磁納米顆粒及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物環(huán)保領(lǐng)域，具體涉及一種能夠清除染料廢水污染的Fe3O4磁納米顆粒及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)背景
[0002]染料工業(yè)的發(fā)展為人類帶來(lái)豐富多彩的視覺(jué)享受的同時(shí)，也對(duì)人類及生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重的威脅。染料分子的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，生物可降解性低，具有潛在的毒性及致癌、致畸變作用。
[0003]工業(yè)染料廢水的處理及環(huán)境水中染料污染的去除越來(lái)越為人們所關(guān)注。因此各種生物降解及物理-化學(xué)方法，如絮凝、催化氧化、膜過(guò)濾和吸附等，都被用于染料廢水的處理，其中吸附去除法因其經(jīng)濟(jì)、高效、操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用最為廣泛。純Fe3O4納米顆粒作為一種新興的吸附劑，具有常規(guī)吸附劑所不具備的超順磁性、小尺寸、比表面積大等一系列優(yōu)點(diǎn)，并且，磁性納米材料易于操控，能夠快速進(jìn)行磁分離，因此可用于處理污染液。但是，由于具有大的比表面積和表面疏水性，純Fe3O4納米顆粒容易團(tuán)聚以減少能量，同時(shí)由于強(qiáng)的化學(xué)活性，它們也很容易在空氣中氧化，從而導(dǎo)致吸附能力變?nèi)酢?br>[0004]本發(fā)明現(xiàn)提供一種Fe3O4磁納米顆粒,該顆粒與純Fe3O4納米顆粒相比，吸附能力更強(qiáng)，能為染料污染的清除提供一種高效便捷經(jīng)濟(jì)的工具。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種Fe3O4磁納米顆粒，該顆粒與純Fe3O4納米顆粒相比，吸附能力更強(qiáng)，能為染料污染的清除提供一種高效便捷經(jīng)濟(jì)的工具。
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供上述Fe3O4磁納米顆粒的制備方法。
[0007]本發(fā)明的另一目的是提供上述Fe3O4磁納米顆粒在清除染料廢水中染料分子的應(yīng)用。
[0008]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種清除染料廢水中染料分子的方法。
[0009]本發(fā)明具體涉及一種Fe3O4磁納米顆粒,該顆粒中包含F(xiàn)e3O4納米顆粒,聚乙二醇衍生物，環(huán)糊精衍生物。
[0010]該Fe3O4磁納米顆粒的制備方法如下:
將質(zhì)量比為1:4一4:1的聚乙二醇衍生物與環(huán)糊精衍生物加入50ml水中，再加入體積為上述液體體積1/2的氫氧化鈉與氨水的混合堿液，快速攪拌使其溶解，在60— 100°C下保溫5min，再加入FeCl3與FeCl2混合鐵液，混合鐵液與混合堿液的體積比為1: 2，于60—100°C下反應(yīng)10-30min，加冰醋酸調(diào)溶液pH至6.0-8.0，將上述溶液2000rpm離心5min后取上清液，上清液再1000rpm離心5min取沉淀,將沉淀重新分散于水中，即得Fe3O4磁納米顆粒。
[0011]其中，聚乙二醇衍生物與環(huán)糊精衍生物質(zhì)量比為1:1，所述聚乙二醇衍生物為聚乙二醇400或聚乙二醇600，環(huán)糊精衍生物為羥丙基β環(huán)糊精。
[0012]所述混合堿液的制備方法如下，先將體積比為3:1的1M NaOH溶液與氨水混合，再加入上述混合溶液5倍體積的蒸餾水稀釋后制得。
[0013]所述混合鐵液的制備方法如下，將質(zhì)量比21:13的FeCl3與FeCl2混勻，再加入與鐵源質(zhì)量體積比為3:25的蒸餾水溶解制得。
[0014]本發(fā)明制得的Fe3O4磁納米顆?？捎糜谇宄玖蠌U水中的染料分子。其中，F(xiàn)e3O4磁納米顆粒為陽(yáng)離子顆粒，可用于清除染料廢水中的陰離子染料分子。
