轉(zhuǎn)。
[0034]本發(fā)明以甲縮醛和多聚甲醛為原料制備聚甲氧基二甲醚的流化床裝置，優(yōu)選采用固體酸作為催化劑，相比于先前技術(shù)中采用離子液體作為催化劑，催化劑價(jià)格大大降低，更容易回收利用，易于進(jìn)行分離，簡(jiǎn)化了工藝流程。
[0035]相比于傳統(tǒng)的環(huán)管式反應(yīng)器，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的流化床裝置使催化劑分散更均勻，醛轉(zhuǎn)化率更高。
【附圖說(shuō)明】
[0036]圖1為本發(fā)明的一種一段式流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0037]圖中標(biāo)號(hào):101-氣體入口 ； 102-氣體分布器；103-催化劑填料口 ； 104-流體入口管；105-氣體出口 ；106_降液管；107-底部構(gòu)件；108-催化劑卸料口 ； 109-底部構(gòu)件氣體上升通道；110-流體出口 ；
[0038]圖2為本發(fā)明的一種兩段式流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0039]圖中標(biāo)號(hào):201-氣體入口 ；202-1、202-2_氣體分布器；203-1、203-2_催化劑填料口 ；204_流體入口管；205_氣體出口 ；206-1-降液管；206_2_段間降液管；207_底部構(gòu)件；208-1、208-2_催化劑卸料口 ；209_底部構(gòu)件氣體上升通道；210_流體出口 ；211_段間構(gòu)件、212-段間構(gòu)件氣體上升通道；
[0040]圖3為本發(fā)明的一種三段式流化床裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0041]圖中標(biāo)號(hào):301-氣體入口；302-1、302-2、302-3-氣體分布器；303-1、303_2、303-3-催化劑填料口 ；304_流體入口管；305_氣體出口 ；306-1_降液管；、306_2、306-3-段間降液管；307_底部構(gòu)件；308-1、308-2、308-3-催化劑卸料口 ；309_底部構(gòu)件氣體上升通道；310-流體出口 ；311-1、311-2_段間構(gòu)件；312_1、312_2-段間構(gòu)件氣體上升通道。
【具體實(shí)施方式】
[0042]本發(fā)明提供了一種由甲縮醛和多聚甲醛制備聚甲氧基二甲醚的流化床裝置及方法，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0043]需要說(shuō)明的是，本文中的“底部床層”是指位于流化床裝置最底部的一段床層。床層是填裝催化劑的各段流化床。另外，在采用多段流化床結(jié)構(gòu)的情況下，每段流化床具有對(duì)應(yīng)的床層。
[0044]本文中的“底部構(gòu)件”是指位于流化床裝置底部的構(gòu)件。構(gòu)件用于分隔床層，保證床層間不串料。另外，在采用多段流化床結(jié)構(gòu)的情況下，相鄰段流化床之間設(shè)置有段間構(gòu)件，用于將整體流化床裝置分隔為多段流化床。
[0045]多聚甲醛是甲醛聚合度一般為8-100的直鏈聚合物，相比三聚甲醛熔點(diǎn)高，在甲縮醛中溶解性較差，但是成本相對(duì)三聚甲醛低50%左右。
[0046]—種由甲縮醛和多聚甲醛制備聚甲氧基二甲醚的流化床裝置，所述流化床裝置具有一段流化床或多段流化床，所述流化床裝置底部設(shè)置底部構(gòu)件107、207或307 ;當(dāng)所述流化床裝置具有兩段以上流化床時(shí)，在所述流化床裝置內(nèi)部，底部構(gòu)件107、207或307上方依次設(shè)置一個(gè)或多個(gè)段間構(gòu)件211、311-1或311-2，將所述流化床裝置由底部構(gòu)件107、207或307至所述流化床裝置頂端的部分，分割為兩段流化床或多段流化床；
[0047]所述流化床裝置中，每段流化床上部分別設(shè)置一個(gè)催化劑填料口 103、203_1、203-2,303-1,303-2或303-3，每段流化床下部分別設(shè)置一個(gè)催化劑卸料口 108、208_1、208-2、308-1、308-2或308-3，每段流化床底部分別設(shè)置一個(gè)氣體分布器102、202-1、202-2,302-1,302-2 或 302-3 ；
[0048]位于最下段流化床的氣體分布器102、202_1或302_1通過(guò)底部構(gòu)件氣體上升通道109、209或309與設(shè)置在所述流化床裝置底部的氣體入口 101、201或301相連，所述底部構(gòu)件氣體上升通道109、209或309穿過(guò)所述底部構(gòu)件107、207或307 ;位于最下端流化床上方的各段流化床中的氣體分布器202-2、302-2或302-3，分別通過(guò)段間構(gòu)件氣體上升通道212,312-1或312-2與位于其下方的相鄰流化床段相連，所述段間構(gòu)件氣體上升通道212、312-1或312-2分別穿過(guò)位于其下方的相鄰段間構(gòu)件211、311-1或311-2 ；
