鎂強(qiáng)烈的出峰而使碳峰不明顯O
[0031]從圖2可以看出，鈷/氧化鎂(鋁)/碳納米復(fù)合材料為均一的六方片狀結(jié)構(gòu)。
[0032]從圖3可以看出，鈷/氧化鎂(鋁)/碳納米復(fù)合材料的紅外譜圖中波數(shù)lOOOcnT1到1300CHT1范圍的弱峰為C-OH的伸縮振動(dòng)峰，表明-OH被成功引入到納米復(fù)合材料的表面；波數(shù)為1558CHT1和1384cm ―1兩個(gè)吸收峰可歸納為-C00-的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；波數(shù)為1635CHT1的吸收峰為C = C雙鍵的特征吸收峰。說明生成了石墨碳結(jié)構(gòu)，且納米復(fù)合材料表面有大量的-OH和-C00-。
[0033]從圖4可以看出，鈷單質(zhì)和氧化鎂均勻的分散在碳基底上，且鈷單質(zhì)被石墨碳層包覆，其晶格條紋間距為0.204nm，與立方晶相鈷的(111)衍射峰的晶面間距一致。
[0034]從圖5可以看出，鈷/氧化鎂(鋁)/碳納米復(fù)合材料對(duì)偶氮染料剛果紅表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附能力，且能有效磁性分離。
[0035]實(shí)施例2
[0036]I)稱取 6.5482g Co (NO3) 2.6Η20、1.9331g Mg (NO3) 2.6Η20、5.6270g Al (NO3) 2.9Η20溶解于150ml去離子水中，稱取9.009g尿素溶解于150ml去離子水中，將配好的兩種溶液倒入四口瓶中，并開始用電動(dòng)攪拌器勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于烘箱中100°C晶化24h。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物離心分離，用去離子水洗滌4次，得到CoMgAl_C032_LDHs。稱取8.5g上述制得的CoMgAl_C032_LDHs漿液分散于150ml去離子水中，并稱取17.532g NaCl溶解于100ml去離子水中，將兩種溶液倒入四口瓶中。另將2ml濃HCl稀釋至50ml，在持續(xù)攪拌下，將稀釋的HCl溶液勻速滴加到上述混合液中，調(diào)節(jié)pH =4.5，升溫至40°C，在N2保護(hù)下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物離心分離，用去離子水洗滌4次，得到CoMgAl-CrLDHs。將其分散于150ml去離子水中，稱取16.0llg水楊酸鈉溶于150ml去離子水中，將兩種溶液轉(zhuǎn)移至四口燒瓶中，升溫至80°C，在隊(duì)保護(hù)下攪拌反應(yīng)36h，反應(yīng)結(jié)束后，沉淀離心分離，用去離子水洗滌4次，產(chǎn)物在50°C下烘干6h，得到水楊酸根插層層狀氫氧化物前驅(qū)體。
[0037]2)將步驟I)得到的水楊酸根插層層狀氫氧化物前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障拢?00°C焙燒2h得到六方片狀Co/Mg (Al) 0/C納米復(fù)合材料。
[0038]實(shí)施例3
[0039]I)稱取 4.3655g Co (NO3) 2.6Η20、4.3655g Ni (NO3)2.6Η20、5.6270g Al (NO3)2.9Η20溶解于150ml去離子水中，稱取9.009g尿素溶解于150ml去離子水中，將配好的兩種溶液倒入四口瓶中，并開始用電動(dòng)攪拌器勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液混合均勻。將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于烘箱中180°C晶化24h。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物離心分離，用去離子水洗滌4次，得到CoNiAl-CO廣LDHs。稱取8.5g上述制得的CoNiAl-CO廣LDHs漿液分散于150ml去離子水中，并稱取17.532g NaCl溶解于10ml去離子水中，將兩種溶液倒入四口瓶中。另將2ml濃HCl稀釋至50ml，在持續(xù)攪拌下，將稀釋的HCl溶液勾速滴加到上述混合液中，調(diào)節(jié)pH = 4.5，升溫至401，在N2保護(hù)下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物離心分離，用去離子水洗滌4次，得到CoNiAl-Cl_LDHs。將其分散于150ml去離子水中，稱取16.0llg水楊酸鈉溶于150ml去離子水中，將兩種溶液轉(zhuǎn)移至四口燒瓶中，升溫至80°C，在隊(duì)保護(hù)下攪拌反應(yīng)36h，反應(yīng)結(jié)束后，沉淀離心分離，用去離子水洗滌4次，產(chǎn)物在50°C下烘干6h，得到水楊酸根插層層狀氫氧化物前驅(qū)體。
