條件不變，通過流化床整床壁面上不同位置的若干聲波傳感器測定聚乙烯顆粒與壁面摩擦碰撞所產(chǎn)生的聲波信號，由此確定流化床內(nèi)顆粒流化狀況。
[0033]當聲信號的能量E或振幅A的均方差達到最大時的床高即為料位高度。當聲波信號的能量E沿流化床軸向的最小值小于所有檢測點獲得的信號的平均能量的80%時，該位置所對應的床高為流化床內(nèi)顆粒運動大小循環(huán)流動模式的分界線，即滯留區(qū)位置，相應的顆粒運動模式為雙循環(huán)運動。當聲波信號的能量E沿床軸向的最小值大于等于所有檢測點所獲得的信號的平均能量的80%，則床內(nèi)顆粒運動為單循環(huán)的流動模式。本發(fā)明的一個實施例中，圖1為流化床冷模裝置顆粒流動的聲波檢測結(jié)果，其中大顆粒循環(huán)為顆粒主循環(huán)區(qū)，其長度為L。
[0034]在穩(wěn)定流化的冷模裝置中，催化劑注入管出口軸向高度位于顆粒主循環(huán)區(qū)下部0?1/4L范圍內(nèi)，催化劑注入管出口徑向深度為1/4?3/4D，D為反應器直徑。注入管線中氮氣流速為1?20m/s，催化劑的流量為0.03?0.08m3/s，注入管套管中乙烯氣體流速為1?20m/s。在注入催化劑過程中，采用聲波檢測方法通過接收催化劑注入管外壁的聲波信號，由此判斷催化劑注入過程是否保持暢通。
[0035]向冷模裝置注入催化劑時，已知床內(nèi)聚乙烯顆粒質(zhì)量為M kg,當催化劑占床層總質(zhì)量30?70%時，催化劑停止注入，持續(xù)穩(wěn)定運行20?40分鐘，然后迅速關(guān)閉鼓風機。緊接著按圖3所示，將反應器軸向高度Η范圍內(nèi)分成η個10厘米厚的部分，對每一部分催化劑顆粒與乙烯顆粒進行篩分分離，然后稱重，確定催化劑在每一部分中的質(zhì)量分數(shù)。并對反應器頂部夾帶出的組分進行篩分，確定其中催化劑的質(zhì)量分數(shù)。得到催化劑質(zhì)量分數(shù)的軸向分布。由此判斷催化劑分散均勻程度。
[0036]實施例1
[0037]圖2為中基于顆粒流型檢測的催化劑快速分散流程示意圖。在高1200mm、內(nèi)徑150mm，分布板為多孔平板，孔徑為2.0mm，開孔率為2.6 %的有機玻璃建造的氣固流化床中，以空氣作為流化氣體，表觀氣速為0.6m/s，采用粒徑為938 μ m、密度900kg/m3聚乙烯顆粒為流化顆粒，靜床高為500mm，床層顆粒質(zhì)量為3.0kg。采用聲波檢測技術(shù)測定循環(huán)流化床內(nèi)顆粒流型，其中聲波檢測系統(tǒng)聲波傳感器、放大裝置、信號采集裝置、信號處理裝置。
[0038]測量顆粒流動結(jié)構(gòu)時，將聲波傳感器貼于離分布板上方20mm、50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、800mm、850mm、900mm、950mm、970mm、1000mm、1050mm、1100mm 處，米樣頻率為 500kHz，每次米樣時間為 10s。
[0039]分析聲波信號特征值的軸向分布，圖1為聲信號的能量E的均方差的軸向分布，當E達到最大時的床高即為料位高度；當E沿流化床軸向的最小值小于所有檢測點獲得的信號的平均能量的80 %時，該位置所對應的床高為流化床內(nèi)顆粒運動大小循環(huán)流動模式的分界線，即滯留區(qū)位置，因此本實施例中流化床內(nèi)顆粒流動結(jié)構(gòu)為雙循環(huán)流動結(jié)構(gòu)，其中大顆粒循環(huán)為顆粒主循環(huán)區(qū)，長度為L。
