0047] 圖2是三種磁性粒子的TEM圖；
[0048] 圖3是三種磁性粒子的IR圖；
[0049] 圖4是三種磁性粒子的XRD圖；
[0050] 圖5是三種磁性粒子的VSM圖（300開爾文）；
[0051] 圖6是四種偶氮染料在新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子上的吸附曲線；
[0052] 圖7是不同pH下新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子對(duì)剛果紅染料的降解率 圖；
[0053] 圖8是不同pH下新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子對(duì)媒介黑T染料的降解 率圖；
[0054] 圖9是不同pH下新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子對(duì)酸性大紅染料的降解 率圖；
[0055] 圖10是不同pH下新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子對(duì)甲基橙染料的降解率 圖；
[0056] 圖11是新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子的循環(huán)使用性能圖；
[0057] 圖12是剛果紅染料在可見光照射下的降解動(dòng)力學(xué)曲線；
[0058] 圖13是媒介黑T染料在可見光照射下的降解動(dòng)力學(xué)曲線；
[0059] 圖14是酸性大紅染料在可見光照射下的降解動(dòng)力學(xué)曲線；
[0060] 圖15是甲基橙染料在可見光照射下的降解動(dòng)力學(xué)曲線；
[0061] 圖16是剛果紅染料在太陽光下降解前后的紫外光譜圖；
[0062] 圖17是媒介黑T染料在太陽光下降解前后的紫外光譜圖；
[0063] 圖18是酸性大紅染料在太陽光下降解前后的紫外光譜圖；
[0064] 圖19是甲基橙染料在太陽光下降解前后的紫外光譜圖；
[0065] 圖20是新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子可能的催化降解機(jī)理示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0066] 下文將結(jié)合具體附圖詳細(xì)描述本發(fā)明具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意的是，下述實(shí)施例中 描述的技術(shù)特征或者技術(shù)特征的組合不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是孤立的，它們可以被相互組合從而達(dá) 到更好的技術(shù)效果。在下述實(shí)施例的附圖中，各附圖所出現(xiàn)的相同標(biāo)號(hào)代表相同的特征或 者部件，可應(yīng)用于不同實(shí)施例中。
[0067] 試劑與儀器：
[0068] FeCl3(CP，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、鈦酸異丙酯（CP，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限 公司）、鎢酸銨（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、FeCl2 *4H20(AR，天津市光復(fù)精細(xì)化工研 究所）、四乙氧基硅烷（AR，上海百靈威化學(xué)試劑公司），其他試劑均為分析純，所用水均為 去離子水；剛果紅（98%，上海百靈威化學(xué)試劑公司）、甲基橙（98%，TCI公司）、酸性大紅 BR(98 % ,AccuStandard公司）、媒介黑T(98 %，天津三環(huán)化學(xué)有限公司）。
[0069] 可見分光光度計(jì)（722N，上海精科科技有限公司）、紫外-可見分光光度計(jì) (TU-1901，北京普析儀器公司）、氙燈（30瓦，自組裝，帶400納米截止濾光片）、紅外光譜 儀（NicoletAvatar360，ThermoFisherScientific,USA)、XRD儀（PhilipsX'Pert PROSUPERX-raydiffractometer,HollandPhilips)、透射電鏡（JEM-2010，Japanese ElectronicOpticalCo.，LTD,Japan)、VSM石茲力計(jì)（Model7407,LakeShoreCryotronics Inc. ,USA) 〇
[0070] 本發(fā)明提供的一種新型1102/103包覆的磁性納米復(fù)合粒子的制備方法，制備步驟 如下：
