驟A中在二氧化硅和變 性淀粉水溶液混勻并密閉放置后，將混合料加熱到變性淀粉的糊化溫度以上。變性淀粉溶 液糊化后粘度大增，對硅溶膠進(jìn)入二氧化硅顆粒內(nèi)微孔的阻擋作用更好。
[0036] 本發(fā)明的選擇氧化H2S生成單質(zhì)硫的催化劑，具有以下優(yōu)點：
[0037] a、其所用載體孔體積較常見二氧化硅載體大一些，所增加的主要是孔直徑在50nm 以上的較大孔，體積為〇. 15-0. 40ml/g，因而催化劑也具有較多孔直徑在50nm以上的較大 孔，有利于催化反應(yīng)過程中的內(nèi)擴(kuò)散，從而提高了反應(yīng)效果；
[0038] b、載體中基本不含二氧化硅以外的雜質(zhì)如氧化鋁，載體和催化劑的克勞斯活性都 很低，減少了催化反應(yīng)時的副反應(yīng)即反應(yīng)（2)、（3);
[0039] c、所用硅溶膠，其膠粒成分介于二氧化硅和硅酸之間，結(jié)晶不充分，內(nèi)部、表面的 缺陷多，直徑僅10_30nm，活性高，易燒結(jié)；聚丙烯酸酰胺、纖維素、變性淀粉等具有一定粘 度的聚合物溶液，加入到精制二氧化硅粉中，混合后，大部分滲入二氧化硅顆粒內(nèi)的微孔 中，將大部分微孔填滿，密閉放置5-50hr后效果更好，之后加入硅溶膠，因二氧化硅顆粒內(nèi) 的微孔已基本填滿聚合物溶液，硅溶膠無法進(jìn)入，或者進(jìn)入量較?。灰蚨枞苣z絕大部分分 散在二氧化硅的微顆粒之間，焙燒后起到了較好的粘接作用，使載體達(dá)到較高的機(jī)械強(qiáng)度， 符合工業(yè)要求；
[0040] d、所用硅溶膠，在載體的制備過程中主要是分散在二氧化硅粉的微顆粒之間，較 少進(jìn)入二氧化硅顆粒內(nèi)的微孔中，基本不影響載體的微孔結(jié)構(gòu)和比表面積；
[0041] e、二氧化硅載體對水蒸氣的耐受力很強(qiáng)，所制備催化劑在選擇性氧化H2S生產(chǎn)硫 磺的工藝條件下，性能較為穩(wěn)定，運(yùn)轉(zhuǎn)周期較長；
[0042] f、本發(fā)明催化劑，側(cè)壓強(qiáng)度> 150N/cm，兼具較好的強(qiáng)度、反應(yīng)效果、使用壽命等性 能。
[0043] 本發(fā)明中，所述比表面積由BET法測得，孔體積、不同直徑范圍的孔體積分布由壓 汞法測得。
【具體實施方式】
[0044] 實施例1
[0045] 稱取1000 g沉淀法二氧化娃粉（顆粒平均直徑32um，比表面積126m2/g， Na 2OO. 26% )，100g聚丙烯超細(xì)粉（顆粒平均直徑8um，取IOg置坩堝600°C灼燒無可見殘 留物），加入設(shè)有壓力式霧化噴頭的高速混料器中，封閉料口，開啟混料器攪拌，以柱塞式高 壓栗為動力，先將1000 g聚丙烯酰胺水溶液（質(zhì)量濃度〇. 5 % )霧化噴入，靜置5hr后再將 40(^硅溶膠（3丨02質(zhì)量濃度30%，似20 0.06%，膠粒平均直徑25腹）霧化噴入，51^11后停止 混料器攪拌后出料，經(jīng)捏合機(jī)捏合后用雙螺桿擠條機(jī)擠成外徑4_的條，IKTC干燥，660°C 焙燒3hr，得二氧化硅載體，測側(cè)壓強(qiáng)度162N/cm，比表面積88m 2/g，孔體積0. 67ml/g，其中 孔直徑20nm以下的較小孔體積為0. 44ml/g，20_50nm的中間孔體積為0. 06ml/g，50nm以上 的較大孔為〇. 17ml/g。
[0046] 取200g該二氧化硅載體，浸漬140ml濃度I. 3mol/L的硝酸鐵溶液，放置5hr后 110 °C烘干，再在400 °C焙燒2hr，得催化劑，F(xiàn)e2O3含量6. 8 %。
[0047] 本例中，硅溶膠引入二氧化硅占載體10. 7 %，所加聚丙烯粉占二氧化硅粉的 10%〇
[0048] 實施例2
[0049] 稱取與實施例1相同的1000 g沉淀法二氧化硅粉，200g聚苯乙烯超細(xì)粉（顆粒平 均直徑25um，取IOg置坩堝600°C灼燒無可見殘留物）加入設(shè)有壓力式霧化噴頭的高速混 料器中，封閉料口，開啟混料器攪拌，以柱塞式高壓栗為動力，先將SOOg羧甲基纖維素水溶 液（質(zhì)量濃度〇. 3 % )霧化噴入，靜置5hr后再將700g硅溶膠6102質(zhì)量濃度20 %，Na 20 0. 03 %，膠粒平均直徑IOnm)霧化噴入，5min后停止混料器攪拌后出料，經(jīng)捏合機(jī)捏合后 用雙螺桿擠條機(jī)擠成外徑4mm的條，IKTC干燥，630°C焙燒3hr，得二氧化硅載體，測側(cè)壓 強(qiáng)度155N/cm，比表面積90m2/g，孔體積0· 79ml/g，其中孔直徑20nm以下的較小孔體積為 0· 42ml/g，20_50nm的中間孔體積為0· 07ml/g，50nm以上的較大孔為0· 30ml/g。
