有機(jī)硅橡膠粉末 4份; 月桂醇硫酸鈉 8份; 聚氧乙烯醚硫酸鈉 5份; 聚二茂鐵 22份。
[0024] 本發(fā)明低溫柴油脫硝催化劑的制備工藝如下: (1) 取25份納米二氧化鈦和20份鈦硅分子篩,在70°C真空烘箱內(nèi)干燥6h,降溫至室 溫; (2) 稱取16份硝酸鐠、24份硝酸鈰和16份硝酸鐵,加入混料釜,將20.1 L水逐漸加入 混料爸,并開啟攪拌,以150r/min的速度攪拌I. 5h后,加入(1)中預(yù)處理好的納米二氧化 鈦和鈦硅分子篩,繼續(xù)攪拌2. 5h ; (3) 將上述產(chǎn)品,放入馬弗爐,在500°C下煅燒5h,得到相應(yīng)的氧化物活性中心,分別為 12份氧化鐠、10份二氧化鈰、10份氧化鐵; (4) 向上述組分中,依次添加7份白炭黑、8份二氧化錳、10份膨潤土、3份白云石、0. 8 份鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、1. 5份鄰苯二甲酸二甲酯、5份聚四氟乙烯粉末、4份有機(jī) 硅橡膠粉末、8份月桂醇硫酸鈉、5份聚氧乙烯醚硫酸鈉進(jìn)行混煉,將物料混煉均勻; (5) 將混煉出來的物料,熟化12-24h后,加入到過濾預(yù)擠出中擠出,過濾除去物料中雜 質(zhì); (6) 擠出成型:將過濾預(yù)擠出后的物料,通過模具整體擠出成型,并進(jìn)行干燥處理; (7) 將反應(yīng)用的不銹鋼聚合釜連接至真空/氬氣線,抽真空、通氬氣連續(xù)三次,進(jìn)行脫 氧處理。然后,取2. 5L四氫呋喃加入聚合物,夾套溫度升至30°C,開啟攪拌裝置,轉(zhuǎn)速調(diào)至 120r/min,加入Sg二茂鐵鋰引發(fā)劑,溫度升至55°C,反應(yīng)3h后,加入180ml無水甲醇終止反 應(yīng),得到聚二茂鐵。
[0025] (8)將(6)中所得產(chǎn)品浸入22份(7)中陰離子聚合制備的聚二茂鐵中,常溫下浸 泡6-12h后,進(jìn)行干燥處理; (9) 按照規(guī)定的長度,將上述成品進(jìn)行切割,并進(jìn)行前端硬化耐磨處理; (10) 包裝產(chǎn)品。
[0026] 實(shí)施例3 一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,由以下重量份的組份制得: 納米二氧化鈦 30份; 鈦娃分子篩 25份; 氧化鐠 10份; 二氧化鈰 12份; 氧化鐵 12份; 白炭黑 8份; 二氧化錳 10份; 膨潤土 12份; 白云石 4份; 鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯 1份; 鄰苯二甲酸二甲酯 2份; 聚四氟乙烯粉末 8份; 有機(jī)硅橡膠粉末 6份; 月桂醇硫酸鈉 10份; 聚氧乙烯醚硫酸鈉 6份; 聚二茂鐵 28份。
[0027] 本發(fā)明低溫柴油脫硝催化劑的制備工藝如下: (1) 取30份納米二氧化鈦和25份鈦硅分子篩,在80°C真空烘箱內(nèi)干燥8h,降溫至室 溫; (2) 稱取26份硝酸鐠、30份硝酸鈰和20份硝酸鐵,加入混料釜,將26. 2L水逐漸加入 混料釜,并開啟攪拌,以200r/min的速度攪拌2h后,加入(1)中預(yù)處理好的納米二氧化鈦 和鈦硅分子篩,繼續(xù)攪拌3h; (3) 將上述產(chǎn)品,放入馬弗爐,在600°C下煅燒4h,得到相應(yīng)的氧化物活性中心,分別為 20份氧化鐠、12份二氧化鈰、13份氧化鐵; (4) 向上述組分中,依次添加8份白炭黑、10份二氧化錳、12份膨潤土、4份白云石、1份 鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、2份鄰苯二甲酸二甲酯、8份聚四氟乙烯粉末、6份有機(jī)硅橡 膠粉末、10份月桂醇硫酸鈉、6份聚氧乙烯醚硫酸鈉進(jìn)行混煉,將物料混煉均勻; (5) 將混煉出來的物料,熟化24h后,加入到過濾預(yù)擠出中擠出,過濾除去物料中雜質(zhì); (6) 擠出成型:將過濾預(yù)擠出后的物料,通過模具整體擠出成型,并進(jìn)行干燥處理; (7) 將反應(yīng)用的不銹鋼聚合釜連接至真空/氬氣線,抽真空、通氬氣連續(xù)三次,進(jìn)行脫 氧處理。然后,取3L四氫呋喃加入聚合物,夾套溫度升至40°C,開啟攪拌裝置,轉(zhuǎn)速調(diào)至 150r/min,加入IOg二茂鐵鋰引發(fā)劑,溫度升至60°C,反應(yīng)2h后,加入200ml無水甲醇終止 反應(yīng),得到聚二茂鐵。
