下真空干燥6h，即得。
[0049]實(shí)施例3
[0050]本實(shí)施例中的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，由以下步驟制備得到:
[0051 ] I)室溫下，將1.0Og五水硝酸祕(mì)溶于40mL濃度6%的硝酸(V/V)中，得溶液A備用；將0.241g偏釩酸銨溶于20mL沸水中，得溶液B備用；
[0052]2)將溶液B滴加到溶液A中，控制滴加速度為2mL/min，攪拌均勻，滴加飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的PH值為6，得到釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液；
[0053]3)將釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液置于燒瓶中，在超聲功率200W、溫度70°C水浴條件下超聲回流反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，再置于80°C下真空干燥2.5h，即得。
[0054]實(shí)施例4
[0055]本實(shí)施例中的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，由以下步驟制備得到:
[0056]I)室溫下，將1.0Og五水硝酸祕(mì)溶于40mL濃度5%的硝酸(V/V)中，得溶液A備用；將0.241g偏釩酸銨溶于20mL沸水中，得溶液B備用；
[0057]2)將溶液B滴加到溶液A中，控制滴加速度為3mL/min，攪拌均勻，滴加飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的PH值為5，得到釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液；
[0058]3)將釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液置于燒瓶中，在超聲功率225W、溫度60°C水浴條件下超聲回流反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，再置于80°C下真空干燥2h，即得。
[0059]實(shí)施例5
[0060]本實(shí)施例中的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，由以下步驟制備得到:
[0061 ] I)室溫下，將1.0Og五水硝酸祕(mì)溶于20mL濃度5%的硝酸(V/V)中，得溶液A備用；將0.241g偏釩酸銨溶于20mL沸水中，得溶液B備用；
[0062]2)將溶液B滴加到溶液A中，控制滴加速度為3mL/min，攪拌均勻，滴加飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的PH值為5，得到釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液；
[0063]3)將釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液置于燒瓶中，在超聲功率225W、溫度75°C水浴條件下超聲回流反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后所得沉淀用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，再置于70°C下真空干燥4h，即得。
[0064]實(shí)施例6
[0065]釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑在污水治理方面的應(yīng)用，具體為在可見(jiàn)光輻射下，降解污水中亞甲基藍(lán)方面的應(yīng)用。
[0066]實(shí)施例7
[0067]釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑在污水治理方面的應(yīng)用，具體為制備降解污水中有機(jī)污染物的制劑方面的應(yīng)用。
[0068]對(duì)比例
[0069]本對(duì)比例中的釩酸鉍催化劑由以下步驟制備得到:
[0070]I)室溫下，稱取2.425g的五水硝酸鉍溶于35mL濃度5 %的硝酸(V/V)中，得溶液A備用；將0.585g偏釩酸銨溶于35mL沸水中，得溶液B備用；
[0071 ] 2)將溶液A、溶液B混合并攪拌均勻，滴加飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值為7，繼續(xù)攪拌0.5h，得到釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液；
[0072]3)將釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液置于10mL具聚四氟乙烯襯里的反應(yīng)釜中，在180°C下晶化24h，自然冷卻至室溫，所得沉淀用去離子水反復(fù)洗滌，再置于70°C下真空干燥10h，即得。
[0073]試驗(yàn)例
[0074]1、采用XRD、UV-Vis對(duì)實(shí)施例1及對(duì)比例制備的釩酸鉍進(jìn)行表征，同時(shí)采用TEM對(duì)實(shí)施例1制備的釩酸鉍進(jìn)行表征
[0075]圖1為釩酸鉍的XRD譜圖，從圖中可以看出，實(shí)施例1及對(duì)比例制備的釩酸鉍的衍射峰均與單斜相白鎢礦結(jié)構(gòu)的釩酸鉍相吻合，與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡(JCPDS 14-0688)的衍射峰相一致。其中，實(shí)施例1制備的釩酸鉍的衍射峰強(qiáng)度高于對(duì)比例，說(shuō)明其結(jié)晶度優(yōu)于對(duì)比例。
[0076]圖2為釩酸鉍的透射電鏡圖，從圖中可以看出，實(shí)施例1制備的釩酸鉍由200nm左右的片狀結(jié)晶堆積而成。
[0077]圖3為釩酸鉍的紫外-可見(jiàn)漫反射譜圖，從圖中可以看出，實(shí)施例1及對(duì)比例制備的釩酸鉍在可見(jiàn)光區(qū)域均有較強(qiáng)的吸收峰，其吸收邊在530nm左右。其中，實(shí)施例1制備的釩酸鉍在可見(jiàn)光區(qū)的吸收強(qiáng)度高于對(duì)比例，而吸收強(qiáng)度的增加有利于提高其光催化活性。