[0049]在最上段流化床上設(shè)置流體入口管104、204或304，所述流體入口管104、204或304穿過(guò)所述流化床裝置頂部，其兩端分別位于最上段流化床內(nèi)和最上段流化床外；在最下段流化床上設(shè)置降液管106、206-1或306-1，所述降液管106、206_1或306-1穿過(guò)所述底部構(gòu)件107、207或307，其兩端均位于所述流化床裝置內(nèi)，分別位于所述底部構(gòu)件107、207或307兩側(cè)；在相鄰兩端流化床之間設(shè)置段間降液管206-2、306-3或306-3 ；
[0050]在最下段流化床下方，所述流化床裝置底部設(shè)置流體出口 110、210或310，在最上段流化床頂部設(shè)置氣體出口 105、205或305。
[0051]所述降液管106、206-1或306_1或所述段間降液管206_2、306_3或306-3的頂端入口處分別設(shè)置濾網(wǎng)，以防止固體催化劑或固體多聚甲醛進(jìn)入所述底部構(gòu)件107、207或307之下的反應(yīng)器空間或進(jìn)入相鄰下段流化床中。
[0052]所述氣體分布器102、202-1、202-2、302-1、302-2或302-3為板式分布器，所述板式分布器上設(shè)置多個(gè)孔或多個(gè)噴嘴。
[0053]所述氣體分布器102、202-1、202-2、302-1、302-2或302-3為管式分布器。
[0054]所述管式分布器為環(huán)式結(jié)構(gòu)，其環(huán)數(shù)為I?5環(huán)，每個(gè)環(huán)上設(shè)置多個(gè)孔或多個(gè)噴嘴。
[0055]所述底部構(gòu)件氣體上升通道109、209或309的橫截面積占所述底部構(gòu)件107、207或307的構(gòu)件板橫截面積的0.1%?20%。
[0056]所述段間構(gòu)件氣體上升通道212、312_1或312-2的橫截面積占其所穿過(guò)的段間構(gòu)件211、311-1或311-2的構(gòu)件板橫截面積的0.1%?20%。
[0057]實(shí)施例1
[0058]本實(shí)施例裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，在該實(shí)施例的流化床裝置中，床層為一段，床體是指整個(gè)流化床裝置的外體；床層是指每一段流化床；本實(shí)施例中流化床裝置包括設(shè)置在流化床裝置頂部的流體入口管104及氣體出口 105、設(shè)置在流化床裝置上部的催化劑填料口103、設(shè)置在流化床裝置下部的催化劑卸料口 108、設(shè)置在流化床裝置底部的氣體入口 101及流體出口 110、設(shè)置在流化床裝置內(nèi)部底端的底部構(gòu)件107、安裝在底部構(gòu)件107上的氣體上升通道109和降液管106、位于在氣體上升通道9之上并與氣體上升通道9在氣體流動(dòng)上連通的氣體分布器102。氣體分布器可以通過(guò)氣體上升通道109與底部構(gòu)件連接。
[0059]本實(shí)施例中，氣體分布器102可以采用管式分布器，其特征在于采用環(huán)式結(jié)構(gòu)，環(huán)數(shù)為I?5環(huán)，優(yōu)選2?3環(huán)，環(huán)上開(kāi)孔或設(shè)置噴嘴，氣體上升通道109截面積占底部構(gòu)件107橫截面積的0.1?20%，優(yōu)選0.1?5%，更優(yōu)選為3%-4%。氣體分布器102也可以為板式分布器，該板式分布器由在作為段間構(gòu)件或底部部件的構(gòu)件板上打孔而形成，打孔率可以為0.1?20%，優(yōu)選0.1?5%，更優(yōu)選為3%-4%。
[0060]所述流化床裝置材質(zhì)可以采用碳鋼或不銹鋼。
[0061]所述流化床裝置用于以甲縮醛和多聚甲醛為原料制備聚甲氧基二甲醚的過(guò)程可以包括:將固體酸催化劑顆粒由催化劑填料口 103裝入流化床裝置內(nèi)，固含率為5%?40%，優(yōu)選5%?20%,更優(yōu)選為10%-15%。催化劑待失活之后，經(jīng)催化劑卸料口 108卸出。催化劑填料口 103和催化劑卸料口 108均設(shè)置于流化床裝置的筒壁上。在本實(shí)施例中，催化劑為固定酸，例如為分子篩、離子交換樹(shù)脂等。多聚甲醛和甲縮醛經(jīng)流體入口管104進(jìn)入流化床裝置內(nèi)，在本實(shí)施例中，經(jīng)混合的多聚甲醛和甲縮醛經(jīng)流體入口管104進(jìn)入流化床裝置內(nèi)，在送入流體入口管104之前將多聚甲醛和甲縮醛混合，這樣有利于固體物料輸送；床層液面達(dá)到降液管106入口高度后，液體經(jīng)降液管106進(jìn)入流化床裝置底部，從流體出口 110離開(kāi)流化床裝置。流化氣體從氣體入口 101，經(jīng)底部構(gòu)件氣體上升通道109進(jìn)入氣體分布器102。本實(shí)施例的一個(gè)優(yōu)選方案，流化氣體為惰性氣體。本實(shí)施例的另一個(gè)優(yōu)選方案，流化氣體為甲縮醛過(guò)熱蒸汽，甲縮醛既用作反應(yīng)物也用作流化氣體的優(yōu)勢(shì)在于能夠減少副產(chǎn)物，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。流化氣體通入床層使床層完全流化，催化劑顆粒在床層中分散，之后流化氣體經(jīng)氣體出口 105離開(kāi)流化床裝置。床層溫度為40°C?120°C，優(yōu)選80°C -100°C,更優(yōu)選為85°C _95°C，床層溫度過(guò)高，催化劑容易失活，從而壽命易受影響，而溫度過(guò)低，催化劑活性差，反應(yīng)速率會(huì)變慢。床層操作壓