[0040]2)將步驟I)得到的水楊酸根插層層狀氫氧化物前驅(qū)體在氮?dú)鈿夥障拢?00°C焙燒2h得到六方片狀鈷鎳合金/氧化鋁/碳納米復(fù)合材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種六方片狀磁性金屬/金屬氧化物/碳納米復(fù)合吸附材料，其特征在于，該材料包含六方片狀碳基底，納米尺寸的磁性金屬和金屬氧化物均勻分散在六方片狀碳基底中；六方片狀碳基底的直徑為0.5-3 μ m，厚度為50-200nm ;其中磁性金屬為鈷、鎳、鐵中的一種或幾種合金，其直徑為5-20nm ;金屬氧化物為三氧化二鋁，或三氧化二鋁、與氧化鎂、氧化鋅中的一種或兩種混合。2.一種六方片狀磁性金屬/金屬氧化物/碳納米復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下: 1)將濃度為0.01-0.5mol.L—1的二價(jià)金屬鹽溶液、濃度為0.01-0.5mol.L ―1的鋁鹽溶液以及濃度為0.05-lmol.L4的尿素溶液在四口瓶中均勻混合，其中二價(jià)金屬離子和鋁離子的摩爾比為2-4，尿素和鋁離子的摩爾比為5-20 ;然后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在90-180°C下反應(yīng)0.5-48h，產(chǎn)物用去離子水洗滌，得到碳酸根插層層狀金屬氫氧化物； 2)將制得的碳酸根插層層狀金屬氫氧化物5-20g分散于150mL去離子水中，將該分散液與10mL濃度為0.l-5mol.L—1的氯化鈉溶液在四口瓶中混合均勻，用濃度為0.05-3mol.L—1的HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至4-5，在25_60°C下惰性氣氛保護(hù)下反應(yīng)0.5_24h，產(chǎn)物用去離子水離心洗滌，得到氯離子插層層狀金屬氫氧化物； 3)將氯離子插層層狀金屬氫氧化物5-20g分散于150mL去離子水中，將該分散液與150mL濃度為0.05-3mol.L—1的水楊酸鹽溶液在四口瓶中混合均勾，在40_100°C下惰性氣氛保護(hù)下反應(yīng)0.5-48h，產(chǎn)物用去離子水離心洗滌，干燥，得到水楊酸根插層層狀金屬氫氧化物前驅(qū)體； 4)將水楊酸根插層層狀金屬氫氧化物前驅(qū)體在500-900°C惰性氣氛中焙燒0.2-10h得到六方片狀磁性金屬/金屬氧化物/碳納米復(fù)合吸附材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的二價(jià)金屬鹽為鈷、鎳、鐵的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物中一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的二價(jià)金屬鹽為鈷、鎳、鐵的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物中一種或幾種，與鎂、鋅的硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物中的一種或幾種的混合。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或幾種。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的水楊酸鹽為水楊酸鈉和/或水楊酸鉀。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣氛為氮?dú)?、氦氣、氬氣中的至少一種。8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一所述的方法制備得到的六方片狀磁性金屬/金屬氧化物/碳納米復(fù)合吸附材料吸附廢水染料的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六方片狀磁性金屬/金屬氧化物/碳納米復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：先采用尿素法合成碳酸根插層層狀金屬氫氧化物，再通過離子交換法將水楊酸根陰離子插入層間，以該水楊酸根插層層狀金屬氫氧化物為前驅(qū)體，在500-900℃惰性氣氛中一步固態(tài)熱解得到六方片狀磁性金屬/金屬氧化物/碳納米復(fù)合吸附材料。由于水楊酸根插層層狀金屬氫氧化物前驅(qū)體具有層板金屬離子可調(diào)且原子級(jí)別分散的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了尺寸可控的磁性金屬和氧化物在六方片狀碳基底上的均勻分散。利用該材料可以吸附廢水中污染物，如染料剛果紅，吸附效果顯著優(yōu)于現(xiàn)有納米材料，且可有效磁性分離。
【IPC分類】B01J20/28, B01J20/30, B01J20/20, C02F1/28
【公開號(hào)】CN104923154
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510229826
【發(fā)明人】王連英, 張新月, 闞洪鵬, 楊旺
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日