溶液；從上述兩溶液中吸取一定的體積配制成0.4mol/L Fe3+:Fe 2+= 1.6:1的混合溶液。在75°C，N2保護下，將7.4mL 0.5N的氨水連續(xù)的滴加到鐵離子濃度為0.4mol/L 10mL Fe 3+與Fe 2+的混合溶液中，當(dāng)溶液顏色由棕黃色變成黑色的懸浮液時，pH變?yōu)?.1，持續(xù)攪拌1.5h，反應(yīng)完畢后，于燒杯外壁外加磁場，磁性分離制備得到2.Slg黑色的Fe3O4顆粒，蒸餾水沖洗三次，備用。
[0040]步驟2:取非離子表面活性劑Pluronic P123 (EO20PO70EO20) 4.0g，溶于120mL去離子水和20mL濃鹽酸(37 % )的混合溶液中，并加入3.0g KCl，攪拌至澄清，將0.24g制備得到的Fe3O4顆粒轉(zhuǎn)入其中，繼續(xù)攪拌30min。然后，逐滴加入的方式添加正硅酸乙酯8.5g，將混合溶液用槳葉攪拌器中繼續(xù)劇烈攪拌15分鐘，轉(zhuǎn)入到35°C恒溫水浴中，靜置晶化20小時。將得到的灰白色凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟內(nèi)襯水熱釜中，100°c下晶化24小時，得灰白色液固混合物。
[0041]步驟3:將步驟2所得的灰白色液固混合物過濾，將濾出的固體用水洗滌至pH
4.50后轉(zhuǎn)移到含0.03%海藻酸鈉與0.01%殼聚糖的混合溶液12ml中，攪拌20min，抽濾，收集固體，于75°C下烘干，得到玉米赤霉烯酮的吸附材料9.7g。
[0042]步驟4:將所得的吸附材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能試驗(步驟同實施例1步驟4)，結(jié)果為玉米赤霉烯酮的吸附率為91.25%。
[0043]實施例3吸附玉米赤霉稀酮的飼料添加劑的制備(三)
[0044]步驟1:同實施例1
[0045]步驟2:同實施例1
[0046]步驟3:將所得的固體轉(zhuǎn)入0.02%海藻酸鈉+0.04%殼聚糖pH值為5.30的混合溶液1ml中，攪拌20min，抽濾，于65°C下烘干，得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料。
[0047]步驟4:將該材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能試驗，試驗方法同實施例1步驟4，吸附試驗結(jié)果為:玉米赤霉烯酮的吸附率為87.21%。
[0048]實施例4玉米赤霉烯酮的吸附材料的制備(四)
[0049]步驟1:同實施例1。
[0050]步驟2:固體加入0.04%殼聚糖溶液1ml中，攪拌20min，抽濾，于75°C下烘干，得到可用于吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料10.3g。
[0051]將所得的吸附材料用于玉米赤霉烯酮吸附性能試驗，結(jié)果為玉米赤霉烯酮的吸附率為 92.73%。
[0052]說明:以下實施例5、6中，每種吸附劑及空白對照均做了三次重復(fù)試驗，所得數(shù)據(jù)為三次試驗結(jié)果的平均值。
[0053]實施例5豬飼料添加劑對毒素吸附和解吸附分離
[0054]—、實驗?zāi)康?
[0055]檢驗豬飼料添加劑對玉米赤霉稀酮的解吸和再吸附能力。
[0056]二、實驗方法及結(jié)果
[0057]稱取1.2g新鮮的豬糞于50ml三角瓶中，加入1ml pH = 5.6的PBS溶液，再將上述實施例3的吸附有玉米赤霉烯酮的飼料添加劑(即吸附劑及玉米赤霉烯酮的結(jié)合物)分散在三角瓶中，在溫度37°C，速率120rpm下振蕩3h，利用結(jié)合物的磁性對其進行分離，將除具磁性顆粒外的剩余的糞便懸濁液部分傾出，檢測其中的玉米赤霉烯酮的含量，檢測結(jié)果表明:未在其中檢測到玉米赤霉烯酮。
[0058]將裝有磁性顆粒的50ml玻璃質(zhì)離心管中加入20mL 8:2甲醇:水溶液，37°C下150rpm振蕩30min，提取吸附于顆粒表面的玉米赤霉烯酮，提取完畢后，在外加磁場作用下，分離出磁性顆粒，蒸餾水洗滌三次后，轉(zhuǎn)移入25ml帶蓋離心管，將提取液及洗滌液合并，檢測其中的玉米赤霉烯酮的含量，解吸率經(jīng)計算為73.5%。將洗滌后的磁性顆粒加入
0.2 μ g/ml的玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作液10ml，在pH = 5.6，溫度37°C，速率120rpm下振蕩吸附3h，然后1000rpm下離心lOmin，取Iml上清液于HPLC檢測分析。按計算吸附率的公式計算重復(fù)利用的磁性吸附材料對玉米赤霉烯酮的吸附率為60.73%。
[0059]三、實驗結(jié)論
[0060]所實驗的飼料添加劑不僅能吸附有玉米赤霉稀酮夠吸附飼料中的玉米赤霉稀酮，而且能夠?qū)⑽降挠衩壮嗝瓜┩馕交厥铡?br>[0061]實施例6雞飼料添加劑對毒素吸附和解吸附分離
[0062]—、實驗?zāi)康?br>[0063]檢驗雞飼料添加劑對玉米赤霉稀酮的解吸和再吸附能力。
