.5%。關(guān)閉第一、第二流化床反應(yīng)器以及第二、第三流化床反應(yīng)器之間的第一閥門19a與第二閥門19b，關(guān)閉PVC進(jìn)料口以及CPVC出料口 18與21。開啟氮?dú)馄?6，流化一定時(shí)間。此時(shí)氣體分別在第一氯氣循環(huán)泵4、第二氯氣循環(huán)泵5和第三氯氣循環(huán)泵6之前進(jìn)入尾氣吸收塔10，此時(shí)床層顆粒呈流化狀態(tài)，氧氣被置換走；
[0039]b.開啟氣體循環(huán)泵，使得氮?dú)饨?jīng)第一氯氣循環(huán)泵4、第二氯氣循環(huán)泵5和第三氯氣循環(huán)泵6回到各個(gè)反應(yīng)器進(jìn)氣口，緩慢調(diào)小氮?dú)馄?6至完全關(guān)閉。此時(shí)所有流化床反應(yīng)器呈自循環(huán)狀態(tài)。開啟各個(gè)流化床反應(yīng)器加熱裝置和氣體加熱裝置，開啟尾氣吸收塔10 ;
[0040]c.流化床反應(yīng)器內(nèi)到達(dá)一定溫度后，開啟第一、第二流化床反應(yīng)器以及第二、第三流化床反應(yīng)器之間的第一閥門19a與第二閥門19b，開啟PVC進(jìn)料口以及CPVC出料口 18與21。打開氯氣瓶17和氮?dú)馄?6，控制氯氣濃度，此時(shí)部分氣體進(jìn)入尾氣吸收塔10離開體系，流化床反應(yīng)器中氯氣濃度達(dá)到一定值后逐一開啟第一反應(yīng)器紫外燈管11與第二反應(yīng)器紫外燈管12 ;
[0041]d.控制反應(yīng)體系溫度穩(wěn)定，控制氯氣進(jìn)料流量穩(wěn)定，控制尾氣循環(huán)流量穩(wěn)定。系統(tǒng)整體穩(wěn)定后可連續(xù)生產(chǎn)CPVC材料。
[0042]在如圖1所示的本發(fā)明設(shè)備中，采用顆粒直徑在100-200微米的PVC為原料，惰氣為氮?dú)?，進(jìn)氣氯氣體積分率為35%。第一流化床反應(yīng)器控制溫度60°C，氯氣體積分率為20%,原料停留時(shí)間為lh，第二流化床反應(yīng)器控制溫度70°C，氯氣體積分率為25%，原料停留時(shí)間為Ih，第三流化床反應(yīng)器控制溫度75°C，氯氣體積分率為30%，原料停留時(shí)間為Ih ；三個(gè)流化床反應(yīng)器操作壓力均為0.12Mpa，紫外燈波長為365nm，流化床表觀氣速為0.1m/s ;體系穩(wěn)定后，第一氯氣循環(huán)泵使總氣量的90 %循環(huán)回到第一流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口，第二氯氣循環(huán)泵使總氣量的80%循環(huán)回到第二流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口，第三氯氣循環(huán)泵使總氣量的90%循環(huán)回到第三流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口 ；第一流化床反應(yīng)器流入第二反應(yīng)器的CPVC氯含量61 %，第二流化床反應(yīng)器流入第三反應(yīng)器的CPVC氯含量63%，第三流化床反應(yīng)器出料的CPVC產(chǎn)品氯含量65%。
[0043]實(shí)施例2:
[0044]在如圖1所示的本發(fā)明設(shè)備中，采用顆粒直徑在100-200微米的PVC為原料，惰氣為氮?dú)猓M(jìn)氣氯氣體積分率為90%。第一流化床反應(yīng)器控制溫度80°C，氯氣體積分率為60%,原料停留時(shí)間為3h，第二流化床反應(yīng)器控制溫度90°C，氯氣體積分率為65%，原料停留時(shí)間為3h，第三流化床反應(yīng)器控制溫120°C，氯氣體積分率為80%，原料停留時(shí)間為4h ;三個(gè)流化床反應(yīng)器操作壓力均為0.12Mpa，紫外燈波長為365nm，流化床表觀氣速為0.4m/so體系穩(wěn)定后，第一氯氣循環(huán)泵使總氣量的70%循環(huán)回到第一流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口，第二氯氣循環(huán)泵使總氣量的60%循環(huán)回到第二流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口，第三氯氣循環(huán)泵使總氣量的70%循環(huán)回到第三流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口 ；第一流化床反應(yīng)器流入第二反應(yīng)器的CPVC氯含量64%，第二流化床反應(yīng)器流入第三反應(yīng)器的CPVC氯含量67%，第三流化床反應(yīng)器出料的CPVC產(chǎn)品氯含量73%。
