一種含釩溶液的離子交換方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于含釩溶液富集技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種含釩溶液的離子交換方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石煤是我國重要的含釩資源，且含釩品位低，所以必須將浸出所得浸出液中的釩富集以滿足后續(xù)作業(yè)要求，通常采用離子交換的方法將釩富集。
[0003]白國華等(白國華，李建臣，張國范，李光輝.D201樹脂吸附釩(V)的行為研究[J]
?礦冶工程，2010，30 (5): 62-65)對(duì)150mL含釩濃度為1.391g/L的溶液在Ig樹脂、pH=6.0、T=298K和振蕩頻率為100r/min條件下進(jìn)行離子交換吸附，發(fā)現(xiàn)D201樹脂對(duì)釩的吸附率達(dá)99%以上所需時(shí)間大于12h。曾小明等(曾小明，趙坤，司士輝，梁豐，何秦.312樹脂吸附釩的行為研究[J].稀有金屬，2009，33 (3): 446-449)對(duì)含釩濃度為6.0g/L的溶液在Ig樹脂、pH=2.0和T=298K條件下進(jìn)行離子交換吸附，發(fā)現(xiàn)312樹脂對(duì)釩的吸附量達(dá)到飽和所需時(shí)間大于14h。因此，上述離子交換方法存在離子交換速度慢、離子交換樹脂利用率低的缺點(diǎn)。
[0004]劉彥華等(劉彥華，楊超.用D301樹脂從含釩萃余液中回收釩的試驗(yàn)研究[J].濕法冶金，2010，29 (2):96-98)對(duì)含釩濃度為1.59g/L、pH=7.0的溶液以500mL/h的流速進(jìn)行離子交換吸附實(shí)驗(yàn)并設(shè)定實(shí)驗(yàn)通過離子交換柱的流出液釩質(zhì)量濃度大于5mg/L為穿透點(diǎn)，測得D301樹脂的穿透容量為76.32mg/mL濕樹脂，即達(dá)到穿透點(diǎn)所需時(shí)間大于20h，且在離子交換吸附過程中含釩溶液中的雜質(zhì)離子易生成絮狀沉淀堵塞離子交換柱；康興東等(康興東，張一敏，黃晶，劉建朋，馬蕾，楊東.石煤提釩離子交換工藝研究[J].礦產(chǎn)保護(hù)與利用，2008，(2):34-38)對(duì)1500mL含釩濃度為1.326g/L的溶液在60mL的201X7樹脂、pH=6.2-6.8和T=298K條件下進(jìn)行離子交換吸附和解吸實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)離子交換樹脂對(duì)含釩溶液的吸附率達(dá)99%以上所需時(shí)間大于6h，解吸劑對(duì)負(fù)載有釩的離子交換樹脂的解吸率達(dá)99%以上所需時(shí)間大于4h，且在離子交換吸附和解吸過程中含釩溶液中的雜質(zhì)離子同樣易生成絮狀沉淀堵塞離子交換柱。
[0005]綜上所述，現(xiàn)有的離子交換方法存在離子交換吸附和解吸速度較慢、離子交換樹脂利用率低和雜質(zhì)離子易生成絮狀沉淀堵塞設(shè)備的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種能加速離子交換吸附和解吸過程、操作簡單、設(shè)備不易堵塞和離子交換樹脂利用率高的含釩溶液的離子交換方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:所述離子交換方法所采用的設(shè)備為“一種用于含釩溶液離子交換的離子交換柱”，其具體步驟是:
步驟一、首先關(guān)閉離子交換柱的排料控制閥、可調(diào)速電磁閥和反洗水控制閥，用可調(diào)速計(jì)量栗將離子交換樹脂經(jīng)進(jìn)液管送入離子交換柱本體，直至離子交換樹脂在離子交換柱本體內(nèi)的填充率達(dá)到60~75%，離子交換樹脂填充結(jié)束。
[0008]步驟二、打開可調(diào)速電磁閥，將軟水經(jīng)水管送入離子交換柱本體，當(dāng)軟水的液面達(dá)到離子交換柱本體高度的85~95%時(shí)，打開反洗水控制閥，對(duì)離子交換樹脂進(jìn)行反洗，反洗至排出的軟水的PH值為5~7，再依次關(guān)閉可調(diào)速電磁閥和反洗水控制閥，然后將剩余的軟水經(jīng)水管排出離子交換柱本體。
