示，光照30min后，TBP的降解率可達88%，MB的降解率為89%。
[0026]實施例3:
(1)磁性Fe304納米顆粒的制備:將2.7 g FeCl 3.6Η20和2.72g NaAc.3H20混合后，溶于60 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高壓反應(yīng)釜中，然后在馬弗爐中加熱到200°C后保持36 h，然后冷卻至室溫，水洗，干燥后得到形貌均勻的Fe304納米顆粒。
[0027](2)Ag/AgCl@Fe304納米材料的制備:取5.25g氯化鉀用水完全溶解后，再加入1.16g步驟(1)制備好的Fe304納米顆粒，超聲分散30 min ;接著邊攪拌邊滴加硝酸銀(1.7g)的氨水(14.2 mL, 25wt% NH3)溶液，接著在攪拌狀態(tài)下用紫外光照射60 min，用蒸餾水洗至pH值為6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304納米顆粒。圖2為所得產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
[0028](3) Ag/AgCl@Fe304光催化活性測試:同實施例1步驟(3)，區(qū)別僅在于降解底物體積為80 mL,光催化劑Ag/AgCl@Fe304的用量為0.08g，光催化降解實驗結(jié)果顯示，光照45min后，TBP的降解率可達100%。MB的降解率可達100%。
[0029]實施例4:
(1)磁性Fe304納米顆粒的制備:將4.05 g FeCl 3.6Η20和3.4 g NaAc.3H20混合后，溶于95 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高壓反應(yīng)釜中，然后在馬弗爐中加熱到220°C后保持30 h，然后冷卻至室溫，水洗，干燥后得到形貌均勻的Fe304納米顆粒。
[0030](2 ) Ag/AgCl@Fe304m米材料的制備:取6.0g氯化鉀用水完全溶解后，再加入
1.856g步驟(1)制備好的Fe304納米顆粒，超聲分散30 min ;接著邊攪拌邊滴加硝酸銀(6.8g)的氨水(48.6 mL, 25wt% NH3)溶液，接著在攪拌狀態(tài)下用紫外光照射75 min，用蒸餾水洗至pH值為6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304納米顆粒。
[0031](3)Ag/AgCl@Fe304光催化活性測試:同實施例1步驟(3)，區(qū)別僅在于降解底物體積為100 mL，光催化劑Ag/AgCl@Fe304的用量為0.1 g，光催化降解實驗結(jié)果顯示，光照50min后，TBP的降解率可達100%，MB的降解率可達100%。
[0032]實施例5:
(1)磁性Fe304納米顆粒的制備:將4.86 g FeCl 3.6Η20和3.81 g NaAc.3H20混合后，溶于110 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高壓反應(yīng)釜中，然后在馬弗爐中加熱到240°C后保持24 h，然后冷卻至室溫，水洗，干燥后得到形貌均勻的Fe304納米顆粒。
[0033](2)Ag/AgCl@Fe304納米材料的制備:取6.75g氯化鉀用水完全溶解后，再加入2.32g步驟(1)制備好的Fe304納米顆粒，超聲分散30 min ;接著邊攪拌邊滴加硝酸銀(10.2 g)的氨水(64 mL, 25wt% NH3)溶液，接著在攪拌狀態(tài)下用紫外光照射90 min，用蒸餾水洗至pH值為6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304納米顆粒。
[0034](3)Ag/AgCl@Fe304光催化活性測試:同實施例1步驟(3)，區(qū)別僅在于降解底物體積為300 mL,光催化劑Ag/AgCl@Fe304的用量為0.3 g，光催化降解實驗結(jié)果顯示，光照20min后，TBP的降解率可達99 %，MB的降解率可達100%。
[0035]實施例6:
(1)磁性Fe304納米顆粒的制備:將8.1 g FeCl 3.6Η20和4.08 g NaAc.3H20混合后，溶于185 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高壓反應(yīng)釜中，然后在馬弗爐中加熱到240°C后保持12 h，然后冷卻至室溫，水洗，干燥后得到形貌均勻的Fe304納米顆粒。
[0036](2)Ag/AgCl@Fe304納米材料的制備:取7.5 g氯化鉀用水完全溶解后，再加入11.6g步驟(1)制備好的Fe304納米顆粒，超聲分散30 min ;接著邊攪拌邊滴加硝酸銀(17 g)的氨水(85 mL, 25wt% NH3)溶液，接著在攪拌狀態(tài)下用紫外光照射120 min，用蒸餾水洗至pH值為6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304納米顆粒。