[0028] (8)將(6)中所得產(chǎn)品浸入28份(7)中陰離子聚合制備的聚二茂鐵中,常溫下浸 泡6-12h后,進(jìn)行干燥處理; (9) 按照規(guī)定的長度,將上述成品進(jìn)行切割,并進(jìn)行前端硬化耐磨處理; (10) 包裝產(chǎn)品。
[0029] 將以上實(shí)施例1-3與傳統(tǒng)SCR催化劑對(duì)比例進(jìn)行活性評(píng)價(jià)試驗(yàn)。試驗(yàn)條件如下: 氣體體積組成:一氧化氮:500ppm,氨氣:500ppm,二氧化碳:5%,水蒸氣:4· 5%, 氧氣:14%,氮?dú)猓浩胶鈿?;空速M(fèi)OOOOtr1。
[0030] 活性評(píng)價(jià)結(jié)果如表1 :
由表1可知,本發(fā)明所制脫硝催化劑具有良好的NOxR化溫度,適用目前柴油車尾氣凈 化需要。相比對(duì)比例,實(shí)施例1-3中催化劑均具有對(duì)NOx更低的起燃溫度和更大的轉(zhuǎn)化溫 度窗口。說明本發(fā)明低溫柴油脫硝催化劑比傳統(tǒng)催化劑具有更好的催化性能。
[0031] 將以上實(shí)施例1-3與傳統(tǒng)SCR催化劑對(duì)比例進(jìn)行高溫老化評(píng)價(jià)試驗(yàn)。結(jié)果如表2 :
表2可知,本發(fā)明低溫柴油脫硝催化劑按照不同老化條件進(jìn)行老化后,性能下降的并 不明顯,所以說,本發(fā)明催化劑具有很好的抗水熱老化性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,其特征在于:由下述原料制得,所述份數(shù)均為重量 份: 納米二氧化鈦 20-30份; 鈦娃分子篩 15-25份; 氧化鐠 10-20份; 二氧化鈰 8-12份; 氧化鐵 7-13份; 潤滑劑 11-18份; 粘結(jié)劑 10-16份; 塑化劑 1. 5-3份; 耐磨劑 6-14份; 表面活性劑 6-16份; 聚二茂鐵 15-28份。2. 如權(quán)利要求1的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,其特征在于:所述的潤滑劑由以下 重量份的組分組成: 白炭黑 5-8份; 二氧化猛 6-10份。3. 如權(quán)利要求1的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,其特征在于:其中所述的粘結(jié)劑由 以下重量份的組分組成: 膨潤土 8-12份; 白云石 2-4份。4. 如權(quán)利要求1的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,其特征在于:其中所述的塑化劑由 以下重量份的組分組成: 鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯 0? 5-1份; 鄰苯二甲酸二甲酯 1-2份。5. 如權(quán)利要求1的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,其特征在于:其中所述的耐磨劑由 以下重量份的組分組成: 聚四氟乙烯粉末 4-8份; 有機(jī)硅橡膠粉末 2-6份。6. 如權(quán)利要求1的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑,其特征在于:其中所述的表面活性 劑由以下重量份的組分組成: 月桂醇硫酸鈉 4-10份; 聚氧乙烯醚硫酸鈉 2-6份。