連續(xù)式提取器、濃縮器和干燥器的制造方法
【專利說明】連續(xù)式提取器、濃縮器和干燥器
[0001]相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002]本申請(qǐng)是2013年3月15提交的美國申請(qǐng)13/840,546的部分繼續(xù)申請(qǐng)，其要求2012年12月12提交的美國臨時(shí)專利申請(qǐng)61/736，211的權(quán)益，該申請(qǐng)的全部公開內(nèi)容以引證的方式并入本文。
【背景技術(shù)】
[0003]幾個(gè)世紀(jì)以來，提取方法被用于分離期望的材料。該方法包括將溶劑與可提取材料混合、分離形成的溶液并將溶劑從溶質(zhì)(即期望材料)中除去。
[0004]Wilde的美國專利5，512，285教導(dǎo)了一種從植物材料中提取有機(jī)組分的分批法。該方法使用四氟乙烷為提取溶劑。該方法在近大氣溫度進(jìn)行一些期望組分的提取，并且相對(duì)于高壓下的超臨界0)2提取是經(jīng)濟(jì)的。該系統(tǒng)使用平底玻璃杯將溶劑與植物材料混合在密封提取器中，該提取器連接到蒸發(fā)器上，蒸發(fā)器在浸浴中用加熱器加熱，蒸發(fā)器連接到壓縮機(jī)上以有效除去并保留大部分昂貴的溶劑，并在必要時(shí)將其返回到蒸發(fā)器。蒸發(fā)器是提取物的接收器，當(dāng)蒸發(fā)器的壓力下降為O鎊/平方英寸(PSig)時(shí)，開啟該蒸發(fā)器并且將提取物從蒸發(fā)器中排出。然后將蒸發(fā)器連接到壓縮機(jī)并加熱以回收幾乎全部的溶劑。
[0005]因此，期望一種進(jìn)行提取的靈活系統(tǒng)，該系統(tǒng)幾乎定量地保留溶劑，價(jià)格劃算，節(jié)能并能進(jìn)行有效的連續(xù)運(yùn)行。
[0006]發(fā)明概述
[0007]本發(fā)明提出了一種從植物或其他可提取材料中提取期望產(chǎn)品的連續(xù)單元，其能夠以濃縮形式分離產(chǎn)物，回收提取溶劑并干燥提取的植物材料，同時(shí)所有的都完全包含在該單元中。分離的提取物從該單元中連續(xù)地去除。該單元使用了大量提取腔室，使得一個(gè)提取腔室的移除和替換不會(huì)中止其他提取腔室中的提取過程。
【附圖說明】
[0008]圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的連續(xù)提取系統(tǒng)的示意圖，特別適用于STP下為液體的提取溶劑并使用了真空分離腔室。
[0009]圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的連續(xù)提取系統(tǒng)的示意圖，特別適用于STP下為氣體的提取溶劑并使用了超過周圍大氣壓的壓力。
[0010]圖3顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的熱交換器的橫截面圖，該熱交換器組合了連續(xù)提取系統(tǒng)的分離腔室和冷凝器。
[0011]圖4顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的熱交換器的橫截面圖，該熱交換器組合了連續(xù)提取系統(tǒng)的分離腔室和冷凝器。
[0012]圖5顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的組合有壓縮機(jī)的熱交換器的橫截面圖，其中壓縮機(jī)的曲軸箱作為連續(xù)提取系統(tǒng)熱交換器的分離腔室的第一部分包括在其中。
[0013]圖6顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的橫截面圖，a)其中提取溶劑從交換器底部向頂部流動(dòng)的提取腔室；b)其中提取溶劑從提取腔室中央向周邊流動(dòng)的提取腔室；c)其中提取溶劑從提取腔室周邊向中央流動(dòng)的提取腔室；以及d)裝有夾套的提取腔室的外視圖，夾套用于加熱或冷卻連續(xù)提取系統(tǒng)中使用的提取腔室內(nèi)的物質(zhì)。