[0037](3)Ag/AgCl@Fe304光催化活性測試:同實施例1步驟(3)，區(qū)別僅在于降解底物體積為500 mL,光催化劑Ag/AgCl@Fe304的用量為0.5 g，光催化降解實驗結(jié)果顯示，光照30min后，TBP的降解率可達99%。MB的降解率可達100%。
[0038]效果實施例:
電鏡檢測:通過電鏡對實施例1和實施例3制備的Ag/AgCl@Fe304進行檢測，結(jié)果如圖
1、2所示，可觀測到Ag/AgCl@Fe304呈球形或類球形狀，表面有團聚現(xiàn)象。
[0039]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe 304,其特征在于:由以下重量百分比的成分組成: 磁性Fe304納米顆粒:20~50%Ag/AgCl:50~80%ο2.—種權(quán)利要求1所述的磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe 304的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)磁性Fe304納米顆粒的制備:將FeCl3.6Η20和NaAc*3H20混合后，溶于乙二醇中，待完全溶解后放入高壓反應(yīng)釜中，然后在馬弗爐中加熱到160 ~ 240°C，保持12~48 h，然后冷卻至室溫，水洗，干燥后得到形貌均勻的Fe304納米顆粒；所述FeCl 3.6H20和NaAc.3H20的摩爾比為 0.003-0.03:0.015 -0.03 ;每 0.01 mol FeCl3*6H20 使用 60~67 mL 乙二醇溶劑； (2)Ag/AgCl@Fe304納米材料的制備:將氯化鉀用水完全溶解后，再加入步驟(1)制備好的Fe304納米顆粒，超聲分散20-60 min ;邊攪拌邊滴加硝酸銀的氨水溶液，在攪拌狀態(tài)下用紫外光照射30~120 min，用蒸饋水洗至pH值為6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304納米顆粒；所述氯化鉀和硝酸銀的摩爾比為0.03-0.1:0.005-0.1，硝酸銀和Fe304的摩爾比為0.005 ?0.1: 0.001 ?0.05。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的超聲分散時間優(yōu)選為30 min。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，硝酸銀的氨水溶液通過如下步驟配制得到:將硝酸銀溶解于質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水中，硝酸銀的質(zhì)量百分比濃度為4?20%。5.—種權(quán)利要求1所述的磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe 304的應(yīng)用，其特征在于:將光催化材料用于降解有機物，具體操作過程為:將光催化劑投入有機污染物中，先避光攪拌30 min以達到吸附脫附平衡；然后在光源照射下降解有機物，每隔5-10 min取1 mL反應(yīng)液，過濾，利用液相色譜分析底物濃度變化。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的應(yīng)用，其特征在于:所述有機污染物是:初始濃度為200 Mmol/L新型阻燃劑2，4，6-三溴苯酚或有機染料亞甲基藍；每10 mL有機污染物采用催化劑的量為0.0lgo7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的應(yīng)用，其特征在于:所述光源為250 W的金鎢燈，用濾光片過濾掉紫外光。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有表面等離子共振效應(yīng)的磁性納米復合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制備方法和應(yīng)用，屬于納米光催化材料領(lǐng)域。本發(fā)明首先將FeCl3?6H2O和NaAc?3H2O混合后，溶于乙二醇中，反應(yīng)、冷卻至室溫、水洗、干燥后制備形貌均勻的磁性Fe3O4納米顆粒；將鹵化鉀與Fe3O4納米顆粒超聲分散，然后加入含硝酸銀的氨水溶液，超聲分散，紫外光輻射，水洗至水洗液的pH值為6～7，干燥，得到磁性納米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4。本發(fā)明制備方法簡單，成本較低，時間短，得到的Ag/AgCl@Fe3O4具有光響應(yīng)范圍寬、量子效率高等特點，能在可見光光催化降解有機污染物。
【IPC分類】B01J27/10, B82Y30/00, B82Y40/00, C02F1/30
【公開號】CN105363479
【申請?zhí)枴緾N201510804602
【發(fā)明人】史慧賢, 唐賓, 梁海霞, 李中華
【申請人】太原理工大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月20日