一種4,4-二甲基-1,3-二氧六環(huán)的合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到化工裝置，具體指一種4，4_ 二甲基-1，3-二氧六環(huán)的合成裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]異戊二烯是一種重要的化工原料，可從裂解碳五餾分中分離得到，也可通過(guò)化學(xué)合成獲得。
[0003]合成異戊二烯的方法主要有兩種:一是脫氫法，即以異戊烷或異戊烯為原料通過(guò)催化脫氫生成異戊二烯。有異戊烷兩步脫氫方法和一步脫氫法。另一是烯醛法，即以異丁烯或含有異丁烯的碳四餾分或叔丁醇、甲醛為原料，先合成中間體4，4_ 二甲基-1，3-二氧六環(huán)，簡(jiǎn)稱(chēng)DMD，然后DMD分解獲得異戊二烯。烯醛法又分氣相烯醛法和液相烯醛法。氣相稀醛法是采用雜多酸催化劑，氣態(tài)異丁烯與甲醛通過(guò)催化劑床層反應(yīng)生成中間體DMD，然后將中間體分離出來(lái)，分解獲得異戊二烯。液相法是碳四餾分、叔丁醇與甲醛在強(qiáng)酸水溶液中反應(yīng)生成中間體DMD，然后將中間體DMD在強(qiáng)酸水溶液中分解獲得異戊二烯。
[0004]液相法所使用的反應(yīng)器主要有帶攪拌的釜式反應(yīng)器、列管式反應(yīng)器和中空內(nèi)加盤(pán)管式；這兩種形式所共同的特點(diǎn)都是順流操作，即各物料在反應(yīng)器中同向流動(dòng)，通常是由反應(yīng)器底部向頂部流動(dòng)，也有的從頂部向底部流動(dòng)。然而，由于反應(yīng)器中的水相物料與油相物料的密度不同，兩相物料在反應(yīng)器中的流動(dòng)速度是不同的:當(dāng)從底部向頂部流動(dòng)時(shí)，油相流動(dòng)比水相快，從而油相在反應(yīng)器中的實(shí)際停留時(shí)間要短于水相停留時(shí)間；反過(guò)來(lái)，當(dāng)從頂部向底部流動(dòng)時(shí)，水相流動(dòng)比油相流動(dòng)快，油相在反應(yīng)器中的實(shí)際停留時(shí)間要長(zhǎng)于水相停留時(shí)間。并且，這種油相與水相在反應(yīng)器中的停留時(shí)間，是不受操作控制的，導(dǎo)致反應(yīng)不完全、副產(chǎn)高、產(chǎn)物收率低，反應(yīng)結(jié)果不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)更徹底的異戊二烯中間體4，4- 二甲基-1，3- 二氧六環(huán)的合成裝置。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:該4，4_二甲基-1，3-二氧六環(huán)的合成裝置，包括立式反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器的頂部設(shè)有壓力檢測(cè)口，反應(yīng)器的底部設(shè)有水相出口 ；所述反應(yīng)器內(nèi)自上而下依次設(shè)有第一緩沖區(qū)、填料區(qū)和第二緩沖區(qū)；
[0007]所述填料區(qū)包括自上而下依次間隔設(shè)置的上填料區(qū)、中間填料區(qū)和下填料區(qū)；各填料區(qū)均包括上支撐板和下支撐板以及填充在上、下支撐板之間的填料，所述上、下支撐板均為鏤空結(jié)構(gòu)并連接在所述立式反應(yīng)器的內(nèi)壁上；
[0008]所述上填料區(qū)和中間填料區(qū)之間設(shè)有上進(jìn)料分布器，上進(jìn)料分布器連接反應(yīng)器側(cè)壁上的上進(jìn)料口，下填料區(qū)的下方設(shè)有下進(jìn)料分布器，下進(jìn)料分布器連接反應(yīng)器側(cè)壁上的異丁烯入口，中間填料區(qū)和下填料區(qū)之間設(shè)有中進(jìn)料分布器，所述中進(jìn)料分布器連接反應(yīng)器側(cè)壁上的中進(jìn)料口；
[0009]對(duì)應(yīng)于第一緩沖區(qū)在所述反應(yīng)器的側(cè)壁上設(shè)有油相出口，第一緩沖區(qū)內(nèi)還設(shè)有用于檢測(cè)第一緩沖區(qū)內(nèi)液位的第一液位計(jì)；
[0010]所述反應(yīng)器的底部設(shè)有水相出口，設(shè)有用于檢測(cè)第二緩沖區(qū)內(nèi)液位的第二液位計(jì);
[0011]并且，對(duì)應(yīng)于各緩沖區(qū)和各進(jìn)料分布器，在所述反應(yīng)器的側(cè)壁上均設(shè)有溫度計(jì)管
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[0012]該方案中，上進(jìn)料口可以作為磷酸溶液進(jìn)料口，或者磷酸和甲醛混合溶液的進(jìn)料口 ；所述中進(jìn)料口可以作為叔丁醇和甲醛混合溶液的進(jìn)料口，或者單獨(dú)作為叔丁醇的進(jìn)料
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[0013]較好的，所述上填料區(qū)的高度占總填料高度的5?20%，所述中間填料區(qū)的高度占總填料高度的6?14%，所述下填料區(qū)的高度占總填料區(qū)高度的66?89%;各填料區(qū)的高度之和即為總填料高度，所述總填料高度以異丁烯物料在反應(yīng)器內(nèi)停留0.5?2小時(shí)為準(zhǔn)。
[0014]作為改進(jìn)，所述中間填料區(qū)有兩個(gè)，分別為位于上方的第一中間填料區(qū)和位于下方的第二中間填料區(qū)，所述中進(jìn)料分布器和所述中進(jìn)料口均有兩個(gè)，分別為位于上填料區(qū)和第一中間填料區(qū)之間的用于連接第一中進(jìn)料口的第一中進(jìn)料分布器、位于第一中間填料區(qū)和第二中間填料區(qū)之間的用于連接第二中進(jìn)料口的第二中進(jìn)料分布器。
