維膜體積V ;
[0043] (2)運(yùn)行干曲線：將步驟⑴制備的膜組件與氣壓系統(tǒng)密閉連接，將膜組件放入密 閉容器中并通入氣體；緩慢提高通入氣體的壓力，記錄透過膜組件的氣體流量和氣體壓力， 得到干曲線；
[0044] (3)膜組件浸潤：將所述膜組件浸泡在浸潤液中；浸潤完全后，取出膜組件，稱量 其質(zhì)量m 1;
[0045] (4)泡點測量：將步驟⑶的膜組件與氣壓系統(tǒng)密閉連接，并將膜組件放入密閉容 器中，密閉容器中盛放有與步驟（3)相同的所述浸潤液；緩慢提高氣壓系統(tǒng)輸入的氣體壓 力，觀察密閉容器中有無連續(xù)氣泡溢出；當(dāng)中空纖維膜表面有連續(xù)氣泡出現(xiàn)時，記錄氣體壓 力值，即為泡點壓力；
[0046] (5)運(yùn)行濕曲線：重新將步驟⑷的膜組件放入浸潤液中；浸潤完全后，把膜組件 與氣壓系統(tǒng)密閉連接，將膜組件懸空于密閉容器內(nèi)部；緩慢提高氣壓系統(tǒng)通入的氣體壓力； 隨著壓力升高，浸潤液不斷從膜表面滲出，落入密閉容器中；當(dāng)氣體壓力達(dá)到步驟（4)中所 述泡點壓力時，稱量、計算密閉容器增加的重量m 2，即為膜組件滲出的浸潤液質(zhì)量；繼續(xù)提 高氣體壓力，通過氣體流量計記錄透過膜組件的氣體流量，記錄透過膜組件的氣體流量和 氣體壓力，得到濕曲線；當(dāng)氣體流量與壓力呈線性增大趨勢，并且濕曲線與步驟（2)中所述 的干曲線重合時，稱量膜組件的質(zhì)量Hl 3，測量結(jié)束；
[0047] (6)孔隙率計算：按照以下公式計算中空纖維膜貫通孔隙率：
[0048]
[0049] 其中，Hi1--充分浸潤的膜組件的質(zhì)量，g;
[0050] m2一一壓力升至泡點壓力時，從膜樣品中滲出浸潤液的質(zhì)量，g ;
[0051] m3--濕曲線與干曲線重合時膜組件的質(zhì)量，g ;
[0052] p--浸潤液密度，g/cm3;
[0053] V--中空纖維膜體積，cm3。
[0054] 優(yōu)選的，步驟（1)中所述中空纖維膜有效長度為50mm~100mm，膜外徑為483um~ 1722um，膜壁厚為58um~443um，膜平均孔徑為0. 05um~0. 40um。
[0055] 優(yōu)選地，步驟（3)、（4)、（5)中使用的所述浸潤液為水、乙二醇、正/異丙醇、全氟聚 醚或碳氟表面活性劑。
[0056] 優(yōu)選地，步驟（2)、（4)、（5)中通入的氣體為氮?dú)狻?br>[0057] 優(yōu)選地，所述氮?dú)鈮毫镺bar~lObar。
[0058]優(yōu)選地，步驟（3)、（5)中對所述中空纖維膜進(jìn)行超聲浸潤，超聲頻率為50kHz~ 100kHz，浸潤時間 5min ~20min。
[0059] 如圖1所示，本發(fā)明提供了一種中空纖維膜貫通孔隙率的測試裝置；它包括氣壓 系統(tǒng)、干曲線測試單元、泡點壓力測試單元和濕曲線測試單元；所述氣壓系統(tǒng)包括氣體鋼瓶 11、減壓閥12和氣體管路13;所述氣體鋼瓶11的出氣口安裝有減壓閥12;所述干曲線測試 單元、泡點壓力測試單元和濕曲線測試單元分別通過所述氣體管路13與所述氣體鋼瓶11 并聯(lián)。
[0060] 所述干曲線測試單元包括密閉容器一 21，所述密閉容器一 21的進(jìn)氣端與所述氣 體管路13連通；所述密閉容器一 21進(jìn)氣端的管路上還安裝有氣體壓力表22、進(jìn)氣控制閥 23;所述密閉容器一 21出氣端的管路上安裝有氣體流量計24。
[0061] 所述泡點壓力測試單元包括密閉容器二31，所述密閉容器二31的進(jìn)氣端與所述 氣體管路13連通；所述密閉容器二31進(jìn)氣端的管路上還安裝有氣體壓力表32和進(jìn)氣控制 閥33。
[0062] 所述濕曲線測試單元包括密閉容器三41，所述密閉容器三41的進(jìn)氣端與所述氣 體管路13連通；所述密閉容器三41進(jìn)氣端的管路上還安裝有氣體壓力表42、進(jìn)氣控制閥 43 ;所述密閉容器三41出氣端的管路上安裝有氣體流量計44 ;所述密閉容器三41的下方 設(shè)置有精密天平45,精密天平45優(yōu)選為萬分之一精度的分析天平。
[0063] 實施例1
[0064] 取國產(chǎn)某品牌聚偏氟乙烯中空纖維膜。選擇4根中空纖維膜，制備膜組件，計算膜 體積V。制備5個膜組件，編號分別為PVDE-1、PVDE-2、PVDE-3、PVDE-4、PVDE-5,膜組件基 本參數(shù)如表1。
[0065] 表1聚偏氟乙烯膜及其組件基本參數(shù)
[0066]
