一種機(jī)動車尾氣凈化用催化劑制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種機(jī)動車尾氣凈化用催化劑制備工藝，屬于機(jī)動車尾氣凈化技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前全球機(jī)動車總數(shù)約為6億輛，預(yù)測表明機(jī)動車在今后30年內(nèi)將持續(xù)增長，2020-2030年全球機(jī)動車總數(shù)將突破10億輛大關(guān)。汽車給人們的出行帶來便利的同時，隨之而來汽車尾氣對大氣環(huán)境造成巨大污染。機(jī)動車的尾氣排放物對大氣的污染日益受到人們的重視，許多國家紛紛制定出各種法規(guī)，采取許多措施，包括行政的、技術(shù)的手段等對汽車的尾氣排放污染加以嚴(yán)格的控制。排放標(biāo)準(zhǔn)主要是針對HC、C0及NOx這三種物質(zhì)的排放而制定的。目前，在美國及歐洲的國家生產(chǎn)的轎車都安裝了催化凈化裝置，在全世界范圍內(nèi)安裝有三元催化轉(zhuǎn)化器的轎車已超過90%。就中國而言，隨著汽車行業(yè)的迅猛發(fā)展及環(huán)保意識的逐步增強(qiáng)，汽車尾氣排放的催化轉(zhuǎn)化技術(shù)越來越受到了人們的重視。
[0003]目前，國內(nèi)外研究和生產(chǎn)機(jī)動車尾氣凈化器的單位很多，對涂層材料制備和分析方面的研究論文和報道非常多，但對實際應(yīng)用生產(chǎn)工藝方面的報道較少。尾氣凈化器涂層漿料所用的粉體材料，粒度較細(xì)，在配料過程中粉塵多，特別是稱量、轉(zhuǎn)移和混料過程中，粉料的損失也特別嚴(yán)重；而且粉料配料后漿料的濃度和酸度等會影響后期貴金屬溶液的吸附。如何有效的降低粉塵、減少粉料損失，配制所需一定濃度的涂層漿料是目前催化劑粉料配料工藝過程中需要解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種機(jī)動車尾氣凈化用催化劑制備工藝，工藝簡單化，有效的降低了粉塵、減少了物料損失；催化劑的穩(wěn)定性高，催化性能穩(wěn)定。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種機(jī)動車尾氣凈化用催化劑制備工藝，包括如下步驟:
(1)將去離子水分別加入到攪拌釜1、2、3中，然后分別加入酸，攪拌均勻，得到酸液，酸液的pH值為I?6 ;
(2)將粉料A按20?100Kg/h的速度加入攪拌釜I中，邊加邊攪拌，粉料加完后，繼續(xù)以攪拌速率為100?1000轉(zhuǎn)/min攪拌I?5h，得到漿液A ;粉料A與攪拌釜I中所加水的比例為1:4?5:3 ;所述粉料A為稀土復(fù)合氧化物、改性氧化鋁和/或硅鋁復(fù)合氧化物和/或粘結(jié)劑；
(3)將粉料B按20?100Kg/h的速度加入攪拌釜2中，邊加邊攪拌，粉料加完后，繼續(xù)以攪拌速率為100?1000轉(zhuǎn)/min攪拌I?5h，得到漿液B，粉料B與攪拌釜2中所加水的比例為1:4?1:1 ;所述粉料B為硅鋁復(fù)合氧化物、改性氧化鋁和/或稀土復(fù)合氧化物和/或粘結(jié)劑；
(4)將粉料C按20?100Kg/h的速度加入攪拌釜3中，邊加邊攪拌，粉料C加完后，繼續(xù)以攪拌速率為100?1000轉(zhuǎn)/min攪拌I?5h，得到漿液C，粉料C與攪拌釜3中所加水的比例為1:4?1:1 ;所述粉料C為硅鋁復(fù)合氧化物、粘結(jié)劑和/或稀土復(fù)合氧化物和/或改性氧化招;
