一種銀/硫化鎘/二氧化鈦復(fù)合光催化材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種銀/硫化儒/二氧化鐵復(fù)合光催化材料的制備方法，屬于光催化 復(fù)合材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] Ti化是多相催化反應(yīng)的催化劑，價帶能級較深，具有無毒，耐腐蝕性，高穩(wěn)定性，反 應(yīng)條件溫和，對水污染物中有機(jī)物降解無選擇性、礦化徹底、無二次污染，廉價等優(yōu)點(diǎn)，是公 認(rèn)的最具有實用化前景的光催化劑。在處理污水，改善飲用水質(zhì)，控制大氣污染物，凈化室 內(nèi)空氣，催化水解制氨，殺菌和制備太陽能敏化電池等方面都有廣泛應(yīng)用。特別是在環(huán)境保 護(hù)方面，Ti化作為光催化劑更是展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。
[000引但是，Ti02的光敏反應(yīng)局限在紫外光區(qū)，運(yùn)只占據(jù)了太陽光譜的5%，此外，由于光 生電子和空穴對的高度再復(fù)合率，從而限制了Ti02的光催化活性和應(yīng)用前景。因此，擴(kuò)展 吸收范圍和促進(jìn)光生載流子的分離是增強(qiáng)Ti02光催化活性的兩大有效措施。于是國內(nèi)外 科技工作者開始研究滲雜改性來構(gòu)造異質(zhì)結(jié)W改善Ti02的光催化活性，構(gòu)造異質(zhì)結(jié)之所 W受歡迎是因為它不僅能改善單個材料的性能，而且能引進(jìn)單一材料沒有的特殊性能。但 是只局限于合成二元復(fù)合材料，近幾年=元復(fù)合材料才開始被人們研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種銀/硫化儒/二氧化鐵復(fù)合光催化材料的制備方法，嘗 試了一種=元復(fù)合材料的合成方法，同時在二氧化鐵中加入硫化儒、銀，CdS禁帶寬度較 小，其帶隙能為2.5eV，與帶隙能3.2eVTi02復(fù)合，當(dāng)激發(fā)能不足W激發(fā)光催化劑中的 Ti02時，卻能激發(fā)CdS,由于Ti02導(dǎo)帶比CdS高，使得CdS上受激發(fā)產(chǎn)生的電子更易遷移 到Ti02導(dǎo)帶上，激發(fā)產(chǎn)生的空穴仍留在CdS價帶，運(yùn)種電子從CdS向Ti02的遷移有利于 電荷的分離。當(dāng)用足夠激發(fā)能量的光照射時，CdS和Ti02同時發(fā)生電子躍遷，由于能級差 異，電子聚集在Ti02的導(dǎo)帶（CB)，而空穴聚集在CdS的價帶（VB)，光生電子和空穴可W自 由地與表面吸附質(zhì)進(jìn)行交換CdS/Ti02提高系統(tǒng)的電荷分離效果。另外Ag+的滲雜改變了 Ti02表面潔凈度和增加了表面缺陷。滲雜在Ti02上的Ag+，在光照下接受電子被還原為 單質(zhì)Ag。金屬Ag在Ti02表面構(gòu)成了大量的微電池，光照激發(fā)后Ti02表面產(chǎn)生的電子向 微電池的陽極（Ag)遷移，而空穴則留在陽極（Ti02)表面，因而也實現(xiàn)了電子和空穴的 有效分離。因此該復(fù)合材料具有優(yōu)良的光催化性能，制備出綜合性能優(yōu)越的光催化材料。
[0005] -種銀/硫化儒/二氧化鐵復(fù)合光催化材料的制備方法，具體方法如下： (l)CdO/Ti〇2的制備： 稱取1.Og的S嵌段共聚物普朗尼克P123,將其溶解在15ml無水乙醇中，室溫下攬拌0. 5h，然后超聲處理lOmin，為P123/Et0H混合溶液，同時，將3. 2ml的濃鹽酸逐滴加到4.Og 的鐵酸四正下醋中，并加入Cd(N〇3)2'4H20,使制得的CdO/Ti〇2的質(zhì)量比為1%、2%、4%或8%， P123/化OH混合溶液攬拌0.化后與上述溶液混合，室溫下攬拌至少化，將合成的溶膠溶液 倒入一個敞開的培養(yǎng)皿中，保持周圍濕度為50%-60%，于室溫下靜置2-4周，待其變?yōu)闈穹?末后，在200°C下般燒4h后研磨，使粉末在抑11-12的乙二胺水溶液中回流4她，溫度保持 在125°C，抑調(diào)節(jié)在11-12,回流完畢，抽濾并用去離子水洗涂，將產(chǎn)物在60°C干燥lOh，最 后，將所得粉末先研磨，然后在350°C下成中般燒化，隨后在500°C下空氣中般燒化即得 CdO/Ti〇2; (2) CdS/Ti〇2中間復(fù)合粉體的制備： 用NazS? 