[0071] 步驟Sl10,按常規(guī)方法制得Fe3O4粒子后，在其表面包裹一層SiO2，得到Fe3O4OSiO2 粒子。
[0072] 在本步驟中，所用試劑為四乙氧基硅烷；本步驟的目的是防止Fe3O4的流失和氧 化。
[0073] 步驟S120,在所述Fe3O4OSiO2粒子表面包覆一層TiO2/W03,得到膠狀混合物。
[0074] 在本步驟中，包括步驟S121和步驟S122。
[0075] 步驟S121，取鎢酸銨溶于超純水，加入乙酸調(diào)節(jié)酸性，得到鎢酸銨溶液。
[0076] 在本步驟中，鎢酸銨、超純水和乙酸的用量分別為0. 22克、10毫升和0. 5毫升。
[0077] 步驟S122,取無水乙醇，加入鈦酸異丙酯和乙酸，進(jìn)行超聲處理，再加入超純水、乙 酸、乙醇和所述Fe3O4OSiO2粒子，進(jìn)行機(jī)械攪拌，加入所述鎢酸銨溶液，室溫下反應(yīng)至形成凝 膠狀混合物。
[0078]在本步驟中，所述超聲處理前，無水乙醇、鈦酸異丙酯和乙酸的用量分別為13毫 升、10毫升和2毫升；所述超聲處理后，超純水、乙酸、乙醇和所述Fe3O4OSiO2顆粒的用量分 別為4毫升、6毫升、6毫升和0. 5克。
[0079] 在本步驟中，所述超聲處理的時(shí)間為5分鐘。
[0080] 在本步驟中，所述機(jī)械攪拌的時(shí)間為2小時(shí)。
[0081] 步驟S130,煅燒所述膠狀混合物，得到新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子。
[0082] 在本步驟中，具體步驟包括，將所述凝膠狀混合物烘干，再進(jìn)行真空干燥，最后于 馬弗爐中煅燒，得到新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子。
[0083] 在本步驟中，所述烘干的時(shí)間為12小時(shí)，溫度為100攝氏度。
[0084] 在本步驟中，所述真空干燥的時(shí)間為24小時(shí)，溫度為80攝氏度。
[0085] 在本步驟中，所述煅燒的時(shí)間為3小時(shí)，溫度為500攝氏度。
[0086] 本發(fā)明提供的一種新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子，其特征在于：結(jié)構(gòu)為 核殼結(jié)構(gòu)，如圖1所示。
[0087] 三種磁性粒子形貌、成分、結(jié)構(gòu)和磁性的表征：
[0088] 圖2是三種磁性粒子的TEM圖，其中a、b、c曲線分別為Fe3O4粒子、Fe304郎102粒 子和新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子。由圖2(a)知，F(xiàn)e304粒子是粒徑為10-30納 米的球形顆粒；由圖2 (b)清晰可見Fe3O4粒子表面的SiOJl，厚度平均為6納米，表面光滑； 由圖2 (c)可見新型1102/103包覆的磁性納米復(fù)合粒子不規(guī)則且粗糙的顆粒表面，這表明形 成了Ti02/W03外層。
[0089] 圖3是三種磁性粒子的IR圖，其中a、b、c曲線分別為Fe3O4粒子、Fe304@Si02粒子 和新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子。從圖3可看出新型Ti02/W03包覆的磁性納米復(fù) 合粒子和Fe3O4OSiO2粒子的IR圖中均有O-Si-O吸收峰（1095cm3，說明這兩種磁性粒子中 均有SiOJl生成。
[0090] 圖4是三種磁性納米粒子的XRD圖，其中a、b、c曲線分別為Fe3O4粒子、Fe304@ SiO2粒子和新型TiO2/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子，A對(duì)應(yīng)TiO2,M對(duì)應(yīng)Fe3O4。由圖4可 知，在2 0 = 20-70°范圍內(nèi)，所有磁性粒子的XRD圖中均可觀察到Fe3O4的六個(gè)特征峰 (2 0 = 30.2。、35.6°、43.3°、53.7°、57.4° 和 62.9。），對(duì)應(yīng)的晶面參數(shù)分別為（220)、 (311)、（400)、（422)、（511)和（440)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDSFileNo. 19-0629)完全吻 合，說明所有磁性顆粒均含有Fe3O4內(nèi)核。在新型TiO2/W03包覆的磁性納米復(fù)合粒子的XRD 圖中，可看到銳鈦礦型打02的特征峰（2 0 = 25. 3°、37. 8°、48. 1°、53. 9°、55. 1°和 62. 7°)，對(duì)應(yīng)的晶面參數(shù)分別為（101)、（004)、（200)、（105)、（211)和（204)(JCPDSFile No. 21-1272)，說明在外層有TiO2生成。在所有的