線擬合度較 高，303K、313K和 323K下最大吸附容量分別為 44. 25mg/g、47. 46mg/g和 49. 58mg/g。AG° 為負(fù)值，表面整個(gè)吸附反應(yīng)是自發(fā)進(jìn)行的，AH°是負(fù)值，說明該反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)。
[0047] 實(shí)施例2
[0048] 一種氧化石墨締/粘±復(fù)合材料的制備方法，原材料為石墨粉和粘±，制備過程 包括W下步驟：
[0049] (1)將質(zhì)量為2g的氧化石墨締在超聲波作用下，分散于體積分?jǐn)?shù)為50%的正十二 胺的乙醇溶液中，利用微波輔助法在280W下反應(yīng)化，反應(yīng)后的產(chǎn)物用乙醇和去離子水充分 洗涂后，放置真空干燥箱中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻；
[0050] 似將質(zhì)量IOg巧基蒙脫±在超聲波作用下，分散于100血的甲苯中，攬拌狀態(tài)下 緩慢加入10%的N-(0 -氨乙基）-丫-氨丙基S甲氧基硅烷，在60°C溫度下反應(yīng)化，反應(yīng)后 的產(chǎn)物用甲苯充分洗涂后，放置真空干燥箱中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻；
[0051] (3)將0.OSg插層氧化石墨締加入到100血的1-下醇溶液中，在超聲波作用下分 散 60min; 陽化引 （4)將0. 16g柱撐后的巧基蒙脫±加入到100血的1-下醇溶液中，在超聲波作用 下分散60min;
[0053] (5)將步驟（3)和步驟（4)所得的兩種分散系完全混合，此時(shí)的配比為1:2,在超 聲波作用下分散60min，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至溶液將近IOmL左右，緊接著將溶液放置真空干燥箱 中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻，即得到氧化石墨締/粘±復(fù)合材料。
[0054] 實(shí)施例3 陽化5] -種氧化石墨締/粘±復(fù)合材料的制備方法，原材料為石墨粉和粘±，制備過程 包括W下步驟：
[0056] (1)將質(zhì)量為2g的氧化石墨締在超聲波作用下，分散于體積分?jǐn)?shù)為50%的正十六 胺的乙醇溶液中，利用微波輔助法在280W下反應(yīng)化，反應(yīng)后的產(chǎn)物用乙醇和去離子水充分 洗涂后，放置真空干燥箱中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻；
[0057] 似將質(zhì)量IOg巧基蒙脫±在超聲波作用下，分散于100血的環(huán)己燒中，攬拌狀態(tài) 下緩慢加入6 %的N-( 0 -氨乙基）-N-( 0 -氨乙基）-丫-氨丙基S已氧基硅烷，在60°C溫 度下反應(yīng)化，反應(yīng)后的產(chǎn)物用甲苯充分洗涂后，放置真空干燥箱中干燥2地，用200目篩網(wǎng) 篩分均勻； 陽化引 做將0.16g插層氧化石墨締加入到100血的I-下醇溶液中，在超聲波作用下分 散 60min;
[0059] (4)將0. 16g柱撐后的巧基蒙脫±加入到100血的1-下醇溶液中，在超聲波作用 下分散60min; W60] 妨將步驟（3)和步驟（4)所得的兩種分散系完全混合，此時(shí)的配比為1:1，在超 聲波作用下分散60min，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至溶液將近10血左右，緊接著將溶液放置真空干燥箱 中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻，即得到氧化石墨締/粘±復(fù)合材料。 W61] 實(shí)施例4
[0062] 一種氧化石墨締/粘±復(fù)合材料的制備方法，原材料為石墨粉和粘±，制備過程 包括W下步驟：
[0063] (1)將質(zhì)量為2g的氧化石墨締在超聲波作用下，分散于體積分?jǐn)?shù)為50%的正辛胺 的乙醇溶液中，利用微波輔助法在280W下反應(yīng)化，反應(yīng)后的產(chǎn)物用乙醇和去離子水充分洗 涂后，放置真空干燥箱中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻；
[0064] (2)將質(zhì)量IOg巧基蒙脫±在超聲波作用下，分散于IOOmL的去離子水中，攬拌狀 態(tài)下緩慢加入8%的十六烷基=甲基漠化錠，在65°C溫度下反應(yīng)化，反應(yīng)后的產(chǎn)物用甲苯 充分洗涂后，放置真空干燥箱中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻； W65] 做將0. 04g插層氧化石墨締加入到100血的1-下醇溶液中，在超聲波作用下分 散 60min;
[0066] (4)將0. 16g柱撐后的巧基蒙脫±加入到100血的1-下醇溶液中，在超聲波作用 下分散60min;
[0067] 妨將步驟做和步驟（4)所得的兩種分散系完全混合，此時(shí)的配比為1:4,在超 聲波作用下分散60min，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至溶液將近10血左右，緊接著將溶液放置真空干燥箱 中干燥2地，用200目篩網(wǎng)篩分均勻，即得到氧化石墨締/粘±復(fù)合材料。