[0050] 取200g該二氧化硅載體，浸漬160ml濃度2. Omol/L的硝酸鐵溶液，放置5hr后 110°C烘干，再在400°C焙燒2hr，得催化劑，F(xiàn)e2O 3含量11. 4%。
[0051] 本例中，硅溶膠引入二氧化硅占載體12. 3%，所加聚苯乙烯粉占二氧化硅粉的 20%〇
[0052] 實施例3
[0053] 稱取與實施例1相同的1000 g沉淀法二氧化硅粉，15g田菁粉（1250目），300g聚 乙烯超細(xì)粉（顆粒平均直徑16um，取IOg置坩堝600°C灼燒無可見殘留物）加入設(shè)有壓 力式霧化噴頭的高速混料器中，封閉料口，開啟混料器攪拌，以柱塞式高壓栗為動力，先將 800g α -淀粉水溶液（質(zhì)量濃度〇· 3 %，糊化溫度65°C )霧化噴入，5min后再將600g硅溶 膠說02質(zhì)量濃度30%，似20 0.04%，膠粒平均直徑15應(yīng)）霧化噴入，51^11后停止混料器攪 拌，靜置5hr后出料，經(jīng)捏合機(jī)捏合后用雙螺桿擠條機(jī)擠成外徑4_的條，IKTC干燥，600°C 焙燒3hr，得二氧化硅載體，測側(cè)壓強(qiáng)度165N/cm，比表面積92m 2/g，孔體積0. 85ml/g，其中 孔直徑20nm以下的較小孔體積為0. 42ml/g，20_50nm的中間孔體積為0. 03ml/g，50nm以上 的較大孔為〇. 40ml/g。
[0054] 取200g該二氧化硅載體，浸漬180ml濃度I. 3mol/L的硝酸鐵溶液，放置5hr后 110 °C烘干，再在400 °C焙燒2hr，得催化劑，F(xiàn)e2O3含量8. 6 %。
[0055] 本例中，硅溶膠引入二氧化硅占載體15. 3 %，所加聚乙烯粉占二氧化硅粉的 30%〇
[0056] 實施例4
[0057] 基本同實施例1，區(qū)別在于采用第二種1000 g二氧化硅粉（顆粒平均直徑16um，比 表面積206m 2/g，Na2O 0. 12% )，所得二氧化娃載體，側(cè)壓強(qiáng)度152N/cm，比表面積105m2/g， 孔體積〇. 60ml/g，其中孔直徑20nm以下的較小孔體積為0. 30ml/g，20-50nm的中間孔體積 為0. llml/g，50nm以上的較大孔為0. 19ml/g。
[0058] 取200g該二氧化硅載體，浸漬130ml濃度I. 4mol/L的硝酸鐵溶液，放置5hr后 110 °C烘干，再在400 °C焙燒2hr，得催化劑，F(xiàn)e2O3含量6. 8 %。
[0059] 本例中，硅溶膠引入二氧化硅占載體10. 7 %，所加聚丙烯粉占二氧化硅粉的 10%〇
[0060] 實施例5
[0061] 基本同實施例1，區(qū)別在于采用第三種1000 g二氧化硅粉（顆粒平均直徑5um，比 表面積52m 2/g，不含Na2O)，所得二氧化硅載體，側(cè)壓強(qiáng)度155N/cm，比表面積45m2/g，孔體 積0· 71ml/g，其中孔直徑20nm以下的較小孔體積為0· 32ml/g，20-50nm的中間孔體積為 0· 12ml/g，50nm以上的較大孔為0· 27ml/g。催化劑Fe2O3含量6. 8%。
[0062] 本例中，硅溶膠引入二氧化硅占載體10. 7 %，所加聚丙烯粉占二氧化硅粉的 10%〇
[0063] 實施例6
[0064] 基本同實施例3,區(qū)別在于采用800g低濃度的α -淀粉水溶液（質(zhì)量濃度〇. I %， 糊化溫度65°C )，并且在霧化噴入硅溶膠前，再將混合料取出，加熱到70°C，保溫IOmin 使α-淀粉水溶液糊化，然后放回混料器中，霧化噴入硅溶膠。所得二氧化硅載體，側(cè)壓 強(qiáng)度176N/cm，比表面積45m 2/g，孔體積0. 70ml/g，其中孔直徑20nm以下的較小孔體積為 0· 32ml/g，20_50nm的中間孔體積為0· 12ml/g，IOOnm以上的較大孔為0· 26ml/g。所得催化 劑 Fe2O3含量 6. 8%。
[0065] 對比例1
[0066] 基本同實施例1，區(qū)別在于不加聚丙烯超細(xì)粉，所得二氧化硅載體側(cè)壓強(qiáng)度略提 高，至179N/cm，比表面積85m2/g，孔體積0· 53ml/g，其中孔直徑20nm以下的較小孔體積為 0· 22ml/g，20-50nm的中間孔體積為0· 28ml/g，50nm以上的較大孔為0· 03ml/g。催化劑Fe2O3 含量6. 8%。
[0067] 對比例2
[0068] 基本同實施例4,區(qū)別在于不加聚丙烯超細(xì)粉，所得二氧化硅載體側(cè)壓強(qiáng)度175N/ cm，比表面積98m 2/g，孔體積0· 48ml/