇體系中單體自聚現(xiàn)象的發(fā)生。另外，BP濃度增加使得自由基間相互碰撞發(fā)生鏈終止反應(yīng)的機(jī)會(huì)增加，使接枝反應(yīng)受到一定程度的抑制，從而導(dǎo)致接枝率趨于下降。
[0032]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中二苯甲酮(BP)乙醇溶液濃度為0.lmol/L，甲基丙烯酸(MAA)的體積濃度為20%。其它步驟和參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0033]經(jīng)測(cè)定:空白滌綸無紡布表面的BSA平衡吸附量為1.797mg/cm2，本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜表面的BSA平衡吸附量為0.686mg/cm2。計(jì)算后可知，本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的BSA平衡吸附量比改性前降低了 61.8%，說明本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜表面親水性增加，吸水后在復(fù)合膜表面形成一個(gè)水化層，能夠明顯抑制BSA分子在膜材料表面的吸附和沉積，有利于提高膜材料的耐污染性能。
[0034]其它試驗(yàn)結(jié)果如圖3、4、6所示。
[0035]由圖3可知，隨著泵轉(zhuǎn)速的增加，接枝改性前(未經(jīng)任何處理的滌綸無紡布)和接枝改性后滌綸無紡布(即本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜)的膜通量均呈上升趨勢(shì)。在相同泵轉(zhuǎn)速下，本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜膜通量與未改性時(shí)相比明顯增加。當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為90rpm時(shí)，接枝改性的滌纟侖無紡布復(fù)合膜膜通量達(dá)到1387L/m2.h，與未改性滌綸無紡布的膜通量相比提高了 66%。
[0036]由圖4可知，本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的紅外譜圖顯示出幾處特征吸收:1710cm—1附近增加了一處吸收峰，說明除了空白滌綸無紡布上的羰基峰外，MAA中的羰基C = O也出現(xiàn)了特征吸收，可能由于MAA分子間相互作用使得伸縮振動(dòng)的頻率降低至1660CHT1左右；130001^附近出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰，可能分別為MAA的COH面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰和C-OH伸縮振動(dòng)吸收峰。上述譜峰表明，在光引發(fā)劑BP存在下，MAA與滌綸無紡布發(fā)生了接枝聚合反應(yīng)，使得滌綸無紡布膜的表面增加了親水性的羧基。
[0037]空白滌綸無紡布中的纖維表面是比較光滑的(如圖5所示)，相較于原纖維，本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜纖維表面顯得較粗糙，表面明顯覆蓋了一層附著物(如圖6所示)。
[0038]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】1-3不同的是:步驟(2)中二苯甲酮(BP)乙醇溶液濃度為0.lmol/L。其它與【具體實(shí)施方式】I相同。結(jié)果如圖6所示。
[0039]由圖7可知，本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的最小水接觸角為82°，未改性滌綸無紡布的水接觸角為139°，比較可知本實(shí)施方式方法制得的親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的水接觸角下降了 41 %，說明親水性得到提高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法是通過下述步驟進(jìn)行的: 步驟一、將滌綸無紡布用丙酮溶液浸泡24h，再用去離子水清洗3次，然后在100°C條件下烘干后用功率為IkW紫外燈下預(yù)輻照15min ; 步驟二、將步驟一處理后的滌綸無紡布用二苯甲酮的乙醇溶液浸泡，取出后再用混合溶液A浸泡，所述混合溶液A是用甲基丙烯酸、阻聚劑和水配制的，待完全浸潤(rùn)后將放置于密封反應(yīng)器中，通入氮?dú)馀懦芊夥磻?yīng)器中的氧氣； 步驟三、然后將密封反應(yīng)器放于功率為IkW的紫外燈下進(jìn)行輻照，輻照時(shí)間20?60min，福照距離為10?30cm ； 步驟四、將經(jīng)步驟三后的滌綸無紡布置于膜過濾器中用乙醇和去離子水的混合液過濾，取出放入容器中用乙醇和去離子水的混合液進(jìn)行洗滌，反復(fù)進(jìn)行過濾和洗滌以去除未反應(yīng)的單體和殘留在纖維結(jié)構(gòu)中的均聚物，再在60°C條件下干燥至恒重；即得到親水性滌綸無紡布復(fù)合膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二所述二苯甲酮的乙醇溶液濃度為0.02?0.25mol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二所述二苯甲酮的乙醇溶液濃度為0.lmol/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二所述混合溶液A中甲基丙烯酸的體積濃度為5?30%。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二所述混合溶液A中甲基丙烯酸的體積濃度為20%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種親水性滌纟侖無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二所述混合溶液A中阻聚劑質(zhì)量百分濃度為1.0%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟二所述混合溶液A中阻聚劑為硫酸亞鐵。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種親水性滌纟侖無紡布復(fù)合膜的制備方法，其特征在于步驟四中過濾和洗滌所用的乙醇和去離子水的混合液是由乙醇和去離子水按2:1的體積比配制的。
【專利摘要】一種親水性滌綸無紡布復(fù)合膜的制備方法，屬于分離材料和復(fù)合膜材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明選擇廉價(jià)、耐酸堿性、抗腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性高的滌綸無紡布作為基膜材料，利用甲基丙烯酸作為親水性單體，在紫外輻照下聚合成為含有親水性羧基的聚合物，工藝簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便，制備的復(fù)合膜機(jī)械性能好。本發(fā)明的復(fù)合膜的是利用親水性的甲基丙烯酸作為單體，二苯甲酮作為光引發(fā)劑，用紫外光作為光源引發(fā)接枝反應(yīng)，輻照時(shí)間20～60min，輻照距離為10～30cm，最終制備了一種親水性的無紡布復(fù)合膜。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便，制備的復(fù)合膜膜通量高，可降低膜的水接觸角，提高膜的親水性，可用于水處理和生物分離等領(lǐng)域。
【IPC分類】B01D67/00, B01D71/48, B01D69/12
【公開號(hào)】CN104888627
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510252907
【發(fā)明人】張玥, 王志成, 張宇
【申請(qǐng)人】黑龍江省能源環(huán)境研究院
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月18日