[0068] W上實(shí)例僅為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限 定，不可解析為限定本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想?；赪上說明及實(shí)例還可延伸出不同種類和配比 的變化，運(yùn)里無法對(duì)所有實(shí)施方式予W窮舉。如不限于上述實(shí)施方式，可根據(jù)實(shí)際應(yīng)用變更 插層和柱撐劑，W及氧化石墨締/粘±在復(fù)合材料中的配比，運(yùn)樣的改良及變更應(yīng)理解為 屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化石墨烯/粘土復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，原材料為石墨粉和粘土， 制備過程包括以下步驟： (1) 將質(zhì)量為0. 1~3g的氧化石墨烯在超聲波作用下，分別分散于固定體積分?jǐn)?shù)的有 機(jī)胺的乙醇溶液中，利用微波輔助法在280w下反應(yīng)3~6h，反應(yīng)后的產(chǎn)物用乙醇和去離子 水充分洗滌后，放置真空干燥箱中充分干燥，用篩網(wǎng)篩分均勻； (2) 將質(zhì)量1~IOg的粘土在超聲波作用下，分別分散于固定體積的溶劑中，攪拌狀態(tài) 下緩慢加入1%~15%的有機(jī)柱撐劑，在40°C~70°C溫度下反應(yīng)4~8h，反應(yīng)后的產(chǎn)物用 溶劑充分洗滌后，放置真空干燥箱中充分干燥，用篩網(wǎng)篩分均勻； (3) 將0. 04g~0. 2g步驟（1)的產(chǎn)物加入到100~500mL的有機(jī)溶液中，在超聲波作 用下分散10~60min; (4) 將0. 15g~0. 75g步驟（3)產(chǎn)物加入到0. 3~I. 5L的有機(jī)溶液中，在超聲波作用 下分散10~60min; (5) 將步驟（3)和步驟⑷所得的分散系以1:1~1:16的比例混合，在超聲波作用下 分散30~60min，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和真空干燥箱真空干燥，用篩網(wǎng)篩分均勻，即得到水體中陰離 子吸附材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中所述的有機(jī)胺的乙醇溶 液選自正十六胺、正十二胺和正辛胺中的一種，體積分?jǐn)?shù)為25 %~75 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述的粘土為鈣基蒙脫 石和鈣鋁基蒙脫石的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述的固定體積溶劑選 自甲苯、乙醇、環(huán)己烷的一種或加入蒸餾水的質(zhì)量為純?nèi)軇┑?%~50%的混合溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶劑選擇，其特征在于：甲苯作為溶劑時(shí)，水的質(zhì)量為甲苯質(zhì) 量的0%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述的有機(jī)柱撐劑 為氛丙基二乙氧基硅烷、N-((6 -氛乙基）-y-氛丙基二甲氧基硅烷、N-((6 -氛乙 基）-N-(0 -氛乙基）-y-氛丙基二已氧基硅烷和十六烷基二甲基漠化錢中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3)和（4)中所述的有機(jī)溶液 選自無水乙醇或正丁醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)、（2)和（5)中所述的真空 干燥箱的工作真空度為-0. 〇8MPa~-0.IMPa，干燥時(shí)間為12~24h。9. 一種氧化石墨烯/粘土復(fù)合材料，其特征在于：所述氧化石墨烯/粘土復(fù)合材料根 據(jù)權(quán)利1~8中任意一項(xiàng)所述的氧化石墨稀/粘土復(fù)合材料的制備方法制備得到。10. -種根據(jù)權(quán)利要求9所述的氧化石墨烯/粘土復(fù)合材料的用途，其特征在于：所述 的氧化石墨烯/粘土復(fù)合材料適用于污水中陰離子和以陰離子形式存在的重金屬的分離 去除領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯/粘土復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，采用插層技術(shù)使不同有機(jī)胺改性劑插層納米片層氧化石墨烯和粘土，制成層間距較大的前驅(qū)物。通過獨(dú)立分散剝離和不同比例(1:1～1:16)的共堆積過程，使插層柱撐后的石墨烯片層和層狀粘土交替插層，使復(fù)合材料兼具氧化石墨烯和粘土的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明通過廉價(jià)易得的原料和可控的柱撐技術(shù)，復(fù)合材料的層間距均高于單體原材料，增加了比表面積和活性吸附位，具有堆層分布均勻，機(jī)械穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性高，易解吸再生等優(yōu)點(diǎn)，為水溶液中陰離子污染物的去除回收提供了有效的方法和手段。
【IPC分類】B01J20/20, C02F1/28, B01J20/30, C02F101/20
【公開號(hào)】CN105195090
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510604758
【發(fā)明人】張小平, 陳煒
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月21日