[0009]步驟三、按含釩溶液在離子交換柱本體中的流量為10~30BV/h調(diào)節(jié)可調(diào)速計(jì)量栗的流量，打開可調(diào)速計(jì)量栗將含釩溶液經(jīng)進(jìn)液管送入離子交換柱本體，當(dāng)含釩溶液的液面高度達(dá)到離子交換柱本體高度的75~85%時(shí)，再打開可調(diào)速電磁閥，將吸附下液經(jīng)水管排出，所述可調(diào)速電磁閥的流量與可調(diào)速計(jì)量栗的流量相同。然后開啟無級(jí)調(diào)頻超聲波發(fā)生器、第一超聲波換能器、第二超聲波換能器和第三超聲波換能器，最后依次打開冷凝水進(jìn)水管和冷凝水出水管。
[0010]當(dāng)吸附下液含V2O5的濃度為含釩溶液初始濃度的0.8~1%時(shí)，按含釩溶液在離子交換柱本體中的流量為2~4BV/h調(diào)節(jié)可調(diào)速電磁閥的流量，關(guān)閉可調(diào)速計(jì)量栗，待離子交換柱本體內(nèi)的含釩溶液流盡，關(guān)閉可調(diào)速電磁閥，吸附結(jié)束。
[0011]所述含釩溶液的pH為1.0-8.5，含V2O5的濃度為l~5g/L。
[0012]步驟四、先對(duì)步驟三的負(fù)載有釩的離子交換樹脂同步驟二的反洗方式進(jìn)行反洗；反洗后按解吸劑在離子交換柱本體中的流量為3~8BV/h調(diào)節(jié)可調(diào)速計(jì)量栗的流量，用可調(diào)速計(jì)量栗將解吸劑經(jīng)進(jìn)液管送入離子交換柱本體，當(dāng)解吸劑的液面高度達(dá)到離子交換柱本體高度的75~85%時(shí)，打開可調(diào)速電磁閥，將解吸后的富釩液經(jīng)水管排出，所述可調(diào)速電磁閥的流量與可調(diào)速計(jì)量栗的流量相同。再開啟無級(jí)調(diào)頻超聲波發(fā)生器、第一超聲波換能器、第二超聲波換能器和第三超聲波換能器，然后依次打開冷凝水進(jìn)水管和冷凝水出水管。
[0013]當(dāng)送入離子交換柱本體內(nèi)的解吸劑的體積為離子交換柱本體內(nèi)的離子交換樹脂的體積的2~7倍時(shí)，關(guān)閉可調(diào)速計(jì)量栗，待離子交換柱本體內(nèi)的解吸后的富釩液流盡，再依次關(guān)閉可調(diào)速電磁閥、無級(jí)調(diào)頻超聲波發(fā)生器、第一超聲波換能器、第二超聲波換能器、第三超聲波換能器、冷凝水進(jìn)水管和冷凝水出水管，解吸結(jié)束。
[0014]步驟五、重復(fù)步驟二 ~步驟四。當(dāng)離子交換柱本體內(nèi)的離子交換樹脂的填充率損耗至50~65%時(shí)，補(bǔ)充新的離子交換樹脂至填充率為60~75%。
[0015]步驟六、重復(fù)步驟二 ~步驟五。
[0016]本發(fā)明所述“一種用于含釩溶液離子交換的離子交換柱”包括離子交換柱殼體、離子交換柱本體、離子交換樹脂、過濾網(wǎng)、第一超聲波換能器、第二超聲波換能器、第三超聲波換能器和無級(jí)調(diào)頻超聲波發(fā)生器。
[0017]離子交換柱殼體內(nèi)同中心線地設(shè)有離子交換柱本體，離子交換柱本體為圓筒狀，離子交換柱本體的高度與內(nèi)徑比為2: 1-15: 1，離子交換柱殼體的內(nèi)直徑與離子交換柱本體的外直徑之差為離子交換柱本體外直徑的1/16~1/12。在靠近離子交換柱本體的底部處固定有過濾網(wǎng)，在過濾網(wǎng)上填充有離子交換樹脂，離子交換樹脂的填充率為60~75%。
[0018]離子交換柱殼體外壁的左側(cè)沿鉛垂線均勻地設(shè)有1~4個(gè)第一超聲波換能器，離子交換柱殼體外壁的右側(cè)沿鉛垂線均勻地設(shè)有1~4個(gè)第二超聲波換能器，1-4個(gè)第二超聲波換能器和1~4個(gè)第一超聲波換能器在左側(cè)的垂直面或右側(cè)的垂直面的投影位置是:1~4個(gè)第二超聲波換能器和1~4個(gè)第一超聲波換能器相互錯(cuò)開布置，任一個(gè)第二超聲波換能器和相鄰的第一超聲波換能器間的距離相等。離子交換柱殼體的底部中心位置處裝有I個(gè)第三超聲波換能器。離子交換柱殼體外壁的下部裝有無級(jí)調(diào)頻超聲波發(fā)生器，無級(jí)調(diào)頻超聲波發(fā)生器通過電源線與第一超聲波換能器、第二超聲波換能器和第三超聲波換能器連接。
[0019]進(jìn)液管的一端與離子交換柱本體的上部空腔相通，進(jìn)液管的另一端與可調(diào)速計(jì)量栗的出水口相通。反洗水出水管的一端通過離子交換柱殼體與離子交換柱本體的上部空腔相通，反洗水出水管的另一端與反洗水控制閥的進(jìn)水口相通，在離子交換柱本體內(nèi)壁的反洗水出水管的管口與離子交換柱本體上端的距離為離子交換柱本體高度的1/15~1/10。排料管的一端穿過離子交換柱殼體與離子交換柱本體的下部空腔相通，排料管的另一端與排