(5)將漿液A、漿液B和漿液C中的兩種或三種按體積配比為O?0.6:0?0.1:0?0.5加入配料釜中，加入酸，攪拌均勻后，研磨至混合漿液的粒度為5?15 μ m，得到初級漿料；
(6)將貴金屬溶液加入到步驟(5)所得的初級漿料中，攪拌8?1h;得到催化劑漿料；
(7)將載體浸入步驟(6)所得的催化劑漿料中，取出浸滿漿料的載體，吹去多余的催化劑漿料，烘干、焙燒，得到催化劑。
[0006]作為優(yōu)選，所述貴金屬溶液為硝酸鈀、硝酸銠中的一種或者兩種物質(zhì)組成的雙貴金屬體系。
[0007]作為優(yōu)選，貴金屬的添加量為0.5?1.5g/L。
[0008]作為優(yōu)選，步驟(I)和步驟(5)中所述酸為硝酸、冰醋酸中的一種或兩種的混合物。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(6)所得的催化劑漿料用去離子水調(diào)節(jié)至固含量為10%?30%，再用于步驟(7)。
[0010]作為優(yōu)選，所述催化劑楽料的粘度為50?300mPa.S。
[0011]作為優(yōu)選，步驟(7)中烘干的溫度為100?200 0C ;焙燒的工藝為先在300?400°C條件下焙燒0.5?lh，然后在500?600°C條件下焙燒2?3 h。
[0012]作為優(yōu)選，步驟(7)中吹去多余的催化劑漿料采用吹掃裝置，所述吹掃裝置的吹掃壓力為0.1?0.8MPa。
[0013]作為優(yōu)選，所述催化劑的載體在涂覆催化劑漿料后的增重量達(dá)到150?200 g/Lo
[0014]作為優(yōu)選，所述粉料A、粉料B和粉料C中至少有一項中加入有添加劑和/或過渡金屬氧化物和/或稀土氧化物助劑，所述添加劑為聚甲基丙烯酸酯、聚異丁烯、乙烯丙烯共聚物、羥乙基纖維素中的一種或多種。
[0015]通過實施上述技術(shù)方案，本發(fā)明(I)通過控制漿料的固含量、粘度以及涂覆設(shè)備參數(shù)等來調(diào)整涂層濕重量，使其烘干焙燒后涂層增重量達(dá)到設(shè)定要求，而且簡化了工藝，減少了不合格品率，降低了生產(chǎn)成本；
(2)通過不同貴金屬負(fù)載的材料搭配，分開負(fù)載，提高貴金屬的利用率，使其在每種材料上發(fā)揮最大的效用，使得貴金屬組分吸附完全，提高貴金屬利用率，提高漿料穩(wěn)定性，進(jìn)而實現(xiàn)涂層、涂覆量及涂覆工藝的匹配，提高產(chǎn)品的一致性；
(3 )通過控制貴金屬溶液的酸度、濃度、貴金屬溶液滴定速率、漿液攪拌速率等來實現(xiàn)貴金屬溶液的高效負(fù)載和添加。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0017]特別說明，以下僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0018]實施例1:
一種機(jī)動車尾氣凈化用催化劑制備工藝，包括如下步驟:
(1)將去離子水分別加入到攪拌釜1、2、3中，然后分別加入冰醋酸，攪拌均勻，得到酸液，酸液的pH值為3 ；
(2)將粉料A按60Kg/h的速度加入攪拌釜I中，邊加邊攪拌，粉料加完后，繼續(xù)以攪拌速率為300轉(zhuǎn)/min攪拌3.5h，得到漿液A ;粉料A與攪拌釜I中所加水的比例為1: 3 ;所述粉料A為稀土復(fù)合氧化物、改性氧化鋁和粘結(jié)劑；
