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      復(fù)合可見(jiàn)光催化劑的制備方法_2

      文檔序號(hào):9387176閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      蒸餾水的質(zhì)量比為1:0.002:10,攪拌混勻,向所得混合溶液中逐滴滴入50mL濃度為3mol/L的HCl,加入步驟(5)所得的管束狀T1F2,使鎢酸鈉與HCl、T1F2的摩爾比為1:2:10,攪拌混勻,加入步驟(6)處理好的聚酯纖維,攪拌均勻使之反應(yīng)完全,按照常規(guī)方法離心沉降,用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌,在100°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨后得到負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑。
      [0033]實(shí)施例2
      [0034]本實(shí)施例制備負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑的方法由以下步驟實(shí)現(xiàn):
      [0035](I)量取無(wú)水乙醇,按照鈦酸丁酯與無(wú)水乙醇體積比為1:1的比例加入鈦酸丁酯中,攪拌混勻,得到淡黃色A溶液;
      [0036](2)量取無(wú)水乙醇和HF,加入去離子水中,使去離子水與無(wú)水乙醇、HF的體積比為1:0.1:0.1,混勻,得到B溶液;
      [0037](3)在500C恒溫加熱條件下,將B溶液逐滴加入到A溶液中,使A混合液中的鈦酸丁酯與B混合液中去離子水的摩爾比為1:90,滴速控制在每秒2滴,500r/min勻速攪拌反應(yīng)3小時(shí),得到T1FJM^ ;
      [0038](4)置于室溫下避光陳化24小時(shí),將陳化的T1F2放入烘箱中在80°C下烘干,用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌各3次,80°C烘干,研磨呈粉末狀,得到T1F2粉末;
      [0039](5)將步驟(4)所得T1F2粉末加入到濃度為5mol/L的NaOH溶液中,使固液比達(dá)到lg/100mL,在室溫條件下500r/min磁力勾速攪拌1.5小時(shí),用蒸饋水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗各3次,100°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干,得到管束狀T1F2;
      [0040](6)將聚酰胺纖維載體用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡I小時(shí),用蒸餾水反復(fù)清洗3次,烘干備用;
      [0041](7)稱取鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨溶于蒸餾水中,使鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨與蒸餾水的質(zhì)量比為1:0.001:10,攪拌混勻,向所得混合溶液中逐滴滴入濃度為3mol/L的HCl,加入步驟(5)所得的管束狀T1F2,使鎢酸鈉與HCl、T1F2的摩爾比為1:2:1,攪拌混勻,加入步驟(6)處理好的聚酰胺纖維,攪拌均勻使之反應(yīng)完全,按照常規(guī)方法離心沉降,用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌,在80°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨后得到負(fù)載型WO3/Ti OF2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑。
      [0042]實(shí)施例3
      [0043]本實(shí)施例制備負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑的方法由以下步驟實(shí)現(xiàn):
      [0044](I)量取無(wú)水乙醇,按照鈦酸丁酯與無(wú)水乙醇體積比為1.2:1的比例加入鈦酸丁酯中,攪拌混勻,得到淡黃色A溶液;
      [0045](2)量取無(wú)水乙醇和HF,加入去離子水中,使去離子水與無(wú)水乙醇、HF的體積比為1:0.2:0.2,混勻,得到B溶液;
      [0046](3)在580C恒溫加熱條件下,將B溶液逐滴加入到A溶液中,使A混合液中的鈦酸丁酯與B混合液中去離子水的摩爾比為1: 105,滴速控制在每秒3滴,800r/min勻速攪拌反應(yīng)I小時(shí),得到T1FjI膠;
      [0047](4)置于室溫下避光陳化72小時(shí),將陳化的T1F2放入烘箱中在90°C下烘干,用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌各3次,90°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨呈粉末狀,得到T1F2粉末;
      [0048](5)將步驟(4)所得T1F2粉末加入到濃度為5mol/L的NaOH溶液中,使固液比達(dá)到lg/100mL,在室溫條件下500r/min磁力勾速攪拌1.2小時(shí),用蒸饋水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗各3次,90°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干,得到管束狀T1F2;
      [0049](6)將聚丙烯腈纖維載體用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡3小時(shí),用蒸餾水反復(fù)清洗3次,烘干備用;
      [0050](7)稱取鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨溶于蒸餾水中,使鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨與蒸餾水的質(zhì)量比為1:0.002:15,攪拌混勻,向所得混合溶液中逐滴滴入濃度為3mol/L的HCl,加入步驟(5)所得的管束狀T1F2,使鎢酸鈉與HCl、T1F2的摩爾比為1:3:100,攪拌混勻,加入步驟(6)處理好的聚丙烯腈纖維,攪拌均勻使之反應(yīng)完全,按照常規(guī)方法離心沉降,用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌,在90°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨后得到負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑。
