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      一種線型噻唑酮類共吸附劑及其制備方法_2

      文檔序號:9451731閱讀:來源:國知局
      為:
      [0053] 在實(shí)施例1的步驟1中,所用的溴己烷用等摩爾的溴癸烷替換,該步驟的其它步驟 與實(shí)施例1相同,其它步驟與實(shí)施例1相同,制備成線型噻唑酮類共吸附劑。
      [0054] 實(shí)施例4
      [0055] 以制備結(jié)構(gòu)式如下的線型噻唑酮類共吸附劑,其制備方法為:
      [0057] 在實(shí)施例1的步驟1中,所用的溴己烷用等摩爾的溴乙烯替換,該步驟的其它步驟 與實(shí)施例1相同,其它步驟與實(shí)施例1相同,制備成線型噻唑酮類共吸附劑。
      [0058] 實(shí)施例5
      [0059] 以制備結(jié)構(gòu)式如下的線型噻唑酮類共吸附劑,其制備方法為:
      [0061] 在實(shí)施例1的步驟1中,所用的溴己烷用等摩爾的10-溴-1-十烯替換,該步驟的 其它步驟與實(shí)施例1相同,其它步驟與實(shí)施例1相同,制備成線型噻唑酮類共吸附劑。
      [0062] 實(shí)施例6
      [0063] 在實(shí)施例1~5的線型噻唑酮類共吸附劑的結(jié)構(gòu)式中,&與相應(yīng)的實(shí)施例相同;Ar 的結(jié)構(gòu)式為
      [0065] 式中&和R 7為氫原子,η為1。1?6和R 7還可選用羥基、C廣C 1Q烷基、C廣C 1Q燒 氧基、鹵素中的任意一種,η的取值可為2或3 ;其制備方法與相應(yīng)實(shí)施例相同,只需將對醛 基苯硼酸用等摩爾的相應(yīng)芳基硼酸醛替換即可。
      [0066] 實(shí)施例7
      [0067] 在實(shí)施例1~5的線型噻唑酮類共吸附劑的結(jié)構(gòu)式中,&與相應(yīng)的實(shí)施例相同;Ar 的結(jié)構(gòu)式為
      [0068]
      [0069] 式中1?8和R9為氫原子,η為1。1?6和R 7還可選用羥基、C廣C 1Q烷基、C廣C 1Q燒 氧基、鹵素中的任意一種,η的取值可為2或3 ;其制備方法與相應(yīng)實(shí)施例相同,只需將對醛 基苯硼酸用等摩爾的相應(yīng)芳基硼酸醛替換即可。
      [0070] 為了證明本發(fā)明的有益效果,發(fā)明人將實(shí)施例1~3制備的線型噻唑酮類共吸 附劑分別溶于二氯甲烷中,配成10 5mol/L線型噻唑酮類共吸附劑的二氯甲烷溶液,采用 UV-Vis光譜儀(Hitachi U-3900/3900H)測得線型噻唑酮類共吸附劑的紫外吸收光譜,結(jié) 果見圖1,其最大吸收波長依次為352nm(曲線1,對應(yīng)實(shí)施例l)、350nm(曲線2,對應(yīng)實(shí)施 例2)和354nm(曲線3,對應(yīng)實(shí)施例3),摩爾消光系數(shù)依次為65120M 1Cm \65780M 1Cm 1和 66270M 1CHi1。同時,發(fā)明人將10 5mol/L線型噻唑酮類共吸附劑的二氯甲烷溶液與10 5m〇l/ L釕-絡(luò)合物光敏染料N719的二氯甲烷溶液按體積比為2:3混合,測其紫外吸收光譜,結(jié)果 見圖1。由圖1的測試結(jié)果可見,本發(fā)明的線型噻唑酮類共吸附劑能增強(qiáng)N719在紫外區(qū)的 吸收強(qiáng)度(曲線 N719+1、N719+2、N719+3)。
      [0071] 另外,發(fā)明人將實(shí)施例1~3制備的線型噻唑酮類共吸附劑用于制備染料敏化太 陽能電池,具體制備方法如下:
      [0072] 將FTO導(dǎo)電玻璃片(14 Ω/sq,可見光區(qū)的透光率>90% )按以下次序超聲清洗: 清潔劑中30min、丙酮中15min、去離子水中15min,然后用絲網(wǎng)印刷方法于其上涂一層TiO2漿料,按以下程序燒結(jié)制備納米多孔TiO2I作電極:300°C燒5min、400°C燒5min、450°C燒 30min。待降至室溫后,將所得納米多孔TiO2工作電極分別浸入:(a)0. 3mmol/L N719的乙醇 溶液;(b)0. 3mmol/L N719和0. 2mmol/L線型噻唑酮類共吸附劑的乙醇溶液中室溫下敏化 24h。在FTO導(dǎo)電玻璃片上用絲網(wǎng)印刷涂鉑漿料,并于400°C下燒結(jié)15min,制得對電極。密 封層(25 ym,Surlynl702)置于兩電極中間將染料敏化過的TiO2工作電極和對電極組裝成 封裝的DSSCs電池,采用真空-倒吸法將電解質(zhì)溶液通過對電極上的小孔灌注到電池中,電 解質(zhì)溶液的組成為:〇. 6mol/L碘化1- 丁基-3-甲基咪唑(BMII)、0. lmol/L Lil、0. 03mol/ L I2、0. 5mol/L 4-叔丁基吡啶和0. lmol/L硫腈胍酸的乙腈溶液。最后,灌注孔用蓋玻片和 密封層密封,制備成染料敏化太陽能電池。
