0.342氯化鎳(NiCl 2.6H20)加入到10mL去離子水中，溶解完全得到淺綠色溶液，向氯化鎳溶液中加入Ig納米鐵酸鎳(NiFe2O4)粉末，攪拌使氯化鎳和納米鐵酸鎳充分混合，這時混合溶液變?yōu)楹谏?，接著往混合溶液中加入過量硼氫化鈉，其中鎳離子與硼氫化鈉的摩爾比為1: 4，接著過濾并用去離子水洗滌三次，所得沉淀放入真空烘箱內，開啟真空栗，當真空度到達-0.1MPa后，開始加熱到30°C干燥3h后，待真空干燥箱溫度降到室溫后取出干燥物，得到最終產物。該催化劑放入硼氫化鈉催化水解制氫裝置中，反應溫度為25°C,該催化劑在硼氫化鈉制氫反應中制氫速率為1050ml..1 I
mm.g ο
[0037]實施例3。
[0038]首先稱取0.364g六水硝酸鎳[Ni (NO3)2.6H20]和1.0lg九水硝酸鐵[Fe (NO)3.9H20]分別溶解于10mL去離子水中，稱取1.08g檸檬酸和0.72g EDTA酸加入到混合溶液中完全混合，慢慢滴加氨水，直至溶液pH變?yōu)?。將混合溶液在磁力攪拌器上加熱蒸發(fā)水分直至溶液變?yōu)檎吵頎?，并劇烈燃燒，接著放入到馬弗爐中600°C焙燒5小時，就可以得到磁性NiFe2O4尖晶石復合氧化物。接著0.171氯化鎳(NiCl 2.6H20)加入到10mL去離子水中，溶解完全得到淺綠色溶液，向氯化鎳溶液中加入Ig納米鐵酸鎳(NiFe2O4)粉末，攪拌使氯化鎳和納米鐵酸鎳充分混合，這時混合溶液變?yōu)楹谏?，接著往混合溶液中加入過量硼氫化鈉，其中鎳離子與硼氫化鈉的摩爾比為1: 4，接著過濾并用去離子水洗滌三次，所得沉淀放入真空烘箱內，開啟真空栗，當真空度到達-0.1MPa后，開始加熱到30°C干燥3h后，待真空干燥箱溫度降到室溫后取出干燥物，得到最終產物。該催化劑放入硼氫化鈉催化水解制氫裝置中，反應溫度為25°C,該催化劑在硼氫化鈉制氫反應中制氫速率為947ml..1 I
mm.g ο
[0039]實施例4。
[0040]首先稱取0.364g六水硝酸鎳[Ni (NO3)2.6H20]和L Olg九水硝酸鐵[Fe (NO)3.9H20]分別溶解于10mL去離子水中，稱取1.08g檸檬酸和0.72g EDTA酸加入到混合溶液中完全混合，慢慢滴加氨水，直至溶液PH變?yōu)?。將混合溶液在磁力攪拌器上加熱蒸發(fā)水分直至溶液變?yōu)檎吵頎?，并劇烈燃燒，接著放入到馬弗爐中600°C焙燒5小時，就可以得到NiFe2O4磁性尖晶石復合氧化物。接著0.342氯化鎳(NiCl 2.6Η20)加入到10mL去離子水中，溶解完全得到淺綠色溶液，向氯化鎳溶液中加入Ig納米鐵酸鎳(NiFe2O4)粉末，攪拌使氯化鎳和納米鐵酸鎳充分混合，這時混合溶液變?yōu)楹谏?，接著往混合溶液中加入過量硼氫化鈉，其中鎳離子與硼氫化鈉的摩爾比為1: 4，接著過濾并用去離子水洗滌三次，所得沉淀放入真空烘箱內，開啟真空栗，當真空度到達-0.1MPa后，開始加熱到30°C干燥3h后，待真空干燥箱溫度降到室溫后取出干燥物，得到最終產物。該催化劑放入硼氫化鈉催化水解制氫裝置中，反應溫度為25°C,該催化劑在硼氫化鈉制氫反應中制氫速率為1000ml..1 I
mm.g ο
[0041]實施例5。
[0042]首先稱取0.364g六水硝酸鎳[Ni (NO3)2.6H20]和1.0lg九水硝酸鐵[Fe (NO) 3.9Η20]分別溶解于10mL去離子水中，稱取1.08g檸檬酸和0.72g EDTA酸加入到混合溶液中完全混合，慢慢滴加氨水，直至溶液pH變?yōu)?。將混合溶液在磁力攪拌器上加熱蒸發(fā)水分直至溶液變?yōu)檎吵頎睿×胰紵?，接著放入到馬弗爐中500°C焙燒5小時，就可以得到NiFe2O4磁性尖晶石復合氧化物。接著0.418硝酸鎳(Ni (NO 3) 2.6Η20)加入到10mL去離子水中，溶解完全得到淺綠色溶液，向氯化鎳溶液中加入Ig納米鐵酸鎳(NiFe2O4)粉末，攪拌使氯化鎳和納米鐵酸鎳充分混合，這時混合溶液變?yōu)楹谏又旌先芤褐屑尤脒^量硼氫化鈉，其中鎳離子與硼氫化鈉的摩爾比為1: 4，接著過濾并用去離子水洗滌三次，所得沉淀放入真空烘箱內，開啟真空栗，當真空度到達-0.1MPa后，開始加熱到30°C干燥3h后，待真空干燥箱溫度降到室溫后取出干燥物，得到最終產物。該催化劑放入硼氫化鈉催化水解制氫裝置中，反應溫度為25°C,該催化劑在硼氫化鈉制氫反應中制氫速率為978ml..1 I
mm.g ο
[0043]實施例6。