      [0051]實(shí)施例4
      [0052]本實(shí)施例制備負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑的方法由以下步驟實(shí)現(xiàn):
      [0053](I)量取無(wú)水乙醇,按照鈦酸丁酯與無(wú)水乙醇體積比為1.1:1的比例加入鈦酸丁酯中,攪拌混勻,得到淡黃色A溶液;
      [0054](2)量取無(wú)水乙醇和HF,加入去離子水中,使去離子水與無(wú)水乙醇、HF的體積比為1:0.15:0.12,混勻,得到B溶液;
      [0055](3)在55°C恒溫加熱條件下,將A溶液逐滴加入到B溶液中,使A混合液中的鈦酸丁酯與B混合液中去離子水的摩爾比為1:95,滴速控制在每秒3滴,700r/min勻速攪拌反應(yīng)2小時(shí),得到T1F#M$ ;
      [0056](4)置于室溫下避光陳化24小時(shí),將陳化的T1F2放入烘箱中在95°C下烘干,用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌各3次,95°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨呈粉末狀,得到T1F2粉末;
      [0057](5)將步驟(4)所得T1F2粉末加入到濃度為5mol/L的NaOH溶液中,使固液比達(dá)到lg/100mL,在室溫條件下700r/min磁力勾速攪拌I小時(shí),用蒸饋水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗各3次,95°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干,得到管束狀T1F2;
      [0058](6)將玻璃纖維載體用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡2小時(shí),用蒸餾水反復(fù)清洗3次,烘干備用;
      [0059](7)稱取鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨溶于蒸餾水中,使鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨與蒸餾水的質(zhì)量比為1:0.0015:12,攪拌混勻,向所得混合溶液中逐滴滴入濃度為3mol/L的HCl,加入步驟(5)所得的管束狀T1F2,使鎢酸鈉與HCl、T1F2的摩爾比為1:2.5:50,攪拌混勻,加入步驟(6)處理好的玻璃纖維載體,攪拌均勻使之反應(yīng)完全,按照常規(guī)方法離心沉降,用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌,在90 °C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨后得到負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑。
      [0060]實(shí)施例5
      [0061]本實(shí)施例制備負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑的方法由以下步驟實(shí)現(xiàn):
      [0062](I)量取無(wú)水乙醇,按照鈦酸丁酯與無(wú)水乙醇體積比為1.12:1的比例加入鈦酸丁酯中,攪拌混勻,得到淡黃色A溶液;
      [0063](2)量取無(wú)水乙醇和HF,加入去離子水中,使去離子水與無(wú)水乙醇、HF的體積比為1:0.12:0.11,混勻,得到B溶液;
      [0064](3)在600C恒溫加熱條件下,將A溶液逐滴加入到B溶液中,使A混合液中的鈦酸丁酯與B混合液中去離子水的摩爾比為1: 100,滴速控制在每秒3滴,600r/min勻速攪拌反應(yīng)2小時(shí),得到T1FJM^ ;
      [0065](4)置于室溫下避光陳化24小時(shí),將陳化的T1F2放入烘箱中在85°C下烘干,用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌各3次,85°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨呈粉末狀,得到T1F2粉末;
      [0066](5)將步驟(4)所得T1F2粉末加入到濃度為5mol/L的NaOH溶液中,使固液比達(dá)到lg/100mL,在室溫條件下600r/min磁力勾速攪拌1.5小時(shí),用蒸饋水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗各3次,85°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干,得到管束狀T1F2;
      [0067](6)將普通的金屬絲網(wǎng)載體用0.5mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡1.5小時(shí),用蒸餾水反復(fù)清洗3次,烘干備用;
      [0068](7)稱取鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨溶于蒸餾水中,使鎢酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨與蒸餾水的質(zhì)量比為1:0.002:12,攪拌混勻,向所得混合溶液中逐滴滴入濃度為3mol/L的HCl,加入步驟(5)所得的管束狀T1F2,使鎢酸鈉與HCl、T1F2的摩爾比為1:2.5:20,攪拌混勻,加入步驟(6)處理好的金屬絲網(wǎng)載體,攪拌均勻使之反應(yīng)完全,按照常規(guī)方法離心沉降,用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌,在90 °C鼓風(fēng)干燥箱中烘干,研磨后得到負(fù)載型W03/Ti0F2復(fù)合可見(jiàn)光催化劑。
      [0069]本實(shí)施例中的金屬絲網(wǎng)載體是普通常見(jiàn)的金屬絲網(wǎng),屬于市售產(chǎn)品,可以是不銹鋼網(wǎng)或者鎳絲網(wǎng)等等,保證絲網(wǎng)的透光性好即可。
      [0070]為了驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果,發(fā)明人通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析,具體如下:
      [0071](I)XRD
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