      [0073] 將制備的染料敏化太陽能電池的工作電極和對電極引出導(dǎo)線分別接到電池性能 測試裝置上,電池的光電流密度-電壓(J-V)特性曲線在AM I. 5G模擬太陽光強(qiáng)下測得, 模擬器為300W氙燈(94022A,Newport Co.,美國),入射光強(qiáng)用標(biāo)準(zhǔn)硅太陽能電池校準(zhǔn)到 lOOmW/cm2,電流密度-電壓特性曲線數(shù)據(jù)用電腦控制的數(shù)據(jù)源表(Keithley 2400)采集, 電池的工作面積為0. 16cm2。由圖2可見,采用N719 (N719敏化染料購買于武漢格奧科教儀 器有限公司)制備的染料敏化太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率為7. 08%、短路電流為12. 6mA/ cm2、開路電壓為756mV、填充因子為0. 71,采用實(shí)施例1的線型噻唑酮類共吸附劑與N719共 敏所制備的染料敏化太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率提高到7. 39%、短路電流提高到13. 6mA/ cm2、開路電壓提高到765mV、填充因子為0. 72(圖中曲線1+N719);采用實(shí)施例2的線型噻 唑酮類共吸附劑與N719共敏所制備電池的光電轉(zhuǎn)化效率提高到7. 27%、短路電流提高到 13. 3mA/cm2、開路電壓提高到758mV、填充因子為0. 72(圖中曲線2+N719);采用實(shí)施例3的 線型噻唑酮類共吸附劑與N719共敏所制備電池的光電轉(zhuǎn)化效率提高到7. 33%、短路電流 提高到13. 4mA/cm2、開路電壓提高到772mV、填充因子為0. 71 (圖中曲線3+N719)。對比測試 結(jié)果表明,采用本發(fā)明的線型噻唑酮類共吸附劑能提高染料敏化太陽能電池的光電性能。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種線型噻唑酮類共吸附劑,其特征在于該共吸附劑的結(jié)構(gòu)式如下所示:式中,R1代表C1-C1。烷基Sc 2-C1。烯基;Ar代表以下結(jié)構(gòu)中的任意一個:式中,R2~1?9各自獨(dú)立的代表氫原子、羥基、C C i。烷基、C C i。烷氧基或鹵素,n為 1~3的整數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的線型噻唑酮類共吸附劑,其特征在于:所述的R i代表C C 1Q3. -種權(quán)利要求1所述的線型噻唑酮類共吸附劑的制備方法,其特征在于它由下述步 驟組成: (1) 制備式1化合物 以甲苯與蒸餾水的體積比為1:1的混合液為溶劑,將苯并噻唑酮、(;~C i。的溴代烷烴 或C2~C i。的溴代烯烴、氫氧化鈉、四丁基溴化銨按摩爾比為1:1~1. 3:1~1. 3:0. 05~ 0. 15, 50~70°C反應(yīng)6~12小時,分離純化產(chǎn)物,得到式1化合物;式中R1代表C C i。烷基或C 2~C i。烯基; (2) 制備式2化合物 以氯仿為溶劑,將式1化合物與液溴按摩爾比為1: 〇. 5~0. 6,60~80°C反應(yīng)3~5小 時,分離純化產(chǎn)物,得到式2化合物;(3) 制備式4化合物 以四氫呋喃與水的體積比為4:1的混合液為溶劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將式2化合物與式3 所示的芳基硼酸醛、碳酸氫鈉、四(三苯基磷)鈀按摩爾比為1:1~1.3:1~1.3:0. 04~ 0. 06, 50~70°C反應(yīng)3~5小時,分離純化產(chǎn)物,得到式4化合物;(4)制備線型噻唑酮類共吸附劑 以冰乙酸為溶劑,將式4化合物、氰基乙酸、乙酸銨按摩爾比為1:1~1. 3:1. 5~2. 5, 100~120°C反應(yīng)3~5小時,分離純化產(chǎn)物,得到線型噻唑酮類共吸附劑。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種線型噻唑酮類共吸附劑及其制備方法,該共吸附劑的結(jié)構(gòu)式如下:式中R1代表C1~C10烷基或C2~C10烯基;Ar為芳香基、雜環(huán)芳基等所構(gòu)成的橋鏈。該共吸附劑制備方法簡單,在紫外區(qū)吸收強(qiáng),可用于制備染料敏化太陽能電池,增強(qiáng)釕-絡(luò)合物光敏染料在紫外區(qū)的吸收,并且能提高染料敏化太陽能電池的光電性能。
      【IPC分類】B01J20/30, C07D417/04, C07D277/68, B01J20/22
      【公開號】CN105214614
      【申請?zhí)枴緾N201510632948
      【發(fā)明人】靳玲俠
      【申請人】陜西理工學(xué)院
      【公開日】2016年1月6日
      【申請日】2015年9月29日
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