l溶液中配成SbCl3溶液，然后與步驟⑴中的分散液混合，攪拌半個小時，得到混合溶液，該混合溶液的pH值為I?2。本實施例中的HCl溶液由1ml鹽酸(鹽酸的質(zhì)量濃度為36%?38% )溶于15ml的水中配制得到。
[0082](3)稱取3.6g九水合硫化鈉(Na2S.9H20)溶于15ml水中配成Na2S溶液；然后在持續(xù)攪拌情況下，將Na2S溶液逐滴加入到步驟(2)中得到的混合溶液中，混合均勻后轉(zhuǎn)移至10ml的高壓反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，在140°C下反應(yīng)8h ;反應(yīng)完成后取出自然冷卻到室溫，用去離子水清洗3次，于烘箱中60°C干燥，制得氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料，編號為SCL-C3
[0083]實施例4
[0084]一種本發(fā)明的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料，該復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球，其中硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成，氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。
[0085]本實施例的復(fù)合材料中，氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。
[0086]一種上述本實施例的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0087](I)稱取4g的氫氧化鈉溶于50ml的水中配成濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液，然后稱取567mg的氮化碳加入氫氧化鈉溶液中，超聲分散均勻，得到分散液。
[0088](2)稱取2.282g的SbCl3溶于HCl溶液中配成SbCl3溶液，然后與步驟(I)中的分散液混合，攪拌半個小時，得到混合溶液，該混合溶液的pH值為I?2。本實施例中的HCl溶液由1ml鹽酸(鹽酸的質(zhì)量濃度為36%?38% )溶于15ml的水中配制得到。
[0089](3)稱取3.6g九水合硫化鈉(Na2S.9H20)溶于15ml水中配成Na2S溶液；然后在持續(xù)攪拌情況下，將Na2S溶液逐滴加入到步驟(2)中得到的混合溶液中，混合均勻后轉(zhuǎn)移至10ml的高壓反應(yīng)釜中進行水熱反應(yīng)，在120°C下反應(yīng)1h ;反應(yīng)完成后取出自然冷卻到室溫，用去離子水清洗3次，于烘箱中60°C干燥，制得氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料，編號為SCL-C4。
[0090]一種實施例1?4的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料在降解染料廢水中的應(yīng)用:
[0091]稱取0.1g 的 SCL-Cl、SCL-C2、SCL-C3、SCL-C4，分別添加到 10ml 濃度為 20mg/L的甲基橙(MO)染料廢水中，在暗處磁力攪拌一個小時達到吸附平衡；然后打開光源，在可見光下照射60min進行光催化反應(yīng)，完成對染料廢水的降解。
[0092]其中，光催化降解原理如圖4所示，具體為:當(dāng)?shù)己土蚧R/氯氧化銻半導(dǎo)體構(gòu)建的異質(zhì)結(jié)構(gòu)受到可見光的照射時，氮化碳導(dǎo)帶的光生電子轉(zhuǎn)移到SCL的導(dǎo)帶，從而在氮化碳的價帶出現(xiàn)空穴(h+)。SCL表面的電子與氧氣結(jié)合產(chǎn)生過氧自由基(’02_)，h+與
? 02_作為活性基團有效降解甲基橙染料廢水。
[0093]降解效率的測定:每隔1min吸取4ml反應(yīng)容器中的光催化降解液，在8000rpm條件下離心5min，吸取上清液在紫外-可見分光光度計儀器上進行檢測。圖5為實施例1_4中的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料光催化降解甲基橙溶液對應(yīng)的時間-降解效率的關(guān)系圖，其中C代表降解后的甲基橙的濃度，Ctl表示甲基橙初始濃度。從圖5中可知:
[0094]本發(fā)明實施例1中SCL-Cl復(fù)合材料在60min中對甲基橙的降解效率86%。
[0095]本發(fā)明實施例2中SCL-C2復(fù)合材料在60min中對甲基橙的降解效率95%。
[0096]本發(fā)明實施例3中SCL-C3復(fù)合材料在60min中對甲基橙的降解效率71%。
[0097]本發(fā)明實施例4中SCL-C4復(fù)合材料在60min中對甲基橙的降解效率58%。
[0098]隨著氮化碳的增加，有效增加了可見光下的吸收強度，降低了光生電子-空穴的復(fù)合速率，光催化性能明顯提高，但是當(dāng)加入的氮化碳過量時，過量的氮化碳將降低氮化碳和SCL球體表面的接觸，反而會降低光催化的性能。相比較而言，單純的SCL在I小時內(nèi)降解甲基橙的效率為52%，而加入氮化碳后，降解效率高達95%。
[0099]通過對比可知，本發(fā)明實施例2中的SCL-C2復(fù)合材料對甲基橙的光催化性能達到最好，在I小時內(nèi)降解甲基橙的降解效率高達95%，此時復(fù)合材料中氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
[0100]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制。雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神實質(zhì)和技術(shù)方案的情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料，其特征在于，所述氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球，所述硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成，所述氮化碳沉積于所述硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料，其特征在于，所述氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.8%?25%。3.一種氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟: 51、取氮化碳粉體超聲分散于堿液中，得到分散液，然后與SbCl3溶液混合，得到混合溶液； 52、將Na2S溶液逐滴加入到步驟SI的所述混合溶液中進行水熱反應(yīng)，得到氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的溫度為100°C?150°C，時間為8h?12ho5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述氮化碳粉體、所述SbCl3溶液和所述Na2S溶液的比值為85mg?567mg: 25ml: 15ml。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述SbCl3溶液的質(zhì)量濃度為0.080?0.095g/ml ;所述Na2S溶液的質(zhì)量濃度為0.078g/ml。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述SbCl3溶液由SbCl 3溶解于鹽酸溶液中制備得到，所述鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為2: 3?I。8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述混合溶液的pH值為I?2 ;所述堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，所述堿液的濃度為2mol/L?4mol/L。9.一種如權(quán)利要求1或2所述的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料或3?8中任一項所述制備方法制得的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料在降解染料廢水中的應(yīng)用。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟:將所述氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料添加到染料廢水中進行光催化反應(yīng)，完成對染料廢水的降解；所述氮化碳-硫化鋪/氯氧化鋪復(fù)合材料的添加量為50mg?lOOmg/lOOml ;所述染料廢水為甲基橙染料廢水，所述染料廢水的濃度為15mg/L?30mg/L ;所述光催化反應(yīng)的時間為0.5h?lh。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球，硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成，氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。其制備方法包括：取氮化碳粉體超聲分散于堿液中，然后與SbCl3溶液混合，得到混合溶液；將Na2S溶液逐滴加入到混合溶液中進行水熱反應(yīng)，得到氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法具有制備工藝簡單、成本低、具有很好的環(huán)保效益等優(yōu)點，制備的復(fù)合材料具有優(yōu)越的光催化性能，廣泛應(yīng)用于光催化降解染料廢水領(lǐng)域，且能夠取得較高的催化效率。
【IPC分類】B01J35/10, C02F101/38, C02F103/30, C02F1/30, B01J27/24
【公開號】CN104971782
【申請?zhí)枴緾N201510323537
【發(fā)明人】袁興中, 劉陽, 蔣謙, 王侯, 谷姍思, 陳曉紅, 曾光明
【申請人】湖南大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月12日