[0045]圖2為本發(fā)明第二種技術(shù)方案提供的一種連續(xù)氣固相法制備氯化聚氯乙烯的反應(yīng)器設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理示意圖，所述設(shè)備包括氮?dú)馄?6、氯氣瓶17和三個(gè)流化床反應(yīng)器和一個(gè)循環(huán)泵，即第一流化床反應(yīng)器1、第二流化床反應(yīng)器2、第三流化床反應(yīng)器3和氯氣循環(huán)泵4，三個(gè)流化床反應(yīng)器相互之間通過物料連接管連接并串聯(lián)布置；在第一流化床反應(yīng)器設(shè)置進(jìn)料口 18，在第三流化床反應(yīng)器上設(shè)置出料口 21 ;每個(gè)流化床反應(yīng)器的外部設(shè)置加熱裝置，每個(gè)流化床反應(yīng)器的氣體入口處均設(shè)置氣體加熱裝置；每個(gè)流化床反應(yīng)器的氣體出口分別與所述氯氣循環(huán)泵的入口和尾氣吸收塔10相連；氯氣循環(huán)泵4的出口分兩路，一路與尾氣吸收塔相連，另一路分別通過三個(gè)氣體加熱裝置與每個(gè)流化床反應(yīng)器底部進(jìn)氣口相連，實(shí)現(xiàn)氣體循環(huán)；在第一流化床反應(yīng)器和第二流化床反應(yīng)器內(nèi)分別設(shè)置第一紫外燈管11和第二紫外燈管12，所述氯氣瓶和氮?dú)馄糠謩e分三個(gè)管路通過相應(yīng)氣體加熱裝置與每個(gè)流化床反應(yīng)器底部進(jìn)氣口相連。在第一流化床反應(yīng)器和第二流化床反應(yīng)器之間的物料連接管20a上設(shè)有第一閥門19a ;第二流化床反應(yīng)器和第三流化床反應(yīng)器之間的物料連接管20b上設(shè)有第二閥門1%。
[0046]采用上述第二種設(shè)備的連續(xù)氣固相法制備氯化聚氯乙烯的方法包括如下工藝步驟:
[0047]I) PVC原料連續(xù)從PVC進(jìn)料口進(jìn)料，氯氣和氮?dú)馔ㄟ^氣體加熱裝置加熱后從第一流化床反應(yīng)器底部進(jìn)氣口進(jìn)入，加熱溫度為60-80°C ;該流化床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在60-800C，壓力控制在0.1-0.3MPa，氯氣的體積分率在30-60%;第一流化床反應(yīng)器的顆粒平均停留時(shí)間為0.5-3h，從中連續(xù)流出的顆粒物料氯含量為61-64wt%;從第一流化床反應(yīng)器中出來的混合氣體經(jīng)過氯氣循環(huán)泵，使混合氣體總流量的70-90%通過氣體加熱裝置，循環(huán)回到該反應(yīng)器底部進(jìn)氣口，其余進(jìn)入尾氣吸收塔；
[0048]2)從第一流化床反應(yīng)器中流出的顆粒物料經(jīng)過物料連接管進(jìn)入第二流化床反應(yīng)器，氯氣和氮?dú)馔ㄟ^氣體加熱裝置加熱后從第二流化床反應(yīng)器底部進(jìn)氣口進(jìn)入，加熱溫度為70-90°C ;該流化床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在70-90°C，壓力控制在0.1-0.3MPa ;氯氣的體積分率在30-60 %;第二流化床反應(yīng)器的顆粒平均停留時(shí)間為0.5-3h，從中連續(xù)流出的顆粒物料氯含量為63-67wt% ;從第二流化床反應(yīng)器中出來的混合氣體經(jīng)過氯氣循環(huán)泵，使混合氣體總流量的70-90 %通過氣體加熱裝置，循環(huán)回到該反應(yīng)器底部進(jìn)氣口，其余進(jìn)入尾氣吸收塔；
[0049]3)從第二流化床反應(yīng)器中流出的顆粒物料經(jīng)過物料連接管進(jìn)入第三流化床反應(yīng)器，氯氣和氮?dú)馔ㄟ^氣體加熱裝置加熱后從第三流化床反應(yīng)器底部進(jìn)氣口進(jìn)入，加熱溫度為75-100°C ;該流化床反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在75-120°C，壓力控制在0.1-0.3MPa ;氯氣的體積分率在30-60% ;第三流化床反應(yīng)器的顆粒平均停留時(shí)間為0.5-4h ;從第三流化床反應(yīng)器中出來的混合氣體經(jīng)過氯氣循環(huán)泵，使混合氣體總流量的70-90%通過氣體加熱裝置，循環(huán)回到該反應(yīng)器底部進(jìn)氣口，其余進(jìn)入尾氣吸收塔；氯化聚氯乙烯產(chǎn)品從第三反應(yīng)器出料口連續(xù)出料，氯含量為65-73wt%。