[0014]圖7顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的連續(xù)提取系統(tǒng)的示意圖。
[0015]圖8顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的連續(xù)提取系統(tǒng)的示意圖。
[0016]圖9顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的橫截面圖，a)將單個(gè)管狀冷凝器插入管狀分離腔室內(nèi)的熱交換器；b)將包括分離腔室的多個(gè)管件插入用于連續(xù)提取系統(tǒng)中的管狀冷凝器內(nèi)的熱交換器。
[0017]圖10顯示了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施方式的用于連續(xù)提取系統(tǒng)的提取腔室橫截面圖，其中提取溶劑通過具有可提取材料之上的小孔的入口分布板從頂部流動(dòng)且提取溶液通過具有大孔的出口分布板從底部排出以不浸泡地清洗可提取材料。
[0018]發(fā)明詳述
[0019]本發(fā)明的實(shí)施方式涉及一種連續(xù)浸入提取系統(tǒng)。該提取系統(tǒng)由包括可單獨(dú)訪問的多個(gè)提取腔室的單元組成。可提取材料可以是植物材料或任何其他通?？勺鳛楣腆w處理的可提取材料。泥漿或液體可適用于連續(xù)浸入提取系統(tǒng)中。在整個(gè)說明書中，可提取材料指的是植物材料，但可以理解的是，其他可提取材料也可使用，包括但不限于動(dòng)物物質(zhì)、土壤以及其他礦物物質(zhì)。該提取系統(tǒng)使用了作為膨脹腔室的分離腔室，其中來自溶液的溶劑被蒸發(fā)，形成包含有一種或多種合并成一種提取物的溶質(zhì)的氣溶膠。這些提取腔室是獨(dú)立的:有的在植物材料被溶劑提取的狀態(tài)，其中期望的提取物是形成的溶液的溶質(zhì)；有的在可提取材料周邊存在的剩余溶質(zhì)和溶液被洗滌的狀態(tài)；有的在除去剩余溶劑的狀態(tài)，從而制備可提取的(消耗的)植物材料，用于從單元中移除；或者有的處于從單元中除去并用包含新鮮提取用植物材料的等同提取腔室置換的狀態(tài)。該提取系統(tǒng)幾乎將所有的溶劑保留在系統(tǒng)內(nèi)，幾乎不損失任何的溶劑到環(huán)境中。該提取系統(tǒng)能夠從系統(tǒng)中連續(xù)的去除提取物。該提取過程能以如下方式進(jìn)行，其中能耗最小化、消耗的植物材料容易且安全地作為廢物進(jìn)行處理或用作有用的副產(chǎn)品，且所有其他的材料是回收的溶劑或期望的提取物。該系統(tǒng)進(jìn)行構(gòu)造以將系統(tǒng)的熱吸收和熱釋放部分合并成最小化能耗的熱交換器。
[0020]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，如圖1所示，但不限于圖1，多個(gè)等同的提取腔室111，112，113和114包含植物材料，其中除了提取腔室112，113和114之一的所有腔室都經(jīng)歷了提取溶劑的流動(dòng)。剩余的提取腔室111處于為用等同的含新鮮植物材料的提取腔室交換做好準(zhǔn)備或正在交換的狀態(tài)。提取溶劑被保持在系統(tǒng)內(nèi)，并且期望的提取物從系統(tǒng)中以純凈的或高濃度的形態(tài)連續(xù)除去。在本發(fā)明的實(shí)施方式中，提取溶液通過至少一個(gè)噴嘴130流入低壓分離腔室140，其中提取溶劑作為揮發(fā)物從包含期望提取物的溶質(zhì)中分離。至少一個(gè)過濾器設(shè)置在每個(gè)提取腔室111，112，113和114的出口和/或連接提取腔室與噴嘴130和分離腔室140的導(dǎo)管129處，以便植物材料不會(huì)離開提取腔室111，112，113和114，也不會(huì)引入堵塞噴嘴130的細(xì)小顆粒。分離腔室140具有端口 141，通過該端口，任選通過利用泵180，提取物，提取溶液的溶質(zhì)，以連續(xù)的方式從系統(tǒng)中除去。任選地，根據(jù)壓力和溶劑的揮發(fā)性，噴嘴130之前的分離腔室和/或管路可包括用于加熱的裝置。