[0015]該方案中，上進(jìn)料口可以作為磷酸溶液進(jìn)料口，第一中進(jìn)料口可以作為甲醛的進(jìn)料口，第二進(jìn)料口可以作為叔丁醇的進(jìn)料口。或者，根據(jù)生產(chǎn)的實(shí)際情況，在反應(yīng)有波動(dòng)時(shí)，可以通過(guò)調(diào)節(jié)甲醛的入口來(lái)調(diào)整反應(yīng)情況。例如，當(dāng)?shù)诙彌_區(qū)內(nèi)甲醛含量過(guò)高時(shí)，可以將甲醛調(diào)整到從上進(jìn)料口進(jìn)料，當(dāng)?shù)诙彌_區(qū)內(nèi)甲醛含量過(guò)低時(shí)，可以將甲醛調(diào)整到從第二中進(jìn)料口進(jìn)料。
[0016]上述方案中，較好的，所述上填料區(qū)的高度占總填料高度的5?20%，所述第一中間填料區(qū)的高度占總填料高度的3?7%，所述第二中間填料區(qū)的高度占總填料高度的3?7%，所述下填料區(qū)的高度占總填料區(qū)高度的66?89% ;各填料區(qū)的高度之和即為總填料高度，所述總填料高度以異丁烯物料在反應(yīng)器內(nèi)停留0.5?2小時(shí)為準(zhǔn)。
[0017]為了能夠及時(shí)移除反應(yīng)熱，方便控制反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度，所述第二中間填料區(qū)可以分為兩段，兩段之間設(shè)有換熱器。
[0018]進(jìn)一步地，所述下填料區(qū)也可以分為兩段，兩段之間設(shè)有換熱器。
[0019]或者，將所述下填料區(qū)分為兩段，兩段間隔設(shè)置。
[0020]進(jìn)一步地，對(duì)應(yīng)于各填料區(qū)在所述反應(yīng)器的外壁上均設(shè)有夾套換熱器，該結(jié)構(gòu)也能夠很好地控制反應(yīng)溫度。
[0021]作為上述設(shè)置夾套換熱器的方案，所述第二中間填料區(qū)可以分為兩段，兩段間隔設(shè)置。
[0022]上述各方案中，各物料分布器可以根據(jù)需要選用現(xiàn)有技術(shù)中的任意一種，較好的，所述物料分布器包括環(huán)形管，環(huán)形管的入口連接進(jìn)料管，所述環(huán)形管的中心孔內(nèi)設(shè)有多根與所述環(huán)形管相連通的連接管，所述環(huán)形管和各所述連接管上均布有多個(gè)開(kāi)孔作物料出
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[0023]上述各方案中所使用的填料可以選用常規(guī)精餾塔用填料，既可是規(guī)整填料，也可是散堆填料；考慮到反應(yīng)過(guò)程中易形成污垢導(dǎo)致堆料堵塞的情況，優(yōu)選散堆填料。
[0024]反應(yīng)器頂部還可以連接緩沖罐，以方便控制反應(yīng)器內(nèi)壓力。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的合成裝置使各反應(yīng)物料分開(kāi)進(jìn)料，磷酸溶液和甲醛溶液等水相物料從反應(yīng)器上部加入，向反應(yīng)器底部流動(dòng)；有機(jī)相異丁烯從反應(yīng)器下部加入，向反應(yīng)器頂部流動(dòng)；從中部加入的叔丁醇與水相和有機(jī)相均可互溶，在反應(yīng)器內(nèi)部分上行、部分下行，分別向兩相分配；兩相逆流接觸，反應(yīng)充分，生成中間體DMD，中間體收率尚，反應(yīng)容易控制，副廣物少。
【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的示意圖；
[0027]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中物料分布器的俯視示意圖；
[0028]圖3為圖2的正視圖。
[0029]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的示意圖。
[0030]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3的示意圖。
[0031]圖6為本發(fā)明實(shí)施例4的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0033]實(shí)施例1
[0034]如圖1至圖3所示，該4，4_ 二甲基-1，3-二氧六環(huán)的合成裝置包括:
[0035]反應(yīng)器1，為立式結(jié)構(gòu)，其頂部設(shè)有氣相出口 11和兩個(gè)壓力檢測(cè)口 12，反應(yīng)器的底部設(shè)有水相出口 13。氣相出口 11連接用于恒定反應(yīng)器內(nèi)壓力的緩沖罐14。也可以不設(shè)置氣相出口和緩沖罐，通過(guò)第一緩沖區(qū)內(nèi)的上部積存的氣體來(lái)控制反應(yīng)器內(nèi)壓力。
[0036]反應(yīng)器內(nèi)自上而下依次設(shè)有第一緩沖區(qū)2、填料區(qū)和第二緩沖區(qū)4 ;其中，填料區(qū)包括上填料區(qū)31、中間填料區(qū)和下填料區(qū)33 ;而中間填料區(qū)又分為兩段，包括位于上方的第一中間填料區(qū)321和位于下方的第二中間填料區(qū)322，其中第一中間填料區(qū)下方的第一中進(jìn)料分布器連接甲醛入口，第二中間填料區(qū)下方的進(jìn)料分布器連接叔丁醇入口。
[0037]各填料區(qū)間隔設(shè)置，均包括上支撐板和下支撐板以及填充在上、下支撐板之間的填料，所述上、下支撐板均為鏤空結(jié)構(gòu)并連接在所述立式反應(yīng)器