業(yè)活性成分的包覆劑、農(nóng)業(yè)活性成分的助劑、農(nóng)業(yè)活性成分底漆的增溶劑、防污材料的前 體、塑料的增容劑、玻璃纖維施膠劑、化妝品、水處理劑或潤滑劑。
[0086] 本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種管式反應(yīng)器段，其包含：
[0087]-用于混合上文所定義的5惡唑啉類單體（A)、上文所定義的引發(fā)劑（C)和任選的 惡唑啉類單體（B)，或終止劑（E)或官能化試劑（F)和/或添加劑（D)的混合器；
[0088]-至少一個具有進(jìn)料側(cè)和出料側(cè)的管式反應(yīng)器段；
[0089]-至少一個添加設(shè)備，其能將所述混合物在管式反應(yīng)器段的第一進(jìn)料側(cè)處添加至 管式反應(yīng)器段中；
[0090] -至少一個添加設(shè)備，其能將上文所定義的3霉唑啉類單體（B)或終止劑（E)或官 能化試劑（F)在管式反應(yīng)器段的第二進(jìn)料側(cè)處添加至管式反應(yīng)器段中。
[0091] 參照圖1和實(shí)施例闡述本發(fā)明，而不是將本發(fā)明限于這些實(shí)施方案。
[0092] 圖1是根據(jù)實(shí)施例1串聯(lián)連接的管式反應(yīng)器段a_d的示意圖。 實(shí)施例
[0093] 材料：
[0094] 5惡唑啉類單體（A) :2-乙基-2-5惡唑啉
[0095] 添加劑（D):乙腈
[0096] 引發(fā)劑（C) :N-甲基-乙基1#唑啉-甲基硫酸鹽（15%，于乙腈中）
[0097] 終止劑（E):甲基環(huán)己胺
[0098] 使用記為（a)-(d)的四個管式反應(yīng)器段來進(jìn)行聚合（參見圖1)。管段（b)的空 體積為62. 45ml，管式反應(yīng)器段（a)、（c)和（d)的空體積各自為125ml。這些管式反應(yīng)器段 填充有獲自Fluitec公司的SMX靜態(tài)混合器。該裝置中所用的栗為Bischoff公司提供的 HPLC 栗。
[0099] 實(shí)施例1 :
[0100] 在室溫下，向起預(yù)混合器作用的管式反應(yīng)器段（a)的進(jìn)料側(cè)中供入一股流動速率 為17. 36g/h的由2-乙基-2-$惡唑啉惡唑啉類單體（A))組成的料流和一股流動速率 為6. 14g/h的由乙腈（添加劑（D))組成的料流。在管式反應(yīng)器段（a)的出料側(cè)之后且在 管式反應(yīng)器段（b)的進(jìn)料側(cè)之前，經(jīng)由T形接口向主供料流中直接供入流動速率為7. 87g/h 的由N-甲基-乙基_唑啉-甲基硫酸鹽（引發(fā)劑（C)) (15%，于乙腈中）組成的料流。聚 合反應(yīng)在管式反應(yīng)器段（b)中在90°C下進(jìn)行。將管式反應(yīng)器段（b)的出料流供入管式反應(yīng) 器段（c)中，在其中將聚合物冷卻至25°C。在管式反應(yīng)器段（c)的出料側(cè)之后且在管式反 應(yīng)器段（d)的進(jìn)料側(cè)之前，經(jīng)由T形接口向主供料流中直接供入流動速率為0. 6g/h的由甲 基環(huán)己胺（終止劑（E))組成的料流。將主供料流供入溫度為25°C的反應(yīng)器段（d)中。在 管式反應(yīng)器段（d)的出料側(cè)收集聚合物。借助GPC分析所述聚合物，其具有4, 850g/mol的 Mw，且可獲得1.6的PDI。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備聚唑啉類的連續(xù)方法，包括至少一個具有進(jìn)料側(cè)和出料側(cè)的管式反應(yīng)器段， 其中： (a) 將式（I)的5惡唑啉類單體（A)其中R選自H、CN、NO2、烷基、鏈烯基、芳基、雜芳基或雜環(huán)基，和任選的至少一種式（I) 的唑啉類單體（B)，其中單體（B)的R選自H、CN、N02、烷基、鏈烯基、芳基、雜芳基或雜環(huán) 基，但不同于單體（A)的R; 與引發(fā)劑（C)和任選的添加劑（D)混合以形成混合物； (b) 將混合物經(jīng)由進(jìn)料側(cè)供入管式反應(yīng)器段中；和 (c) 使混合物在所述管式反應(yīng)器段中聚合以形成聚巧惡唑啉類。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的連續(xù)方法，其中R選自H、Ci-C2。烷基、Ci-C2。鏈烯基或C6-C18芳基。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的連續(xù)方法，其中從所述至少一個管式反應(yīng)器段的出料側(cè)取出 至少一股再循環(huán)料流并將其再循環(huán)至所述至少一個管式反應(yīng)器段的入口側(cè)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中至少兩個管段串聯(lián)連接，其中第一管 式反應(yīng)器段具有第一進(jìn)料側(cè)和第一出料側(cè)，其中第一管式反應(yīng)器段經(jīng)由對應(yīng)于第二管段的 第二進(jìn)料側(cè)的第一出料側(cè)與第二管式反應(yīng)器段連接，且其中所述方法進(jìn)一步包括如下步 驟： ⑷將至少一種式⑴的巧藝唑啉類單體（B)，其中單體⑶的R選自H、CN、NO2、烷基、 鏈烯基、芳基、雜芳基或雜環(huán)基，但不同于單體（A)的1?