[0078]2、實(shí)施例1及對(duì)比例制備的釩酸鉍對(duì)亞甲基藍(lán)的催化降解活性試驗(yàn)
[0079]采用實(shí)施例1及對(duì)比例制備的釩酸鉍在可見(jiàn)光下催化降解亞甲基藍(lán)(MB)，對(duì)比二者的催化活性，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。
[0080]試驗(yàn)方法:反應(yīng)光源為置于雙層玻璃夾套(通冷凝水)中的500W鹵鎢燈，使用濾光片保證入射光為可見(jiàn)光(420〈 λ <800nm)。以80mL 1.0X10 5mol/L的亞甲基溶液(MB)為模擬污染物，10mg實(shí)施例1及對(duì)比例制備的釩酸鉍為可見(jiàn)光催化劑，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖中可以看出，經(jīng)過(guò)6h可見(jiàn)光照射，實(shí)施例1制備的釩酸鉍對(duì)MB的去除率達(dá)94.4%，而對(duì)比例制備釩酸鉍對(duì)MB的去除率為67.4%，說(shuō)明實(shí)施例1制備釩酸鉍的光催化活性顯著優(yōu)于對(duì)比例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，其特征在于:由以下步驟制備得到: 1)將硝酸鉍溶于濃度5?7%的硝酸中，得溶液A備用；將偏釩酸銨溶于水中，得溶液B備用； 2)將溶液A、溶液B混合，并調(diào)節(jié)混合液pH值為5?7，得釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液； 3)取釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液在超聲功率150?225W、溫度60?75°C下超聲回流反應(yīng)2?6h，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，其特征在于:步驟I)中硝酸鉍與偏釩酸銨的物質(zhì)的量之比為(0.98?1.02): (0.98?1.02)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，其特征在于:步驟I)中硝酸鉍與硝酸的料液比為1: (20?40) g/mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，其特征在于:步驟I)中偏釩酸銨與水的料液比為1: (75?90) g/mL。5.釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將硝酸鉍溶于濃度5?7%的硝酸中，得溶液A備用；將偏釩酸銨溶于水中，得溶液B備用； 2)將溶液A、溶液B混合，并調(diào)節(jié)混合液pH值為5?7，得釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液； 3)取釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液在超聲功率150?225W、溫度60?75°C下超聲回流反應(yīng)2?6h，即得。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟I)中硝酸鉍與偏釩酸銨的物質(zhì)的量之比為(0.98?1.02): (0.98?1.02)。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟I)中硝酸鉍與硝酸的料液比為1: (20?40) g/mL。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑的制備方法，步驟I)中偏釩酸銨與水的料液比為1: (75?90) g/mL。9.如權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑在污水治理方面的應(yīng)用。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于:在可見(jiàn)光或太陽(yáng)光輻射下，釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑在降解污水中有機(jī)污染物方面的應(yīng)用；或者釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑在制備降解污水中有機(jī)污染物的制劑方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑、制備方法及應(yīng)用，屬于無(wú)機(jī)納米光催化劑技術(shù)領(lǐng)域。釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑由以下步驟制備得到：1)將硝酸鉍溶于濃度5～7％的硝酸中，得溶液A備用；將偏釩酸銨溶于水中，得溶液B備用；2)將溶液A、溶液B混合，并調(diào)節(jié)混合液pH值為5～7，得釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液；3)取釩酸鉍納米粉體前驅(qū)液在超聲功率150～225W、溫度60～75℃下超聲回流反應(yīng)2～6h，即得。本發(fā)明采用超聲輔助回流法制備釩酸鉍可見(jiàn)光催化劑，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫且反應(yīng)時(shí)間短，制備的釩酸鉍為片狀材料，具有良好的可見(jiàn)光催化活性，可用于污水中有機(jī)污染物的光催化降解。
【IPC分類】C02F1/58, B01J23/20, C02F1/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105032394
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510439930
【發(fā)明人】逄顯娟, 李 杰, 楊暉, 和素娜, 李瑞芳, 王建剛, 王學(xué)亭
【申請(qǐng)人】河南科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月23日