一種基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)和可再生資源化利用領(lǐng)域，涉及一種磁性生物碳復(fù)合材料制備方法，特別是涉及一種基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性納米和微孔粒子碳材料被廣泛用于生物科學(xué)、醫(yī)藥、生物技術(shù)、環(huán)境治理、電子以及無(wú)損檢測(cè)等眾多領(lǐng)域。目前，常見(jiàn)的磁性生物碳材料主要通過(guò)以下兩種方法制備的。方法一，通過(guò)浸漬結(jié)合化學(xué)沉淀法制備，該方法主要包括以下幾個(gè)步驟:1)將鐵酸鹽或鐵鹽溶于水，將碳源浸泡于60?80°C的鹽水溶液中，逐滴滴加強(qiáng)堿使鐵鹽沉淀，浸漬0.5?5h ;2)浸泡完成后，固體顆粒離心，在80?100°C下干燥2?24h ;3)干燥后的固體殘?jiān)?00?700°C下熱解0.5?2h，即可制得磁性熱解生物碳。方法二，原位多元醇溶劑熱合成，主要將鐵鹽、碳源(主要為碳水化合物、生物粗碳)或少量催化劑加入多元醇溶劑中，常用多元醇為乙二醇，密封后在180?250°C下碳化8?24h，制得磁性碳材料。然而，這兩種制備方法都具有一定的局限性。在方法一中，初始的碳源通常來(lái)自生物質(zhì)或碳水化合物的水熱碳化(HTC)或在惰性氣氛下的高溫?zé)峤?，制備過(guò)程需要多步，不能連續(xù)，耗費(fèi)大量的時(shí)間和能源，且沉淀需要添加強(qiáng)堿等嚴(yán)苛化學(xué)品來(lái)保證最終碳材料的表面功能性質(zhì)，可見(jiàn)整個(gè)工藝并不簡(jiǎn)易環(huán)保。其次，用該方法制備的熱解生物碳磁性有限，因?yàn)榇判越橘|(zhì)為y_Fe203而不是Fe304。方法二中溶劑熱所用的溶劑為多元醇，成本高昂，循環(huán)利用困難，限制大規(guī)模應(yīng)用；其次，溶劑熱的初始原料大多為模型化合物，尚沒(méi)有直接以原生生物質(zhì)為初始原料的嘗試。因此，從經(jīng)濟(jì)和環(huán)境因素考慮，開(kāi)發(fā)一種條件溫和，能“一步法”制備且環(huán)境友好的磁性生物碳材料制備方法顯得很有必要，而基于原生生物質(zhì)合成磁性復(fù)合碳材料的路線(xiàn)是最有發(fā)展?jié)摿Φ倪x擇。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中利用多步法制備磁性生物碳材料存在不連續(xù)、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、工藝不環(huán)保等的問(wèn)題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法，所述制備方法包括步驟:
[0005]1)在水熱反應(yīng)釜中加入微藻和水配置成微藻懸浮液；
[0006]2)在所述微藻懸浮液中依次加入鐵鹽、有機(jī)酸和催化劑，密封后通入保護(hù)性氣體置換所述反應(yīng)釜內(nèi)的空氣；
[0007]3)置于烘箱中碳化，獲得基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料。
[0008]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述步驟1)中，在水熱反應(yīng)爸中加入比例為lg:50ml?5g:50ml的微藻和水配置成微藻懸浮液。
[0009]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述步驟1)中，所述微藻包括淡水或海水微藻。
[0010]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述微藻為柵藻、小球藻、鹽藻、衣藻、綠藻中的一種或多種。
[0011]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述步驟2)中，加入的所述鐵鹽與所述微藻的質(zhì)量比為1:2?3:1，所述有機(jī)酸與所述微藻的質(zhì)量比為1:3?2:1，所述催化劑與所述微藻的質(zhì)量比為1:2?3:1。
[0012]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述步驟2)中)，加入所述鐵鹽、有機(jī)酸和催化劑中的每種物質(zhì)后均需要超聲5?20分鐘。
[0013]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述鐵鹽為含三價(jià)鐵的鹽類(lèi)物質(zhì)。
[0014]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述催化劑為硼酸鈉或醋酸鈉。
[0015]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述有機(jī)酸為丙烯酸、草酸以及檸檬酸中的一種或多種。
[0016]作為本發(fā)明基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的一種優(yōu)化的方案，所述步驟3)中，置于180?240°C烘箱中碳化16?24h。
[0017]如上所述，本發(fā)明的基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法，具有以下有益效果:
[0018]1、本發(fā)明以微藻為原料，成本低廉，且制得的生物碳品質(zhì)較高。微藻作為一種單細(xì)胞水生植物，具有很高光合作用效率、生長(zhǎng)周期短、繁殖能力強(qiáng)，且微藻中含有豐富的碳水化合物，含量一般在30%左右，通過(guò)強(qiáng)化培養(yǎng)含量甚至可達(dá)60%以上，富糖微藻極易在較溫和條件下轉(zhuǎn)化成碳，且碳品質(zhì)較高。
[0019]本發(fā)明可通過(guò)調(diào)控鐵鹽、有機(jī)酸和催化劑與原料加入量的相對(duì)比例，使制得的磁性生物碳復(fù)合材料具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、形貌可控、磁性較強(qiáng)、易于磁分離且表面富含羧基官能團(tuán)。
[0020]3、本發(fā)明制備的磁性生物碳復(fù)合材料表面具有豐富羧基官能團(tuán)，若作為吸附劑可大大提尚吸附能力。
[0021]4、本發(fā)明利用水熱“一步法”實(shí)現(xiàn)了原生生物質(zhì)綠色制備磁性生物碳復(fù)合材料，方法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)高效，對(duì)環(huán)境友好，具有較大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明的基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法的流程圖。
[0023]圖2為本發(fā)明的制備方法制備獲得的磁性生物碳復(fù)合材料的掃描電鏡(SEM)圖。
[0024]圖3為圖2中磁性生物碳復(fù)合材料的放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說(shuō)明書(shū)所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過(guò)另外不同的【具體實(shí)施方式】加以實(shí)施或應(yīng)用，本說(shuō)明書(shū)中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀(guān)點(diǎn)與應(yīng)用，在沒(méi)有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0026]請(qǐng)參閱附圖。需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例中所提供的圖示僅以示意方式說(shuō)明本發(fā)明的基本構(gòu)想，遂圖式中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實(shí)際實(shí)施時(shí)的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實(shí)際實(shí)施時(shí)各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。
[0027]本發(fā)明提供一種基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法，如圖1所示，所述制備方法至少包括以下步驟:
[0028]S1，在水熱反應(yīng)釜中加入微藻和水配置成微藻懸浮液；
[0029]S2，在所述微藻懸浮液中依次加入鐵鹽、有機(jī)酸和催化劑，密封后通入保護(hù)性氣體置換所述反應(yīng)釜內(nèi)的空氣；
[0030]S3，置于烘箱中碳化，獲得基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料。
[0031]下面通過(guò)具體實(shí)施例結(jié)合附圖詳細(xì)介紹本發(fā)明的基于微藻的磁性生物碳復(fù)合材料制備方法。