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      低碳烷烴脫氫制低碳烯烴催化劑及其制備方法_2

      文檔序號:9606634閱讀:來源:國知局
      ml去離子水中;在20。劇烈攬拌下,將5%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7.8,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于12(TC 烘干,粉碎,過篩后,在70(TC賠燒16小時,得到復合鐵酸鋒載體。XRD表征說明載體具有典 型的尖晶石結構,孔容0. 28cmVg,比表面積75m7g。載體組成及酸度見表1。
      [0032]得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸鋼(4.9g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0. 22g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%^*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在530°C下處理4小時,最后通干燥空氣530°C處理1小時。所得催化 劑記為A。
      [0033] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [0034]【實施例2】
      [0035]取 807.6g硝酸鐵(Fe(N03)39&0)、166. 46g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、106. 15g硝酸銅 (Cu(N03)23H20)溶于2000ml去離子水中;在20。劇烈攬拌下,將15%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為7.6,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于9(TC 烘干,粉碎,過篩后,在75(TC賠燒8小時,得到復合載體。XRD表征說明載體具有典型的尖 晶石結構,孔容0. 29cm3/g,比表面積81m2/g。載體組成及酸度見表1。
      [0036] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸鋼巧.2g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0. 22g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在53(TC下處理4小時,最后通干燥空氣53(TC處理1小時。所得催化 劑記為B。
      [0037] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [003引【實施例3】
      [0039]取 808. 64g硝酸鐵(Fe(N03)39&0)、154. 65g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、139. 32g硝酸 鉆(Co(N03)26H20)溶于2000ml去離子水中;在26。劇烈攬拌下,將20 %的氨水緩慢滴加 到該混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為8.8,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,過篩后,在75(TC賠燒5小時,得到復合載體。XRD表征說明載體具有典型 的尖晶石結構,孔容0. 35cmVg,比表面積55m7g。載體組成及酸度見表1。
      [0040] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸鋼(4. 2g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0. 22g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在53(TC下處理4小時,最后通干燥空氣53(TC處理1小時。所得催化 劑記為C。
      [0041] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [004引【對比例4】
      [0043]取 808. 4? 硝酸鐵(Fe(N03)39&0)、276. 60g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、20. 34g硝酸鉆 (Co(N03)26H2O)溶于2000ml去離子水中;在26°C,劇烈攬拌下,將20%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為9. 0,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于IOOC 烘干,粉碎,過篩后,在750°C賠燒5小時,得到復合鐵酸鋒載體。XRD表征說明載體具有典 型的尖晶石結構,孔容0. 51cm3/g,比表面積134m2/g。載體組成及酸度見表1。
      [0044] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0. 16g)、硝酸裡化.5g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0.66g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%,口*記11=1;6),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在53(TC下處理4小時,最后通干燥空氣53(TC處理1小時。所得催化 劑記為D。
      [0045] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [004引【實施例5】
      [0047]取 808. 06g硝酸鐵(Fe(N03) 39&0)、223. 23g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、72. 52g硝酸鉆 (Co(N03)26H2O)溶于2000ml去離子水中;在26°C,劇烈攬拌下,將20%的氨水緩慢滴加到該 混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為9.6,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于IOOC 烘干,粉碎,過篩后,在75(TC賠燒5小時,得到復合鐵酸鋒載體。XRD表征說明載體具有典 型的尖晶石結構,孔容0. 44cmVg,比表面積105m7g。載體組成及酸度見表1。
      [0048] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸裡巧.6g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0.25g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%^*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在530°C下處理4小時,最后通干燥空氣530°C處理1小時。所得催化 劑記為E。
      [0049] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [0050] 【實施例6】
      [0051]取808. 64g硝酸鐵(Fe(N〇3)39H2〇)、196. 02g硝酸鋒狂n(N〇3)26H2〇)、85. 56g硝酸 儘(Mn獅3)2地2〇)溶于2000ml去離子水中;在20°C,劇烈攬拌下,將22%的氨水緩慢滴加 到該混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為10.2,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于 6(TC烘干,粉碎,過篩后,在85(TC賠燒3小時,得到復合鐵酸鋒載體。XRD表征說明載體具 有典型的尖晶石結構,孔容0. 16cmVg,比表面積45m7g。載體組成及酸度見表1。
      [0052] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸裡(7. 2g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0.21g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%^*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在530°C下處理4小時,最后通干燥空氣530°C處理1小時。所得催化 劑記為F。
      [0053] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [0054] 【實施例7】
      [005引取808. Olg硝酸鐵(Fe(N03)39&0)、205. 32g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、124. 24g硝酸 館(Cr(N03)24H20)溶于2000ml去離子水中;在22。劇烈攬拌下,將22%的氨水緩慢滴加 到該混合水溶液中,形成沉淀,控制抑值約為8.0,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于 IOCTC烘干,粉碎,過篩后,在85(TC賠燒3小時,得到復合鐵酸鋒載體。XRD表征說明載體具 有典型的尖晶石結構,孔容0.26cmVg,比表面積66m7g。載體組成及酸度見表1。
      [0056] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸裡(4.4g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0.21g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%^*記11=1;2),然后60^烘干,在空氣流中530^賠燒 3小時,接著用水蒸氣在530°C下處理4小時,最后通干燥空氣530°C處理1小時。所得催化 劑記為G。
      [0057] 樣品在脫氨反應前用氨氣,50(TC還原活化90分鐘,用于異了焼脫氨反應。
      [005引【實施例8】
      [0059]取808. 90g硝酸鐵(Fe(N03)39&0)、184. 23g硝酸鋒狂n(N03)26H2O)、39. 54g氧化錯(Ge〇2)溶于2000ml去離子水中;在34°C,劇烈攬拌下,將15%的氨水緩慢滴加到該混合水 溶液中,形成沉淀,控制抑值約為10.0,將沉淀在室溫下過夜后,過濾,洗涂,于12(TC烘干, 粉碎,過篩后,在75(TC賠燒6小時,得到復合鐵酸鋒載體。XRD表征說明載體具有典型的尖 晶石結構,孔容0. 34cm3/g,比表面積89m2/g。載體組成及酸度見表1。
      [0060] 得到的載體采用浸潰技術負載上笛、錫組分,即在室溫下用所得的載體15.Og浸 潰含氯笛酸化2PtCle6H2〇,0.16g)、硝酸巧巧.4g)W及氯化錫(SnCl45H2〇,0.21g)的水溶液 (101111)24小時(金屬笛載量0.4%,口*記11=1;2),然后60^烘干
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