9&0配成100mLO. 2mol/LNazS溶液，稱取0.6g已制備的CdO/Ti〇2,分散在100mLNazS溶液中，于室溫下攬拌化。最后抽濾，將所得粉末在80°C干燥lOh，經(jīng)過研磨即 得中間復(fù)合粉體； (3) 銀/硫化儒/二氧化鐵復(fù)合光催化材料的制備： 稱取0. 3g所制的的CdS/Ti〇2,0. 0094gAgN〇3加到S口燒瓶中，使得Ag/ (CdO/TiO2)的 質(zhì)量比為2%，同時加入45ml&0和5ml邸3地，將上述溶液用高純Ar或成凈化出去02,凈 化30min后，打開紫外可見光源照射比，然后離屯、并將沉淀在80°C干燥1化得銀/硫化儒 /二氧化鐵復(fù)合光催化材料。
[0006] 由說明書附圖1可知，本發(fā)明制得的復(fù)合催化材料在紫外可見漫反射光譜圖中， 吸收波長達(dá)到500nm。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明從復(fù)合材料的角度出發(fā)，將銀，硫化儒與二氧化鐵復(fù)合在一 起，制備出一種光催化材料。運(yùn)種復(fù)合光催化材料與純二氧化鐵相比，在紫外可見漫反射光 譜圖中，吸收波長大于400nm。具有較高的折光系數(shù)和穩(wěn)定的物理化學(xué)性能，并且抗化學(xué) 和光腐蝕、光催化活性較高。因此，該復(fù)合材料在光解水、殺菌和制備太陽能敏化電池等方 面，特別是在環(huán)境保護(hù)方面，有著廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明制得的復(fù)合催化材料的紫外可見漫反射光譜圖。
[0009] 附圖標(biāo)記：
圖2為實施例1-4對應(yīng)的四個不同比例的CdS/Ti〇2中間產(chǎn)物和CdS和Ti〇2的光催化 效果。
[0010] 附圖標(biāo)記：

【具體實施方式】
[0011] 下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[001引實施例1 (1)CdO/Ti02的制備： 稱取1.Og的S嵌段共聚物普朗尼克P123,將其溶解在15ml無水乙醇中，室溫下攬拌0. 5h，然后超聲處理lOmin，為P123/Et0H混合溶液，同時，將3. 2ml的濃鹽酸逐滴加到4.Og 的鐵酸四正下醋中，并加入0. 0225g的Cd(N03)2?4&0,使制得的CdO/Ti02的質(zhì)量比為1%， P123/化OH混合溶液攬拌0.化后與上述溶液混合，室溫下攬拌至少化。將合成的溶膠溶液 倒入一個敞開的培養(yǎng)皿中，保持周圍濕度為50%-60%，于室溫下靜置2-4周，待其變?yōu)闈穹?末后，在200°C下般燒4h后研磨，使粉末在抑11-12的乙二胺水溶液中回流4她，溫度保持 在125°C，抑調(diào)節(jié)在11-12,回流完畢，抽濾并用去離子水洗涂，將產(chǎn)物在60°C干燥lOh，最 后，將所得粉末先研磨，然后在350°C下成中般燒化，隨后在500°C下空氣中般燒化即得 CdO/Ti02; (2)CdS/Ti02中間復(fù)合粉體的制備： 用 0. 0112g的NazS? 9&0 配成100mLO. 2mol/L的NazS溶液，稱取 0. 6g已制備的CdO/Ti化，分散在100mLNazS溶液中，于室溫下大力攬拌化。最后抽濾，將所得粉末在80°C干 燥lOh，經(jīng)過研磨即得CdS/Ti02中間復(fù)合粉體；取50mgCdS/Ti02在模擬太陽光下用于降解 50mlIOPRii的甲基澄溶液，75min后，降解率達(dá)60% ; (3)銀/硫化儒/二氧化鐵復(fù)合光催化材料的制備： 稱取0. 3g所制的的CdS/Ti02,0. 0094gAgN03加到S口燒瓶中，同時加入45ml町0和5mlCH3OH，將上述溶液用高純Ar或成凈化出去02,凈化30min后，打開紫外可見光源照射比， 然后離屯、并將沉淀在80°C干燥1化得銀/硫化儒/二氧化鐵復(fù)合光催化材料。
[001引實施例2 CdO/Ti02的制備同實施例1中步驟（1)，加入0. 0451g的Cd(N03)2.他20,使制得的CdO/Ti02的質(zhì)量比為2%;稱取0.6g已制備的CdO/Ti02，CdS/Ti02中間復(fù)合粉體制備方法同實施 例1中步驟（2)，用0. 0224g的NazS?9&0配