[0044]首先稱取0.364g六水硝酸鎳[Ni (NO3)2.6H20]和1.0lg九水硝酸鐵[Fe (NO) 3.9Η20]分別溶解于10mL去離子水中，稱取1.08g檸檬酸和0.72g EDTA酸加入到混合溶液中完全混合，慢慢滴加氨水，直至溶液pH變?yōu)?。。將混合溶液在磁力攪拌器上加熱蒸發(fā)水分直至溶液變?yōu)檎吵頎?，并劇烈燃燒，接著放入到馬弗爐中600°C焙燒5小時，就可以得到NiFe2O4磁性尖晶石復合氧化物。接著0.513氯化鎳(NiCl 2.6Η20)加入到10mL去離子水中，溶解完全得到淺綠色溶液，向氯化鎳溶液中加入Ig納米鐵酸鎳(NiFe2O4)粉末，攪拌使氯化鎳和納米鐵酸鎳充分混合，這時混合溶液變?yōu)楹谏?，接著往混合溶液中加入過量硼氫化鈉，其中鎳離子與硼氫化鈉的摩爾比為1: 4，接著過濾并用去離子水洗滌三次，所得沉淀放入真空烘箱內，開啟真空栗，當真空度到達-0.1MPa后，開始加熱到30°C干燥3h后，待真空干燥箱溫度降到室溫后取出干燥物，得到最終產物。該催化劑放入硼氫化鈉催化水解制氫裝置中，反應溫度為25°C,該催化劑在硼氫化鈉制氫反應中制氫速率為1103ml..1 I
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【主權項】
1.一種磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟依次實施:(O以硝酸鐵、硝酸鎳、絡合劑、弱堿及去離子水為原料，制備含有鐵鎳的絡合溶液； (2)將步驟(I)所得絡合溶液加熱，攪拌，蒸發(fā)，直至形成凝膠溶液；凝膠發(fā)生自燃后，再經高溫焙燒，即得NiFe2O4磁性尖晶石復合氧化物； (3)將鎳鹽溶于去離子水，攪拌后得到溶液A; (4)將步驟(2)所得產物研磨后緩慢加入A中，經攪拌后得到懸浮液B;(5)將步驟(4)所得懸浮液B浸漬、攪拌后，在N2保護下加入過量還原劑得懸浮液C; (6)將步驟(5)所得懸浮液C過濾，洗滌，真空干燥即得目標產物磁性尖晶石負載NiB催化劑。2.根據權利要求1所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述的絡合劑為檸檬酸、EDTA酸或聚丙烯酸中的一種或兩種以上的混合物。3.根據權利要求2所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述的絡合劑為檸檬酸及Η)ΤΑ酸。4.根據權利要求3所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的弱堿為氨水。5.根據權利要求4所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中還原劑為硼氫化鈉或水合肼。6.根據權利要求5所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳。7.根據權利要求6所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述鎳鹽為氯化鎳。8.根據權利要求7所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述目的產物磁性尖晶石負載NiB催化劑中NiB的質量為NiFe2O4質量的2%~15%。9.根據權利要求8所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2 )中，高溫焙燒溫度為500?600 0C。10.根據權利要求9所述磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中，所述真空干燥溫度低于50°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬負載型催化劑合成領域，特別涉及一種磁性尖晶石負載NiB催化劑的制備方法，可按如下步驟依次實施：（1）以硝酸鎳、硝酸鐵、絡合劑、弱堿等，通過燃燒法制備NiFe2O4磁性尖晶石復合氧化物；（2）將鎳鹽溶于去離子水制備得到溶液A；（3）將研磨后的NiF2O4磁性尖晶石復合氧化物緩慢加入A中形成懸浮液B；(4)將B浸漬、攪拌數小時后，在N2保護條件下加入過量NaBH4得懸浮液C；（5）將懸浮液C過濾，洗滌，真空干燥即得目標產物NiB/NiFe2O4催化劑。本發(fā)明流程簡化，設備減少，投資成本低廉。本發(fā)明目標產物使用壽命長，具有較大表面積，可顯著加快硼氫化鈉水解制氫速率，降低反應活化能。
【IPC分類】B01J23/755
【公開號】CN105056953
【申請?zhí)枴緾N201510529398
【發(fā)明人】李芳
【申請人】遼寧石油化工大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月26日