7. 如權(quán)利要求1的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑的制備方法,其特征在于: 1) 取20-30份納米二氧化鈦和15-25份鈦硅分子篩,在60-80°C真空烘箱內(nèi)干燥5-8h, 降溫至室溫; 2) 稱取13-26份硝酸鐠、20-30份硝酸鈰和11-20份硝酸鐵,加入混料釜,將 15. 6-26. 2L水逐漸加入混料釜,并開啟攪拌,以100-200r/min的速度攪拌1-2h后,加入步 驟1)中預(yù)處理好的納米二氧化鈦和鈦硅分子篩,繼續(xù)攪拌2-3h ; 3) 將上述產(chǎn)品,放入馬弗爐,在400-600°C下煅燒4-6h,得到相應(yīng)的氧化物活性中心氧 化鐠、二氧化鈰和氧化鐵; 4) 向上述組分中,依次添加5-8份白炭黑、6-10份二氧化錳、8-12份膨潤土、2-4份白 云石、0. 5-1份鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、1-2份鄰苯二甲酸二甲酯、4-8份聚四氟乙烯 粉末、2-6份有機(jī)硅橡膠粉末、4-10份月桂醇硫酸鈉、2-6份聚氧乙烯醚硫酸鈉進(jìn)行混煉, 將物料混煉均勻; 5) 將混煉出來的物料,熟化12-24h后,加入到過濾預(yù)擠出中擠出,過濾除去物料中雜 質(zhì); 6) 將過濾預(yù)擠出后的物料,通過模具整體擠出成型,并進(jìn)行干燥處理; 7) 將上述產(chǎn)品浸入15-28份陰離子聚合制備的聚二茂鐵中,常溫下浸泡6-12h后,進(jìn)行 干燥處理; 8) 按照規(guī)定的長度,將上述成品進(jìn)行切割,并進(jìn)行前端硬化耐磨處理。8.如權(quán)利要求7的一種低溫柴油SCR脫硝催化劑的制備方法,其特征在于:步驟7)中 所述的陰離子聚合制備聚二茂鐵的制備方法如下:將反應(yīng)用的不銹鋼聚合釜連接至真空/ 氬氣線,抽真空、通氬氣連續(xù)三次,進(jìn)行脫氧處理;然后,取2-3L四氫呋喃加入聚合物,夾套 溫度升至25-40°C,開啟攪拌裝置,轉(zhuǎn)速調(diào)至100_150r/min,加入5-10g二茂鐵鋰引發(fā)劑,溫 度升至50-60°C,反應(yīng)2-4h后,加入100-200ml無水甲醇終止反應(yīng),得到聚二茂鐵。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低溫柴油SCR脫硝催化劑及其制備方法,屬于脫硝催化劑領(lǐng)域。本發(fā)明的低溫柴油SCR脫硝催化劑以納米二氧化鈦和鈦硅分子篩為載體,負(fù)載稀土氧化物、氧化鐵、高分子還原劑為活性中心,以高分子還原劑代替氨類還原劑,使該脫硝催化劑在150-160℃下即可發(fā)揮催化活性,并且可以避免氨類添加劑帶來的缺點(diǎn)。在能耗較低的情況下進(jìn)行脫硝,既降低了能耗,又可以防止催化劑孔道堵塞,提高催化劑壽命。本發(fā)明的低溫柴油SCR脫硝催化劑制備方法簡便易操作,產(chǎn)品脫硝效果明顯,具有較高的比表面積、適合的孔結(jié)構(gòu)和吸水率,有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度和穩(wěn)定性,耐熱性、耐酸性能好。
【IPC分類】B01D53/56, B01J29/89, B01J35/10, B01D53/90
【公開號(hào)】CN104971771
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510401203
【發(fā)明人】任謙, 趙艷軍, 楊公平, 牟海波, 張帥, 苗澍, 甘寧
【申請(qǐng)人】山東海潤環(huán)保科技有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年7月10日