，或__.挫啉類單體（A)以及任選的 添加劑（D)經(jīng)由第二管式反應(yīng)器段的第二進(jìn)料側(cè)供入第二管式反應(yīng)器段中，由此形成混合 物；和 (e)使所述混合物在第二管式反應(yīng)器段中與由對應(yīng)于第二管式反應(yīng)器段的第二進(jìn)料側(cè) 的第一出料側(cè)流入所述第二管式反應(yīng)器段的步驟（c)的聚合物聚合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中所述方法進(jìn)一步包括如下步驟： (d) 使在步驟（c)中在第一管式反應(yīng)器段中產(chǎn)生的聚合物料流從對應(yīng)于第二管式反應(yīng) 器段的第二進(jìn)料側(cè)的第一管式反應(yīng)器段的第一出料側(cè)流入所述第二管式反應(yīng)器段中以進(jìn) 行冷卻； (e) 經(jīng)由第三管式反應(yīng)器段的第三進(jìn)料側(cè)向所述第三管式反應(yīng)器段中的料流中添加終 止劑（E)或官能化試劑（F)和任選的添加劑（D);和 (f) 使步驟（d)的聚合物料流從對應(yīng)于第三管式反應(yīng)器段的第三進(jìn)料側(cè)的第二出料側(cè) 流入所述第三管式反應(yīng)器段中，且在第三管式反應(yīng)器段中用終止劑（E)或官能化試劑（F) 終止聚合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中使聚合物與終止劑（E)或官能化試劑 (F)反應(yīng)。7. 根據(jù)權(quán)利要求3-6中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中再循環(huán)料流與進(jìn)料流之比為1-1000。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中至少一個管式反應(yīng)器段具有至少 IOmVm3的表面與體積關(guān)系。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中至少一個管式反應(yīng)器段在料流流動方 向上的長度與直徑之比為1000:1-10:1。10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中至少一個管式反應(yīng)器段為填充有毫 米結(jié)構(gòu)填充物的管式反應(yīng)器。11. 根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中聚合時間為每個管式反應(yīng)器段至多 3小時。12. 根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所定義的至 少一種組分（A)、（B)、（C)、（D)、（E)或（F)在至少一個管式反應(yīng)器段中的平均停留時間為 15-180 分鐘。13. 根據(jù)權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中單體在70-250°C的溫度下聚合。14. 根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的連續(xù)方法，其中添加劑（D)為溶劑。15. 根據(jù)權(quán)利要求14的連續(xù)方法，其中溶劑通過蒸發(fā)移除。16. 可由權(quán)利要求1-15中任一項(xiàng)的方法獲得的聚惡唑啉類。17. -種管式反應(yīng)器段，包括： -用于混合如權(quán)利要求1、2、4和5中任一項(xiàng)所定義的議唑啉類單體（A)、引發(fā)劑（C) 和任選的3棄唑啉類單體（B)、終止劑（E)或官能化試劑（F)和/或添加劑（D)的混合器； _至少一個具有進(jìn)料側(cè)和出料側(cè)的管式反應(yīng)器段； -至少一個添加設(shè)備，其能將所述混合物在管式反應(yīng)器段的第一進(jìn)料側(cè)處添加至管式 反應(yīng)器段中； -至少一個添加設(shè)備，其能將如權(quán)利要求1、2、4和5中任一項(xiàng)所定義的T3惡唑啉類單體 (B)、終止劑（E)或官能化試劑（F)在管式反應(yīng)器段的第二進(jìn)料側(cè)處添加至管式反應(yīng)器段 中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備聚唑啉類的連續(xù)方法，包括至少一個具有進(jìn)料側(cè)和出料側(cè)的管式反應(yīng)器段；可由該方法獲得的聚唑啉類和管式反應(yīng)器段。
【IPC分類】B01J19/24, C08G73/02
【公開號】CN105228739
【申請?zhí)枴緾N201480029583
【發(fā)明人】F·阿馬德尼安, V·扎哈洛娃, H-M·瓦爾特, A·布羅德哈根, H·蒂爾克
【申請人】巴斯夫歐洲公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2014年5月6日
【公告號】EP3003549A1, US20160090447, WO2014191171A1