[0021]分離腔室140保持在比提取腔室壓力更低的壓力下，且可非必須地處于真空，如圖1中所示。分離腔室140促進(jìn)溶劑蒸發(fā)以將溶劑與作為純凈溶質(zhì)或高濃度溶液的提取物分離。提取物在重力的影響下流動(dòng)并在端口 141收集，在此使用泵180以連續(xù)的方式從提取系統(tǒng)中除去或者在此不使用泵180而通過重力引導(dǎo)流動(dòng)填充容器190。當(dāng)除去高濃度溶液時(shí)，大部分(如果不是全部)的剩余溶劑通過任選的導(dǎo)管143回收并返回到提取系統(tǒng)，該導(dǎo)管連接到:接收器190 ;泵180與接收器190之間的導(dǎo)管；和/或端口 141與泵180之間的導(dǎo)管142內(nèi)。
[0022]在分離腔室中蒸發(fā)的提取溶劑使用冷凝器150轉(zhuǎn)化為冷凝相，以將提取溶劑重新引入到提取腔室中以進(jìn)一步提取植物材料。流體經(jīng)正位移泵170通過系統(tǒng)傳送。分離腔室140的低壓可通過在端口 210連接到冷凍冷凝器150上的真空泵來保持，冷凝器中蒸發(fā)的溶劑在正位移泵170的入口側(cè)前被凝結(jié)。任選地，溶劑容器160位于冷凝器150和泵170入口之間。
[0023]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，該系統(tǒng)包括多個(gè)提取腔室111，112，113和114，它們都具有位于提取腔室溶液出口處的閥門或閥門組121，122，123和124和位于腔室相對(duì)端的閥門或閥門組125，126，127和128，例如如圖1所示，來自接收器160的溶劑通過導(dǎo)管161泵送并通過閥門124導(dǎo)入提取腔室114中。提取腔室114包含植物材料，從其中已除去大量提取溶質(zhì)，這導(dǎo)致溶液中的提取物濃度快速降低并最終溶劑通過閥門128從提取腔室114流入導(dǎo)管162。盡管圖1顯示了流體從提取腔室114的頂部向底部流動(dòng)，但應(yīng)該理解的是，該系統(tǒng)容易傾倒(plumbed)來使流動(dòng)從提取腔室114的底部向頂部。稀釋溶液或溶劑分別通過閥門126和127從導(dǎo)管162導(dǎo)入提取腔室112和113。提取腔室114中的流速約為圖1中所示的提取腔室112和113單獨(dú)進(jìn)行的速率的兩倍。相對(duì)流速依賴于處在提取腔室114所示狀態(tài)下的提取腔室的數(shù)目與處在提取腔室113所示狀態(tài)下的提取腔室的數(shù)目的對(duì)比，且通常，在最高效率運(yùn)行的系統(tǒng)將具有明顯更多的處在提取腔室113所示狀態(tài)的提取腔室。當(dāng)濃縮溶液分別通過閥門122和123從提取腔室112和113排出時(shí)，流動(dòng)通過導(dǎo)管129導(dǎo)入分離腔室140內(nèi)的噴嘴130。當(dāng)流體流如圖所示通過提取腔室114，112和113已經(jīng)導(dǎo)入時(shí)，包含完全提取的植物材料的提取腔室111正處于準(zhǔn)備好用等同的提取腔室更換的狀態(tài)。圖1例示了一種方式，其中該更換準(zhǔn)備通過使所示閥門121與同所示相反的閥門125對(duì)齊來進(jìn)行，以使氣體如氮?dú)怛?qū)動(dòng)溶劑進(jìn)入導(dǎo)管162。當(dāng)所有的溶劑，除了那些濕的剩余植物材料，已從提取腔室111除去時(shí)，所示的閥門125對(duì)齊使氮?dú)夂腿軇┱?