[0015]本發(fā)明還提供一種清除染料廢水中染料分子的方法，具體清除方法如下:將所述的Fe3O4磁納米顆粒置于含有染料分子的染料廢水中，待其吸附染料分子后，使用磁分離法將吸附有染料分子的Fe3O4磁納米顆粒與溶液分離。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于:
1.本發(fā)明所述Fe3O4磁納米顆粒，與純Fe3O4納米顆粒相比，吸附能力更強(qiáng)，能為染料污染的清除提供一種高效便捷經(jīng)濟(jì)的工具。
[0017]2.本發(fā)明提供了一種制備Fe3O4磁納米顆粒的方法，該方法可以制備出能夠高效吸附染料分子的Fe3O4磁納米顆粒。
[0018]3.本發(fā)明的Fe3O4磁納米顆粒為陽(yáng)離子顆粒，吸附力強(qiáng)，可用于清除染料廢水中的陰離子染料分子。
[0019]4.本發(fā)明提供了一種用于清除染料廢水中的染料分子的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，吸附效率高，吸附了染料分子的磁納米顆?？赏ㄟ^(guò)使用外部磁鐵迅速去除，不會(huì)引起二次污染。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1水中分散磁性納米顆粒透射電鏡照片圖2磁性納米顆粒紅外圖譜
圖3磁性納米顆粒X射線衍射圖譜圖4磁性納米顆粒熱重分析結(jié)果圖5磁性納米顆粒磁滯回線圖譜
以下提供具體實(shí)施例以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的Fe3O4磁納米顆粒及其制備方法和應(yīng)用，但不限于這些實(shí)施例。
具體實(shí)施例
[0021]實(shí)施例1 Fe3O4磁納米顆粒的制備方法
(I)混合堿液的制備方法:先將體積比為3:1的1M NaOH溶液與氨水混合，再加入上述混合溶液5倍體積的蒸餾水稀釋后制得。
[0022](2)混合鐵液的制備方法:將質(zhì)量比21:13的FeCl3與FeCl2混勻，再加入與鐵源質(zhì)量體積比為3:25的蒸餾水溶解制得。
[0023](3)Fe304磁納米顆粒的制備方法:將質(zhì)量比為1:4一4:1的聚乙二醇衍生物與環(huán)糊精衍生物加入50ml水中，再加入體積為上述液體體積1/2的氫氧化鈉與氨水的混合堿液，快速攪拌使其溶解，在60— 100°C下保溫5min，再加入FeCl3與FeCl2混合鐵液，混合鐵液與混合堿液的體積比為1:2，于60— 100°C下反應(yīng)10-30min，加冰醋酸調(diào)溶液pH至6.0-8.0，將上述溶液2000rpm離心5min后取上清液，上清液再1000rpm離心5min取沉淀，將沉淀重新分散于水中，即得Fe3O4磁納米顆粒。該顆粒中包含F(xiàn)e3O4納米顆粒，聚乙二醇衍生物，環(huán)糊精衍生物。
[0024]其中，聚乙二醇衍生物與環(huán)糊精衍生物質(zhì)量比為1:1。所述聚乙二醇衍生物為聚乙二醇400或聚乙二醇600，環(huán)糊精衍生物為羥丙基β環(huán)糊精。
[0025]實(shí)施例2 Fe3O4磁納米顆粒的表征檢測(cè)
本發(fā)明所述Fe3O4磁納米顆粒通過(guò)透射電子顯微鏡(ΤΕΜ)、傅里葉變換紅外光譜(FT-1R)、X射線衍射(XRD)等對(duì)其結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征。
[0026](I)透射電鏡
取水分散磁性溶液，適當(dāng)稀釋后，滴于銅網(wǎng)上，自然干燥后置JEM 1200 EX透射電鏡下觀察納米粒子的大小和形態(tài)(圖1)。由圖1可以看出，磁性納米顆粒的平均粒徑約為6nm左右。
[0027](2)紅外分析
精密稱取適量磁性納米顆粒干燥粉末，用KBr研磨壓片后，采用NEXUS 670型傅里葉變換紅外光譜儀(FT-1R，Nicolet)，在4000-500 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖2。
[0028]由圖2可知，磁顆粒紅外圖譜中570.02cm_l吸收峰為Fe_0特征伸縮振動(dòng)峰，942.17 cm-1為環(huán)糊精分子R-1，4鍵的