(3)將粉料B按20Kg/h的速度加入攪拌釜2中，邊加邊攪拌，粉料加完后，繼續(xù)以攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/min攪拌lh，得到漿液B，粉料B與攪拌釜2中所加水的比例為1:4 ;所述粉料B為硅鋁復(fù)合氧化物、改性氧化鋁；
(4)將粉料C按100Kg/h的速度加入攪拌釜3中，邊加邊攪拌，粉料C加完后，繼續(xù)以攪拌速率為100轉(zhuǎn)/min攪拌5h，得到漿液C，粉料C與攪拌釜3中所加水的比例為1:1 ;所述粉料C為粘結(jié)劑和稀土復(fù)合氧化物和稀土氧化物助劑；
(5)將漿液A、漿液B和漿液C中的兩種或三種按體積配比為0.6:0.1:0.5加入配料釜中，加入酸，攪拌均勻后，研磨至混合漿液的粒度為5?10 μπι，得到初級漿料；
(6)將硝酸鈀溶液加入到步驟(5)所得的初級漿料中，攪拌Sh;得到催化劑漿料；每升催化劑漿料中加入1.5g鈀；
(7)將載體浸入步驟(6)所得的催化劑漿料中，取出浸滿漿料的載體，吹去多余的催化劑漿料，120 °C條件下烘干、再進(jìn)行焙燒，得到催化劑，焙燒的工藝為先在300°C條件下焙燒lh，然后在500°C條件下焙燒3 ho
[0019]上述所說的稀土復(fù)合氧化物采用共沉淀法合成:在室溫條件下，將硝酸鈰、硝酸氧鋯、硝酸鑭、硝酸鐠混合均勻，在攪拌條件下加入沉淀劑至溶液的PH為9.0，反應(yīng)結(jié)束后陳化4，將得到的復(fù)合氧化物前驅(qū)體經(jīng)過濾、洗滌后，110°C烘干并于550°C焙燒后得到稀土復(fù)合氧化物。各組分按鈰、鋯的摩爾比為1:5，鑭的氧化物的質(zhì)量為所述稀土復(fù)合氧化物的3%，鐠的氧化物的質(zhì)量為所述稀土復(fù)合氧化物的3%來添加。其中，沉淀劑為氨水與碳酸銨的混合物。改性氧化鋁為La改性的γ -Α1203。
[0020]實施例2:
一種機(jī)動車尾氣凈化用催化劑制備工藝，包括如下步驟:
(1)將去離子水分別加入到攪拌釜1、2、3中，然后分別加入硝酸，攪拌均勻，得到酸液，酸液的pH值為I ;
(2)將粉料A按100Kg/h的速度加入攪拌釜I中，邊加邊攪拌，粉料加完后，繼續(xù)以攪拌速率為600轉(zhuǎn)/min攪拌4h，得到漿液A ;粉料A與攪拌釜I中所加水的比例為1:2 ;所述粉料A為稀土復(fù)合氧化物、添加劑、稀土氧化物助劑、粘結(jié)劑；
(3)將粉料B按80Kg/h的速度加入攪拌釜2中，邊加邊攪拌，粉料加完后，繼續(xù)以攪拌速率為600轉(zhuǎn)/min攪拌3h，得到漿液B，粉料B與攪拌釜2中所加水的比例為1:2 ;所述粉料B為硅鋁復(fù)合氧化物、改性氧化鋁；
(4)將粉料C按20Kg/h的速度加入攪拌釜3中，邊加邊攪拌，粉料C加完后，繼續(xù)以攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/min攪拌lh，得到漿液C，粉料C與攪拌釜3中所加水的比例為1:3 ;所述粉料C為硅鋁復(fù)合氧化物、粘結(jié)劑和稀土復(fù)合氧化物； (5)將漿液A、漿液B中的兩種或三種按體積配比為0.3:0.08加入配料釜中，加入酸，攪拌均勻后，研磨至混合漿液的粒度為10?15 μ m，得到初級漿料；
(6)將貴金屬溶液硝酸銠加入到步驟(5)所得的初級漿料中，攪拌1h;得到催化劑漿料；每升催化劑漿料中加入0.8g銠；
(7)將載體浸入步驟(6)所得的催化劑漿料中，取出浸滿漿料的載體，吹去多余的催化劑漿料，200 °C條件下烘干、再進(jìn)行焙燒，得到催化劑，焙燒的工藝為先在400°C條件下焙燒0.5