[0040]在已經(jīng)運行穩(wěn)定的雙循環(huán)流化床中，在圖2所示的反應器中，選擇四處催化劑注入點，分別為注入點1 (1/8L, 1/4D)、注入點2 (1/8L, 4/5D)、注入點3 (3/4L, 1/4D)和注入點4 (-1/8L，1/4D)注入催化劑，其平均質(zhì)量流量為0.05m3/s，值得注意的是在冷模實驗過程中由于無法模擬催化劑生長過程，因此在注入點3處注入所注入的催化劑選用粒徑為45 μ m、密度為440kg/m3的催化劑；而在注入點1、2、4則選擇粒徑為200 μ m、密度為440kg/m3的催化劑，由此反應催化劑的生長過程。注入管線中氮氣流速優(yōu)選為lOm/s，注入管套管中乙烯氣體流速優(yōu)選為lOm/s。采用聲波檢測方法監(jiān)測催化劑注入過程，得到結(jié)果如圖3所示，由圖3可知，此時催化劑注入過程保持順暢。
[0041]在催化劑注入管線與反應器都運行穩(wěn)定的狀態(tài)下，當催化劑占床層總質(zhì)量50%時，催化劑停止注入，持續(xù)穩(wěn)定運行30分鐘，然后迅速關(guān)閉鼓風機，按如圖3所示，將反應器軸向高度0-1000mm范圍內(nèi)分成10個10厘米厚的部分，對每一部分催化劑顆粒與乙稀顆粒進行篩分分離，然后稱重，確定催化劑在每一部分中的質(zhì)量分數(shù)。最后，對反應器頂部夾帶出的組分進行篩分，并確定催化劑的質(zhì)量分數(shù)。經(jīng)過上述篩分稱重得到不同催化劑注入點處催化劑質(zhì)量分數(shù)軸向分布如圖5?8所示。對比發(fā)現(xiàn)催化劑在注入位置1處注入時，催化劑分布較均勻，這是因為催化劑注入管出口位于顆粒主循環(huán)底部并且出口徑向深度位于主循環(huán)內(nèi)部，催化劑進入流化床后在顆粒主循環(huán)的帶動下快速分散到床層各個位置。當催化劑由位置2注入反應器時，由于催化劑注入管出口距離壁面過近，催化劑進入床層后將與壁面產(chǎn)生劇烈摩擦碰撞從而產(chǎn)生靜電，由于催化劑粒徑較小，在靜電效應的作用下大量催化劑將粘附與出口附近的壁面，由此使得催化劑分布不均。當催化劑由位置3注入時，注入點下方的催化劑含量較小，注入點上方以及被夾帶的顆粒中含有較多的催化劑，這是因為此時催化劑粒徑較小，極容易被流化空氣夾帶離開反應器，無法跟隨顆粒循環(huán)在床層均勻分布。當催化劑由位置4注入時，催化劑僅存在于小循環(huán)區(qū)域中，在顆粒主循環(huán)區(qū)內(nèi)分布較少，這是因為催化劑注入位置過低，進入顆粒小循環(huán)區(qū)后隨著顆粒的運動在該區(qū)域分散，但是由于大循環(huán)和小循環(huán)區(qū)域存在滯留區(qū)間隔，因此小循環(huán)區(qū)內(nèi)的催化劑無法分散到整個反應器內(nèi)。
[0042]綜上，在本實施例中，在采用聲波方法監(jiān)測流化床顆粒雙循環(huán)流動結(jié)構(gòu)的基礎上，當催化劑注入管出口軸向高度位于顆粒主循環(huán)區(qū)下部、徑向深度位于顆粒主循環(huán)區(qū)內(nèi)部時，能夠使得催化劑快速均勻地分散到反應器內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種催化劑快速分散方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: a.確定反應器內(nèi)顆粒流型； b.基于顆粒流型確定催化劑注入管出口的軸向高度及徑向深度； c.向反應器內(nèi)噴射催化劑，通過聲波檢測調(diào)控催化劑噴射效果。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散方法，其特征在于:所述的反應器內(nèi)顆粒流型通過聲波檢測、射線檢測或計算流體力學確定。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散方法，其特征在于:所述的催化劑注入管出口軸向高度位于反應器內(nèi)顆粒主循環(huán)區(qū)底部O?1/4L范圍內(nèi)，L為顆粒主循環(huán)區(qū)的長度。