[0067] 將膜組件與干曲線測試單元的組件夾具相連，組件夾具采用不銹鋼材質(zhì)制成。關(guān) 閉泡點壓力測試單元和濕曲線測試單元的進(jìn)氣控制閥，打開干曲線測試單元的進(jìn)氣控制 閥。采用進(jìn)氣控制閥和氣體壓力表控制氮?dú)鈮毫Ψ秶贠bar~4. Obar，通過氣體流量計記 錄透過膜組件的氮?dú)馔?，聚偏氟乙烯膜干曲線如圖2。
[0068] 取下膜組件，將其浸泡在浸潤液碳氟表面活性劑溶液中，浸潤液密度為I. 8528g/ cm3。超聲頻率為100kHz，浸潤時間為lOmin。浸潤結(jié)束后，取出膜組件，用精密天平稱其質(zhì) 里nil〇
[0069] 將浸潤后膜組件與泡點測試單元的夾具相連，將其浸泡在裝有碳氟表面活性劑溶 液的燒杯中。關(guān)閉干曲線測試和濕曲線測試單元的進(jìn)氣控制閥，打開泡點測試單元進(jìn)氣控 制閥。緩慢提高氮?dú)鈮毫?，?dāng)中空纖維膜表面有連續(xù)氣泡出現(xiàn)時，記錄氮?dú)鈮毫χ担礊槟?泡點壓力。
[0070] 取下膜組件重新用碳氟表面活性劑溶液超聲浸潤，再將其與濕曲線測試單元的夾 具相連。關(guān)閉干曲線測試和泡點壓力測試單元的進(jìn)氣控制閥，打開濕曲線測試單元進(jìn)氣控 制閥。提高氮?dú)鈮毫χ僚蔹c壓力時，用精密天平稱量從膜表面滲出的浸潤液質(zhì)量m 2。繼續(xù) 提高氮?dú)鈮毫?，通過氣體流量計記錄透過膜樣品的氮?dú)饬髁?。?dāng)?shù)獨(dú)饬髁颗c壓力呈線性增 大趨勢，并與干曲線重合時，孔隙率測試實驗結(jié)束，用精密天平稱量膜組件質(zhì)量m 3，聚偏氟 乙烯膜干曲線與濕曲線的對比圖如圖3所示，其中空心曲線為干曲線，黑色實心曲線為濕 曲線。
[0071] 根據(jù)公式：
[0072]
計算膜貫通孔隙率，5個膜組件質(zhì)量叫、 %和m 3及膜孔隙率計算結(jié)果如表2。
[0073] 表2聚偏氟乙烯膜孔隙率計算結(jié)果
[0074]
[0075] 實驗對比了傳統(tǒng)質(zhì)量法的浸潤稱重法與本發(fā)明測試方法的測量結(jié)果，通過孔隙率 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分析測試方法對結(jié)果準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性影響，結(jié)果如表3。
[0076] 表3浸潤稱重法和本發(fā)明測試方法的測量結(jié)果對比
[0077]
[0078] 實施例2
[0079] 取國產(chǎn)某品牌聚丙烯中空纖維膜。選擇12~28根中空纖維膜，制備膜組件，計算 膜體積V。制備5個膜組件，編號分別為PP-1、PP-2、PP-3、PP-4、PP-5,膜組件基本參數(shù)如 表4。
[0080] 表4聚丙烯膜及其組件基本參數(shù)
[0081]

[0082] 將膜組件與干曲線測試單元的夾具相連，關(guān)閉泡點壓力測試單元和濕曲線測試單 元的進(jìn)氣控制閥，打開干曲線測試單元的進(jìn)氣控制閥。采用進(jìn)氣控制閥和氣體壓力表控制 氮?dú)鈮毫Ψ秶贠bar~8. Obar，通過氣體流量計記錄透過膜組件的氮?dú)馔?，聚丙稀膜?曲線如圖4。
[0083] 取下膜組件，將其浸泡在浸潤液碳氟表面活性劑溶液中，浸潤液密度為I. 8528g/ cm3。超聲頻率為100kHz，浸潤時間為20min。浸潤結(jié)束后，取出膜組件，用精密天平稱其質(zhì) 里nil〇
[0084] 將浸潤后膜組件與泡點測試單元的夾具相連，將其浸泡在裝有碳氟表面活性劑溶 液的燒杯中。關(guān)閉干曲線測試和濕曲線測試單元的進(jìn)氣控制閥，打開泡點測試單元進(jìn)氣控 制閥。緩慢提高氮?dú)鈮毫?，?dāng)中空纖維膜表面有連續(xù)氣泡出現(xiàn)時，記錄氮?dú)鈮毫χ?，即為?泡點壓力。
[0085] 取下膜組件重新用碳氟表面活性劑溶液超聲浸潤后，與濕曲線測試單元的組件夾 具相連。關(guān)閉干曲線測試和泡點壓力測試單元的進(jìn)氣控制閥，打開濕曲線測試單元進(jìn)氣控 制閥。提高氮?dú)鈮毫χ僚蔹c壓力時，用精密天平稱量從膜表面滲出的浸潤液質(zhì)量m2。繼續(xù) 提高氮?dú)鈮毫?，通過氣體流量計記錄透過膜樣品的氮?dú)饬髁?。?dāng)?shù)獨(dú)饬髁颗c壓力呈線性增 大趨勢，并與干曲線重合時，孔隙率測試實驗結(jié)束，用精密天平稱量膜組件質(zhì)量m 3，聚丙烯 膜干曲線與濕曲線的對比圖如圖5所示，其中空心曲線為干曲線，黑色實心曲線為濕曲線。 [0086] 根據(jù)公