[0064]二、實驗方法及結(jié)果
[0065]稱取1.0g新鮮的雞糞于50ml三角瓶中，加入1ml pH = 7.8的PBS溶液，再將上述實施例4的吸附有玉米赤霉烯酮的飼料添加劑(即吸附劑及玉米赤霉烯酮的結(jié)合物)分散在三角瓶中，在溫度37°C，速率120rpm下振蕩3h，利用結(jié)合物的磁性對其進行分離，將除具磁性顆粒外的剩余的雞糞便懸濁液部分傾出，檢測其中的玉米赤霉烯酮的含量，檢測結(jié)果表明:未在其中檢測到玉米赤霉烯酮。
[0066]將裝有磁性顆粒的50ml玻璃質(zhì)離心管中加入20mL 8:2甲醇:水溶液，37°C下150rpm振蕩30min，提取吸附于顆粒表面的玉米赤霉烯酮，提取完畢后，在外加磁場作用下，分離出磁性顆粒，蒸餾水洗滌三次后，轉(zhuǎn)移入1ml帶蓋離心管，將提取液及洗滌液合并，檢測其中的玉米赤霉烯酮的含量，解吸率經(jīng)計算為75.9%。將洗滌后的磁性顆粒加入
0.2 μ g/ml的玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)工作液10ml，在pH = 5.6，溫度37°C，速率120rpm下振蕩吸附3h，然后1000rpm下離心lOmin，取Iml上清液于HPLC檢測分析。按計算吸附率的公式計算重復(fù)利用的磁性吸附材料對玉米赤霉烯酮的吸附率為61.23%。
[0067]三、實驗結(jié)論
[0068]該吸附材料具有良好的可回收特性，磁性顆粒經(jīng)過處理后，還可以保留一定的吸附能力，可重復(fù)利用。
【主權(quán)項】
1.一種Pluronic P123和正娃酸乙酯制成的飼料添加劑，其特征為:還含有Fe 304磁性顆粒。2.權(quán)利要求1所述的飼料添加劑，三種原料用量的重量比為:PluronicP1232?8份，正娃酸乙酯3?20份，F(xiàn)e3O4磁性顆粒0.04?0.4份。3.權(quán)利要求1所述的飼料添加劑，所述Fe304磁性顆粒的粒徑為10?200nm。4.權(quán)利要求1所述的飼料添加劑，所述Fe3O4磁性顆粒的制備方法是:將堿水溶液連續(xù)滴加到含F(xiàn)e3+物質(zhì)和含F(xiàn)e 2+物質(zhì)的混合液中，收集產(chǎn)生的黑色顆粒。5.權(quán)利要求4所述的飼料添加劑，所述含F(xiàn)e3+物質(zhì)和含F(xiàn)e 2+物質(zhì)選自:FeCl3和 FeCl 2、Fe2 (SO4) 3和 FeSO4,或Fe (NO3) 3和 Fe (NO 3)2。6.權(quán)利要求4或5所述的飼料添加劑，所述含F(xiàn)e3+物質(zhì)和含F(xiàn)e 2+物質(zhì)的用量比為: Fe3+:Fe2+= 2:1。7.權(quán)利要求4所述的飼料添加劑，所述堿水溶液是氨水或NaOH水溶液。8.—種可回收毒素的吸附玉米赤霉烯酮材料，按以下步驟制備:1)將PluronicP123溶于3%?8%的鹽酸中，加入KC1，攪拌，得到澄清液；2)加入正硅酸乙酯，攪拌后靜置；3)在100°C下靜置，析出固體；所用物料的重量比為:Pluronic P1232?8份、3%?8%鹽酸5?40份、KCl I?7份、正娃酸乙酯3?20份； 其特征為: 在步驟I)完成后，在所述澄清液中加入Fe3O4磁性顆粒，繼續(xù)攪拌30min后再進行步驟2)； 步驟2)得到灰白色凝膠后，進行步驟3);最終得到的產(chǎn)物為灰白色固體。9.權(quán)利要求1所述的飼料添加劑，所用物料的用量比為:Fe3040.06?0.2份、PluronicP1233?5份、3%?8%鹽酸10?25份、KCl 2?4份、正硅酸乙酯7?10份。10.Fe304在制備可回收毒素的吸附玉米赤霉烯酮材料中的應(yīng)用，所述Fe3O4是粒徑為10?200nm的磁性顆粒； 所述磁性顆粒按如下方法制備得到: 將堿水溶液連續(xù)滴加到含F(xiàn)e3+物質(zhì)和含F(xiàn)e 2+物質(zhì)的混合液中，收集產(chǎn)生的黑色顆粒。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種環(huán)境友好的吸附玉米赤霉烯酮材料，在內(nèi)部嵌有Pluronic？P123的現(xiàn)有技術(shù)吸附劑中加入了Fe3O4磁性顆粒，不僅能夠?qū)τ衩壮嗝瓜┩肿舆M行有效吸附，還能對隨食物殘渣排出體外的吸附顆粒進行回收。通過對吸附后的復(fù)合物進行減毒處理，達到減輕對環(huán)境的污染的目的；還可通過調(diào)節(jié)毒素解吸液的極性，使吸附玉米赤霉烯酮的吸附材料解吸，達到吸附劑兩次乃至多次循環(huán)利用的目的。
【IPC分類】B01J20/30, B01J20/06, B01J20/26
【公開號】CN105148871
【申請?zhí)枴緾N201510432193
【發(fā)明人】董穎超, 李軍國, 秦玉昌, 谷旭, 牛力斌, 李俊
【申請人】中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年7月21日