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散方法，其特征在于:所述的催化劑注入管出口徑向深度位于反應器內(nèi)顆粒主循環(huán)的內(nèi)部1/4?3/4D范圍內(nèi)，D為反應器直徑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散方法，其特征在于:所述的向反應器內(nèi)噴射催化劑時，注入管線中氮氣流速為I?20m/s。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散技術(shù)，其特征在于:所述的向反應器內(nèi)噴射催化劑時，注入管套管中乙烯氣體流速為I?20m/s。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散技術(shù)，其特征在于:所述的向反應器內(nèi)噴射催化劑時，注入管線中催化劑的流量為0.03?0.08m3/s。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速分散方法，其特征在于所述的確定反應器內(nèi)顆粒流型具體為:(1)通過聲波檢測系統(tǒng)接收反應器內(nèi)部的聲波信號；(2)分析接收到的聲波信號，選取聲波信號的頻率f、振幅A、能量E、時間t作為特征值；(3)檢測出反應器壁面處聲波信號特征值隨床層軸向高度的分布；(4)通過沿床層軸向檢測出在上述特征值中的頻率f下的能量E和/或振幅A的差異確定反應器內(nèi)顆粒的流型。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述的快速分散方法，其特征在于所述的通過聲波檢測調(diào)控催化劑噴射效果具體為: (1)通過聲波檢測系統(tǒng)接收催化劑噴射管壁面處的聲波信號； (2)分析接收到的聲波信號，選取聲波信號的振幅A作為特征值； (3)當催化劑正常注入反應器時，聲波信號振幅A產(chǎn)生間歇的峰值信號；當振幅A產(chǎn)生的信號不穩(wěn)定，通過改變催化劑注入管線中氮氣的流速來調(diào)控催化劑的噴射效果。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的聲波檢測系統(tǒng)，其特征在于:包括以下裝置:聲波傳感器、催化劑噴管聲波傳感器、放大裝置、信號采集裝置和信號處理裝置， 所述的放大裝置包括前置放大器和主放大器，所述的聲波傳感器沿著床層軸向高度均勻布置，所述的催化劑噴管聲波傳感器安裝在催化劑注入噴管上，所述的聲波傳感器、催化劑噴管聲波傳感器分別與前置放大器相連，前置放大器、主放大器、信號采集裝置和信號處理裝置順次相連。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種催化劑的快速分散方法。它包括確定反應器內(nèi)顆粒流型，基于顆粒流型確定催化劑注入管出口的軸向高度及徑向深度，在催化劑噴射暢通的條件下，實現(xiàn)催化劑在反應器內(nèi)快速均勻分散。催化劑注入管出口軸向高度位于顆粒主循環(huán)區(qū)下部0～1/4L范圍內(nèi)，出口徑向深度位于主循環(huán)區(qū)內(nèi)部1/4～3/4D范圍內(nèi)，其中L為顆粒主循環(huán)區(qū)長度、D為反應器直徑。本發(fā)明方法能夠使催化劑在反應器內(nèi)部快速均勻地分散，防止反應器因催化劑分散不均勻或催化劑粘壁而產(chǎn)生聚合物粘壁、結(jié)塊。
【IPC分類】B01J8/24, G01N15/00
【公開號】CN105233767
【申請?zhí)枴緾N201510657628
【發(fā)明人】王靖岱, 黃正梁, 劉仲玄, 韓國棟, 吳文清, 訾燦, 廖祖維, 蔣斌波, 陽永榮, 葛世軼, 陳美 , 王浩同, 周冰潔, 范小強, 楊遙, 何樂路, 胡東芳, 時強, 柳鶯
【申請人】浙江大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月26日