[0050]實(shí)施例3
[0051]a.在三個(gè)流化床中加入已有的CPVC顆粒，氯含量67.5%。關(guān)閉第一、第二流化床反應(yīng)器以及第二、第三流化床反應(yīng)器之間的第一閥門19a與第二閥門19b，關(guān)閉PVC進(jìn)料口以及CPVC出料口 18與21。打開氮?dú)馄?6閥門，流化一定時(shí)間。此時(shí)氣體在氯氣循環(huán)泵4之前進(jìn)入尾氣吸收塔。此時(shí)床層顆粒呈流化狀態(tài)，氧氣被置換走；
[0052]b.開啟氣體循環(huán)泵，使得氮?dú)饨?jīng)泵循環(huán)4回到各個(gè)反應(yīng)器進(jìn)氣口，緩慢調(diào)小氮?dú)馄?6閥門至完全關(guān)閉。此時(shí)所有流化床反應(yīng)器呈自循環(huán)狀態(tài)。開啟各個(gè)流化床反應(yīng)器加熱裝置和氣體加熱裝置，開啟尾氣吸收塔10 ;
[0053]c.流化床反應(yīng)器內(nèi)到達(dá)一定溫度后，開啟第一、第二流化床反應(yīng)器以及第二、第三流化床反應(yīng)器之間的第一閥門19a與第二閥門19b，開啟PVC進(jìn)料口以及CPVC出料口 18與21。打開氯氣瓶17和氮?dú)馄?6，控制氯氣濃度，此時(shí)部分氣體進(jìn)入尾氣吸收塔10離開體系，流化床反應(yīng)器中氯氣濃度達(dá)到一定值后逐一開啟第一反應(yīng)器紫外燈管11和第二反應(yīng)器紫外燈管12 ;
[0054]d.控制反應(yīng)體系溫度穩(wěn)定，控制氯氣進(jìn)料流量穩(wěn)定，控制尾氣循環(huán)流量穩(wěn)定。系統(tǒng)整體穩(wěn)定后可連續(xù)生產(chǎn)CPVC材料。
[0055]采用顆粒直徑在100-200微米的PVC為原料，惰氣為氮?dú)猓M(jìn)氣氯氣體積分率為40%。第一流化床反應(yīng)器控制溫度60°C，氯氣體積分率為30%，原料停留時(shí)間為lh，第二流化床反應(yīng)器控制溫度70°C，氯氣體積分率為30%，原料停留時(shí)間為lh，第三流化床反應(yīng)器控制溫度75°C，氯氣體積分率為30%，原料停留時(shí)間為Ih ;三個(gè)流化床反應(yīng)器操作壓力均為0.12Mpa，紫外燈波長為365nm，流化床表觀氣速為0.lm/s。體系穩(wěn)定后，氯氣循環(huán)泵使總氣量的90%分三路循環(huán)回到第一、第二、第三流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口 ；第一流化床反應(yīng)器流入第二反應(yīng)器的CPVC氯含量61 %，第二流化床反應(yīng)器流入第三反應(yīng)器的CPVC氯含量63 %，第三流化床反應(yīng)器出料的CPVC產(chǎn)品氯含量65 %。
[0056]實(shí)施例4:
[0057]在如圖2所示的本發(fā)明設(shè)備中，采用顆粒直徑在100-200微米的PVC為原料，惰氣為氮?dú)?，進(jìn)氣氯氣體積分率為80%。第一流化床反應(yīng)器控制溫度80°C，氯氣體積分率為60%,原料停留時(shí)間為3h，第二流化床反應(yīng)器控制溫度90°C，氯氣體積分率為60%，原料停留時(shí)間為3h，第三流化床反應(yīng)器控制溫120°C，氯氣體積分率為60%，原料停留時(shí)間為4h ;三個(gè)流化床反應(yīng)器操作壓力均為0.12Mpa，紫外燈波長為365nm，流化床表觀氣速為0.4m/S。體系穩(wěn)定后，氯氣循環(huán)泵使總氣量的70%分三路循環(huán)回到第一、第二、第三流化床反應(yīng)器進(jìn)氣口 ；第一流化床反應(yīng)器流入第二反應(yīng)器的CPVC氯含量63%，第二流化床反應(yīng)器流入第三反應(yīng)器的CPVC氯含量66%，第三流化床反應(yīng)器出料的CPVC產(chǎn)品氯含量72%。
[0058]圖3為本發(fā)明第三種技術(shù)方案提供的一種連續(xù)氣固相法制備氯化聚氯乙烯的反應(yīng)器設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理示意圖，所述設(shè)備包括氮?dú)馄?6、氯氣瓶1、